本发明专利技术公开了一种用于扫描电镜观察的锈层制样方法。它包括a.取样：将带锈层的试样切割成两块小试样；b.点焊：将两块小试样叠放，在两块小试样之间进行点焊，并至少留一条侧边不点焊；c.灌浆：向两块小试样中间灌入导电银浆，使导电银浆充满在两块小试样之间；d.研磨、抛光，即得用于扫描电镜观察的锈层样品。本发明专利技术所制备的试样因被点焊部位支撑，避免了高温熔融树脂镶嵌对锈层产生挤压，可最大限度地保持锈层原貌，同时由于整个试样是导电体，更有利于扫描电镜长时间的观察，而不会造成电荷堆积，并可确保测量结果的准确度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及扫描电镜观察用金相样品，具体地指一种。
技术介绍
对钢铁材料的耐腐蚀性能进行研究时，通常需要对钢铁材料的腐蚀产物(即锈层)进行分析和结构表征，以了解钢铁材料的腐蚀机理。运用扫描电镜观察锈层的截面，并分析截面合金元素的分布是研究锈层的重要分析方法。扫描电子显微镜(简称扫描电镜，SEM)是利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生行各种物理信号，这些信号经探测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示出反映样品表面各种特征的图像。由于锈层较薄，且容易脱落，因而制备较完整易于观察的锈层试样是扫描电镜观察的前提条件。通常制备用于扫描电镜观察的锈层试样方法如下(1)运用切割机将腐蚀实验后的钢铁材料切割成便于镶嵌的小块试样；(2)运用镶嵌设备将带锈层的试样横截面进行镶嵌；(3)将镶嵌好的试样进行研磨、抛光；(4)放入扫描电镜观察和分析。采用此种方法制备的锈层试样用于扫描电镜观察时有如下缺点在镶嵌时，高温熔融的树脂会对锈层产生挤压，从而影响对锈层原貌的观察；在扫描电镜观察时，因用于镶嵌的树脂不导电，故需用导电胶把它粘贴在铝制的样品座上，这对于时间较短的形貌观察影响并不太大，但在进行元素分析或者电子背散射衍射(EBSD)分析时，由于电子束照射时间过长，会造成电荷堆积，产生放电或图像飘逸，从而影响测量的准确度。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种能够有效保持锈层原貌、确保测量准确的。为实现上述目的，本专利技术所设计的，包括以下步骤a.取样将带锈层的试样切割成两块小试样；b.点焊将两块小试样叠放，在两块小试样之间进行点焊，并至少留一条侧边不点焊；c.灌浆向两块小试样中间灌入导电银浆，使导电银浆充满在两块小试样之间；d.研磨、抛光待银浆干后，在两块小试样没有点焊的侧边处进行研磨、抛光，抛光完成即得用于扫描电镜观察的锈层样品。优选地，切割成的两块小试样为相同大小的方形或长方形小试样。这样，可以方便后续的点焊和研磨。优选地，点焊时，在切割成的两块小试样的其中三条侧边之间进行点焊。这样，小试样因三处点焊部位的支撑使锈层面无挤压。本专利技术的有益效果在于通过将两块小试样进行板面对板面的点焊，可确保锈层不受制样过程中的压力作用而破碎脱落；在未焊接部位灌入导电银浆，待银浆固化后，磨制截面金相试样进行观察，固化后的银浆可使锈层不会受制样过程中的摩擦力作用而破碎脱落，并且使整个试样导电，便于扫描电镜的观察。由于试样被点焊部位支撑，避免了高温熔融树脂镶嵌对锈层产生挤压，可最大限度地保持锈层原貌。同时，由于整个试样是导电体， 更有利于扫描电镜长时间的观察，如进行元素的面分布扫描和EBSD分析等，而不会造成电荷堆积，并可确保测量结果的准确度。附图说明图1为本专利技术制样方法中锈层试样点焊位置的结构示意图。图2为图1所示锈层试样灌入导电银浆后的断面结构示意图。图3为图1所示锈层试样的扫描电镜观察形貌图。具体实施例方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述。本专利技术的，包括以下步骤a.取样用精密切割机低速将带锈层的试样切割成15mmX 15mm的两块小试样；b.点焊将两块小试样叠放，在两块小试样的其中三条侧边之间进行点焊，如图1 所示的点焊位置A、B、C;c.灌浆向两块小试样中间灌入导电银浆，使导电银浆充满在两块小试样之间， 如图2所示为灌入导电银浆后的断面结构示意图，两块小试样表面为锈层1，内部为钢基2， 两块小试样的锈层1之间填充有导电银浆3 ；d.研磨、抛光待银浆干后，在两块小试样没有点焊的侧边处进行研磨、抛光，抛光完成即得用于扫描电镜观察的锈层样品。通过本专利技术方法制成的锈层试样用扫描电镜观察的形貌如图3所示。从图3可直观地看到，两块小试样的锈层没有被挤压破碎脱落的迹象，完全保持了原貌，从而可大幅提高扫描电镜观察和测量的准确性。权利要求1.一种，包括以下步骤a.取样将带锈层的试样切割成两块小试样；b.点焊将两块小试样叠放，在两块小试样之间进行点焊，并至少留一条侧边不点焊；c.灌浆向两块小试样中间灌入导电银浆，使导电银浆充满在两块小试样之间；d.研磨、抛光待银浆干后，在两块小试样没有点焊的侧边处进行研磨、抛光，抛光完成即得用于扫描电镜观察的锈层样品。2.根据权利要求1所述的，其特征在于切割成的两块小试样为相同大小的方形或长方形小试样。3.根据权利要求1所述的，其特征在于点焊时，在切割成的两块小试样的其中三条侧边之间进行点焊。全文摘要本专利技术公开了一种。它包括a.取样将带锈层的试样切割成两块小试样；b.点焊将两块小试样叠放，在两块小试样之间进行点焊，并至少留一条侧边不点焊；c.灌浆向两块小试样中间灌入导电银浆，使导电银浆充满在两块小试样之间；d.研磨、抛光，即得用于扫描电镜观察的锈层样品。本专利技术所制备的试样因被点焊部位支撑，避免了高温熔融树脂镶嵌对锈层产生挤压，可最大限度地保持锈层原貌，同时由于整个试样是导电体，更有利于扫描电镜长时间的观察，而不会造成电荷堆积，并可确保测量结果的准确度。文档编号G01N1/28GK102323119SQ201110137400公开日2012年1月18日 申请日期2011年5月25日 优先权日2011年5月25日专利技术者吴立新, 周顺兵, 孙宜强, 张彦文, 王志奋, 邓照军, 陈士华, 韩荣东 申请人:武汉钢铁(集团)公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种用于扫描电镜观察的锈层制样方法，包括以下步骤：ａ．取样：将带锈层的试样切割成两块小试样；ｂ．点焊：将两块小试样叠放，在两块小试样之间进行点焊，并至少留一条侧边不点焊；ｃ．灌浆：向两块小试样中间灌入导电银浆，使导电银浆充满在两块小试样之间；ｄ．研磨、抛光：待银浆干后，在两块小试样没有点焊的侧边处进行研磨、抛光，抛光完成即得用于扫描电镜观察的锈层样品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王志奋，吴立新，陈士华，孙宜强，韩荣东，张彦文，邓照军，周顺兵，
申请(专利权)人：武汉钢铁集团公司，
类型：发明
国别省市：83
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