载Ti**羟基磷灰石纳米粉体吸附消毒材料的制备方法技术

技术编号:706682 阅读:182 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种载Ti↑[4+]羟基磷灰石纳米粉体吸附消毒材料的制备方法,属于材料领域。本发明专利技术制备方法为通过负载Ti↑[4+]和Fe,Ag或Ce,通过水热法获得的负载Ti↑[4+]的羟基磷灰石吸附消毒材料。所述的载Ti↑[4+]羟基磷灰石纳米粉体吸附消毒材料的其化学组成式为:(Ca↓[10-x-y]Ti↓[x]R↓[y])(PO↓[4])↓[6](OH)↓[2],其中x=0.5~6,y=0.01~0.2,R为Fe↑[3+],Ag↑[+]或Ce↑[4+]首先配置(Ca+Ti+R)复合溶液,滴加氨水或者酸,经过反复三次离心分离和水洗,得到白色沉淀并放入高温高压反应釜中,加入蒸馏水,进行水热反应。反应后取出反应物,经过反复三次离心分离和水洗,干燥。本发明专利技术具有良好的吸附、光催化杀菌性能,不仅能在紫外线下,而且能在日光下分解污染物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种纳米粉体材料的制备方法,具体地说,是一种载Ti4+羟基磷灰石纳米粉体吸附消毒材料的制备方法,属于材料

技术介绍
在现代生活中,Pb、Cd、Cu等重金属离子,CO、SO2、NOx等有害气体,甲醛、苯等有机物挥发物,亚甲基蓝、罗丹明等有机染料,大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等细菌等污染物严重危害了人类的健康。光催化降解技术具有常温常压下就可进行,并能彻底破坏污染物,没有二次污染且费用等等优点。其中TiO2的光催化活性好、耐腐蚀能力强、本身稳定性高、价格相对低和对人体无毒性等优点,被公认为是最佳的光催化剂。然而,第一,由于环境中的污染物等浓度往往较低,所以反应物在催化剂表面富集的浓度低,导致光催化降解速率慢。第二,光催化反应将污染物转化为无危害物质通常需要经过许多中间步骤,这些中间产物中有些是极其有害的物质。第三,TiO2光催化剂只有在受到紫外光的辐照时,才可能表现出光催化活性,影响了其使用效率。羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2)有独特的结构和成分,使得它对污染物有很强的吸附作用。最近发现Ca10(PO4)6(OH)2也具备光催化特性,相关研究也证实光激发下Ca10(PO4)6(OH)2的表面产生了充足的具有强氧化能力的氧自由基O2-,因此羟基磷灰石作为消毒杀菌材料具有独特的性能。经对现有技术文献的检索发现,M.Wakamura等人在Photocatalysis bycalcium hydroxyapatite modified with Ti(IV)Albumin decomposition andbactericidal effect,LANGMUIR,2003,V19,N8(APR 15),P3428-3431(光催化载钛(IV)的钙羟基磷灰石蛋白分解和杀菌效应,朗缪尔,2003,V19,N8,P3428-3431)报道了一种共沉淀方法制备的载钛羟基磷灰石,该材料具备良好的光催化功能和杀菌能力,可以在黑暗环境中有效的杀灭细菌,效率超过纳米TiO2。其不足之处是该载钛羟基磷灰石材料,Ti4+离子含量较高,羟基磷灰石为非晶态,光催化性能大幅度降低,影响了该材料的应用,同时未添加Fe3+,Ag+和Ce4+元素,不能充分体现载钛羟基磷灰石材料的优势,抗菌效率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种载Ti4+羟基磷灰石纳米粉体吸附消毒材料的制备方法,使其对无机或有机物有较强的吸附能力,在紫外线或日光照射下能分解这些物质,从而达到吸附和分解有害物质的效果,可在生物材料、环保材料和建筑材料等领域得到应用。本专利技术通过以下技术方案实现的,本专利技术通过负载Ti4+和少量Fe3+,Ag+或Ce4+,通过水热法获得的负载Ti4+的羟基磷灰石吸附消毒材料。其化学组成式为(Ca10-x-yTixRy)(PO4)6(OH)2,其中x=0.5~6,y=0.01~0.2,R为Fe3+,Ag+或Ce4+。负载Ti4+的羟基磷灰石吸附消毒材料晶体结构为六方结构,晶相为羟基磷灰石。本专利技术所述的通过水热法合成具有纳米尺度的载Ti4+羟基磷灰石吸附消毒材料是首先配置(Ca+Ti+R)复合溶液;滴加氨水或者酸,调节溶液的酸碱度,经过反复三次离心分离和水洗,得到白色沉淀A;将白色沉淀A放入水热反应釜中进行水热反应;反应后取出反应物,经过反复三次离心分离和水洗,干燥,即得载钛羟基磷灰石复相吸附和消毒纳米材料。所述的(Ca+Ti+R)复合溶液,是指同时含有Ca2+,Ti4+和R离子的澄清溶液。将(NH4)H2PO4溶液搅拌滴加到温度为20-100℃的(Ca+Ti+R)复合溶液中,同时调节溶液的酸碱度,其中(Ca+Ti+R)/P的摩尔比为1.50-1.9。所述的调节溶液的酸碱度,是指保持在PH值为8-14。所述的将白色沉淀A放入水热反应釜中,是指加入蒸馏水,同时调节溶液的酸碱度,在100℃-300℃进行2-10小时的水热反应。所述的调节溶液的酸碱度,是指保持在PH值为8-14。本专利技术对Pb、Cd、Cu重金属离子,CO、SO2、NO有害气体,甲醛,亚甲基蓝等有机物有很强的吸附能力,直接制成或涂覆在相关载体上,经紫外光或自然光照射分解甲醛等有机物和NO有害气体,并可灭活细菌。本专利技术的有益效果是本专利技术在建筑材料的表面涂层,水污染治理,空气净化等领域可得到广泛应用。本专利技术具有良好的吸附、光催化杀菌性能,不仅能在紫外线下,而且能在日光下分解污染物。不仅具有光催化活性好、耐腐蚀能力强、化学稳定性高、价格相对较低以及对人体无毒性等优点,同时利用载钛羟基磷灰石的吸附性,形成小范围内的局部高浓度,再通过TiO2的光催化降解和载钛羟基磷灰石的主动消毒杀菌功能,这两种复合效应将产生一种综合效果,既可有效地捕获有害病毒和细菌,又可以使有害病毒和细菌在短时间内失活、杀灭并最终矿物化氧化成完全无害的CO2和H2O,可以解决连续使用、二次污染问题,提高光催化剂的使用效率。具体实施例方式实施例1该实例材料外观呈象牙白色。用XRD测试,表明其结构为六方结构,其主要化合物为羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2。X=0.5,Y=0.2,R=Fe3+载Ti4+羟基磷灰石吸附一消毒材料,确定材料的化学表示式(Ca9.3Ti0.5Ag0.2)(PO4)6(OH)2。通过水热法合成具有纳米尺度的载Ti4+羟基磷灰石吸附消毒材料是首先配置(Ca+Ti+Fe)复合溶液,将(NH4)H2PO4溶液搅拌滴加到温度为100℃的(Ca+Ti+Fe)复合溶液中,其中(Ca+Ti+Fe)/P的摩尔比为1.9。然后滴加氨水或者酸,调节溶液的酸碱度,保持在PH值为8。经过反复三次离心分离和水洗,得到白色沉淀A;将白色沉淀A放入水热反应釜中进行水热反应中,加入蒸馏水,同时调节溶液的酸碱度,保持在PH值为8。在100℃进行10小时的水热反应。最后反应后取出反应物,经过反复三次离心分离和水洗,干燥,即得载钛羟基磷灰石复相吸附和消毒纳米材料。该材料对Pb、Cd、Cu等重金属离子,CO、SO2、NO等有害气体,甲醛、苯等有机物挥发物,亚甲基蓝、罗丹明等有机染料,大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等细菌有很强的吸附能力,在太阳光或紫外线照射下,Fe3+离子进一步提高材料的光催化分解性能,可以较快降解甲醛、亚甲基蓝等有机物,矿化NO等有害气体,并可以灭活细菌。实施例2该实例材料外观呈白色。用XRD测试,表明其结构为六方结构,其主要化合物为羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2。X=2,Y=0.01,R=Ag+载Ti4+羟基磷灰石吸附一消毒材料,确定材料的化学表示式(Ca7.99Ti2Ag0.01)(PO4)6(OH)2。通过水热法合成具有纳米尺度的载Ti4+羟基磷灰石吸附消毒材料是首先配置(Ca+Ti+Ag)复合溶液,将(NH4)H2PO4溶液搅拌滴加到温度为60℃的(Ca+Ti+Ag)复合溶液中,其中(Ca+Ti+Ag)/P的摩尔比为1.7。然后滴加氨水或者酸,调节溶液的酸碱度,保持在PH值为14。经过反复三次离心分离和水洗,得到白色沉淀A;将白色沉淀A放入水热反应釜中进行水热反应中,加入蒸馏水,同时调节溶液的酸碱度,保持在PH值为14。在300℃进行2小时的水热本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种载Ti↑[4+]羟基磷灰石纳米粉体吸附消毒材料的制备方法,其特征在于,通过负载Ti↑[4+]和Fe↑[3+],Ag↑[+]或Ce↑[4+]离子,通过水热法获得的负载Ti↑[4+]的羟基磷灰石吸附消毒材料,所述的载Ti↑[4+]羟基磷灰石纳米粉体吸附消毒材料的其化学组成式为:(Ca↓[10-x-y]Ti↓[x]R↓[y])(PO↓[4])↓[6](OH)↓[2],其中x=0.5~6,y=0.01~0.2,R为Fe↑[3+],Ag↑[+]或Ce↑[4+]。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:胡安民常程康李明毛大立雷同
申请(专利权)人:上海交通大学
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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