一种光谱标样的制备方法技术

一种光谱标样的制备方法，属于冶金试样的检测领域，其工艺流程是化学成份选择→连铸中包上浇注法进行标样制备→稳定性考察→结论，其特征是：连铸中包上浇注法进行标样制备的工序包括下述步骤：模型的烘烤—样模模型—采用上浇注法浇注样模—脱模—分割表面处理—物理性能检测—表面处理—化学成份均匀性检验—定值分析。本发明专利技术制备的标准样品不仅物理性能、组织状态、成分范围和均匀性均能满足标样的要求，而且降低了制备成本，增加取样数量，每次至少可制取200块，是模铸取样量的20倍以上，制取数量满足当前生产需求，该标样制备工艺具有很高的实用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于冶金试样的检测领域，具体涉及。
技术介绍
市场上流通的仪器分析用校正样品绝大多数都是冶炼后轧制而成，轧制和模铸样因内部组织结构的不同、热处理加工的差异导致某些组分用仪器分析结果差异较大。传统的炉前冶炼所使用的仪器校正样品以模铸取样为好，目前采用的传统样模浇注取样法，一次制备数量少，样块内易形成气孔和夹杂，成功率只有50%，每次仅能获得可使用标样3-5块，且样快之间成分偏差较大。造成标样更换频次加大，不利于炉前快节奏生产的配合，已不能满足炉前快节凑生产的需要。
技术实现思路
为了克服上述光谱标样制备方法的不足，本专利技术提供一种简单、快速、低成本的光谱标样的制备方法。，其工艺流程是化学成份选择一连铸中包上浇注法进行标样制备一稳定性考察一结论，其特征是连铸中包上浇注法进行标样制备的工序包括下述步骤(1).模型的烘烤将所用耐火砖、瓷管清扫后，在800-1200°C的温度下烘烤30分钟以上，自然冷却。(2).样模模型将长度为250mm，内径为50mm的两个耐火砖迭加，放置在耐火底砖上，插入长度为 500mm、外直径为49mm、内径为43mm的瓷管，为一个样模模型。可根据制取数量放置10-20 个样模模型。(3).采用上浇注法浇注样模选择相对应的钢种和合适的中包温度(温度应符合该钢种浇注的温度范围)，浇注采用连铸中包剩余钢水上浇注法，分别注入制做的样模模型。 脱模冷却时间至少大于20分钟以上，将样模模型破坏，每个样模所制取的钢锭长度为 500毫米，内径为43毫米。(5).分割表面处理对取好的钢锭头尾段进行标识，分段切割，得到长度为40毫米，内径为43毫米的试样。对试样进行抛光处理，去除表面氧化层，抛光处理之后得到长度为40毫米，内径为40毫米的样品。(6).物理性能检测对样品进行低倍酸浸检验夹杂、皮下气泡、锭型偏析、疏松等项目合格后进行超声波法探伤，检验块样内部有无缺陷。(7).表面处理经物理性能检验合格后，样品用车床去除表面氧化皮，将样品进行处理后，得到长度为40毫米，内径为40毫米的圆柱状标样，表面光亮无氧化层。(8).化学成份均勻性检验在制取的样品中随机抽取头尾10块试样，用火化光谱仪随机对每块样品端面沿半径方向检测三点进行化学成份的均勻性检验。在测试过程中保持实验条件及仪器状态的一致性。数据统计方法用方差检验法。(9).定值分析均勻性检验合格后，车制成屑样300g，送至三个独立实验室为协作分析单位，采用准确可靠的分析方法进行分析。(10).数据统计与定值①将各单位定值分析的分析数据用相应方法的室内精密度(r)的1. 3倍进行检查判定，看是否存在异常值，无异常值后，计算出各组平均值。②用夏皮罗-威尔克法考察各组平均值的正态性，经统计，各元素的统计量(W)均大于正态临界值，表明各元素的分析结果服从正态分布。③用格拉布斯准则检查各组数据是否存在异常值。经检验各元素的统计量Gmin和 Gmax均小于临界值，表明无异常值，全部数据均可参加统计。④各平均值之间按等精密度计算总平均值(F)和标准差(S)。标准偏差S按只进不舍的原则保留一位有效数字，推荐值与标准偏差位数对齐，数据修约按GB/T 8170-2008 《数字修约规则及极限数值的表示和判定》执行，最后确定了推荐值。所述的稳定性考察为校正样品保存一年后，对各特性量值重新进行分析，前后结果无显著差异，表明稳定性良好。本专利技术制备的标准样品不仅物理性能、组织状态、成分范围和均勻性均能满足标样的要求，而且降低了制备成本，增加取样数量，每次至少可制取200块，是模铸取样量的 20倍以上，制取数量满足当前生产需求，该标样制备工艺具有很高的实用价值。本专利技术所制取标准样品既适合校正标样使用，又可用于制作工作曲线时使用。具体实施例方式下面结合实施例说明本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的具体实施方式不局限于下述的实施例。实施例一本实施例为不锈钢304标样的制备方法，其步骤如下1、化学成份选择校正样品元素成份范围应满足分析控制炉前AOD炉精炼期试样和产品试样的需求。参照304产品标准，在AOD炉冶炼时选取合适成份的炉次内钢水，选取的依据是依照下表一所示成份范围要求进行选择。表一化学成份范围表(％ )权利要求1. ，其工艺流程是化学成份选择一连铸中包上浇注法进行标样制备一稳定性考察一结论，其特征是连铸中包上浇注法进行标样制备的工序包括下述步骤(1).模型的烘烤将所用耐火砖、瓷管清扫后，在800-1200°C的温度下烘烤30分钟以上，自然冷却；(2).样模模型将长度为250mm，内径为50mm的两个耐火砖迭加，放置在耐火底砖上，插入长度为 500mm、外直径为49mm、内径为43mm的瓷管，为一个样模模型，根据制取数量放置10-20个样模模型；(3).采用上浇注法浇注样模选择相对应的钢种和合适的中包温度，温度应符合该钢种浇注的温度范围，采用连铸中包剩余钢水上浇注法，分别将钢水注入制做的样模模型中；(4).脱模冷却时间至少大于20分钟以上，将样模模型破坏，每个样模所制取的钢锭长度为500 毫米，直径为43毫米；(5).分割表面处理对取好的钢锭头尾段进行标识，分段切割，得到长度为40毫米，直径为43毫米的试样；对试样进行抛光处理，去除表面氧化层，抛光处理之后得到长度为40毫米，直径为40 毫米的样品；(6).物理性能检测对样品进行低倍酸浸检验夹杂、皮下气泡、锭型偏析、疏松等项目合格后进行超声波法探伤，检验块样内部有无缺陷；(7).表面处理经物理性能检验合格后，样品用车床去除表面氧化皮，将样品进行处理后，得到长度为 40毫米，内径为40毫米的圆柱状标样，表面光亮无氧化层；(8).化学成份均勻性检验在制取的圆柱状标样中随机抽取头尾10块试样，用火化光谱仪随机对每块样品端面沿半径方向检测三点进行化学成份的均勻性检验；在测试过程中保持实验条件及仪器状态的一致性，数据统计方法用方差检验法；(9).定值分析均勻性检验合格后，车制成屑样300g，分配至三个独立实验室为协作分析单位，采用准确可靠的分析方法进行分析；(10).数据统计与定值①将各单位定值分析的分析数据用相应方法的室内精密度r的1.3倍进行检查判定， 看是否存在异常值，无异常值后，计算出各组平均值；②用夏皮罗-威尔克法考察各组平均值的正态性，经统计，各元素的统计量W均大于正态临界值，表明各元素的分析结果服从正态分布；③用格拉布斯准则检查各组数据是否存在异常值，经检验各元素的统计量Gmin和Gmax均小于临界值，表明无异常值，全部数据均可参加统计；④各平均值之间按等精密度计算总平均值T和标准差S，标准偏差S按只进不舍的原则保留一位有效数字，推荐值与标准偏差位数对齐，数据修约按GB/T 8170-2008《数字修约规则及极限数值的表示和判定》执行，最后确定了推荐值；所述的稳定性考察为校正样品保存一年后，对各特性量值重新进行分析，前后结果无显著差异，表明稳定性良好。全文摘要，属于冶金试样的检测领域，其工艺流程是化学成份选择→连铸中包上浇注法进行标样制备→稳定性考察→结论，其特征是连铸中包上浇注法进行标样制备的工序包括下述步骤模型的烘烤—样模模型—采用上浇注法浇注样模—脱模—分割表面处理—物理性能检测—表面处理—化学成份均匀性检验—本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种光谱标样的制备方法，其工艺流程是化学成份选择→连铸中包上浇注法进行标样制备→稳定性考察→结论，其特征是：连铸中包上浇注法进行标样制备的工序包括下述步骤：（１）．模型的烘烤：将所用耐火砖、瓷管清扫后，在８００－１２００℃的温度下烘烤３０分钟以上，自然冷却；（２）．样模模型：将长度为２５０ｍｍ，内径为５０ｍｍ的两个耐火砖迭加，放置在耐火底砖上，插入长度为５００ｍｍ、外直径为４９ｍｍ、内径为４３ｍｍ的瓷管，为一个样模模型，根据制取数量放置１０－２０个样模模型；（３）．采用上浇注法浇注样模：选择相对应的钢种和合适的中包温度，温度应符合该钢种浇注的温度范围，采用连铸中包剩余钢水上浇注法，分别将钢水注入制做的样模模型中；（４）．脱模：冷却时间至少大于２０分钟以上，将样模模型破坏，每个样模所制取的钢锭长度为５００毫米，直径为４３毫米；（５）．分割表面处理：对取好的钢锭头尾段进行标识，分段切割，得到长度为４０毫米，直径为４３毫米的试样；对试样进行抛光处理，去除表面氧化层，抛光处理之后得到长度为４０毫米，直径为４０毫米的样品；（６）．物理性能检测：对样品进行低倍酸浸检验夹杂、皮下气泡、锭型偏析、疏松等项目合格后进行超声波法探伤，检验块样内部有无缺陷；（７）．表面处理：经物理性能检验合格后，样品用车床去除表面氧化皮，将样品进行处理后，得到长度为４０毫米，内径为４０毫米的圆柱状标样，表面光亮无氧化层；（８）．化学成份均匀性检验：在制取的圆柱状标样中随机抽取头尾１０块试样，用火化光谱仪随机对每块样品端面沿半径方向检测三点进行化学成份的均匀性检验；在测试过程中保持实验条件及仪器状态的一致性，数据统计方法用方差检验法；（９）．定值分析：均匀性检验合格后，车制成屑样３００ｇ，分配至三个独立实验室为协作分析单位，采用准确可靠的分析方法进行分析；（１０）．数据统计与定值：①将各单位定值分析的分析数据用相应方法的室内精密度ｒ的１．３倍进行检查判定，看是否存在异常值，无异常值后，计算出各组平均值；②用夏皮罗－威尔克法考察各组平均值的正态性，经统计，各元素的统计量Ｗ均大于正态临界值，表明各元素的分析结果服从正态分布；③用格拉布斯准则检查各组数据是否存在异常值，经检验各元素的统计量Ｇｍｉｎ和Ｇｍａｘ均小于临界值，表明无异常值，全部数据均可参加统计；④各平均值之间按等精密度计算总平均值和标准差Ｓ，标准偏差Ｓ按只进不舍的原则保留一位有效数字，推荐值与标准偏差位数对齐，数据修约按ＧＢ／Ｔ　８１７０－２００８《数字修约规则及极限数值的表示和判定》执行，最后确定了推荐值；所述的稳定性考察为校正样品保存一年后，对各特性量值重新进行分析，前后结果无显著差异，表明稳定性良好。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张存贵，魏绪俭，王烽，任维萍，王鹏，李爱华，王惠萍，
申请(专利权)人：山西太钢不锈钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：14