二氧化硅颗粒的制造方法技术

本发明专利技术提供一种二氧化硅颗粒的制造方法，所述方法包括制备碱性催化剂溶液，所述溶液在包含醇的溶剂中含有浓度为约0.6mol/L～约0.85mol/L的碱性催化剂；和向所述碱性催化剂溶液提供四烷氧基硅烷，同时向所述碱性催化剂溶液以相对于一分钟内提供的1mol的所述四烷氧基硅烷的总供给量为约0.1mol～约0.4mol的速率提供碱性催化剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
关于，已知有干法二氧化硅，例如可通过卤化硅的气相高温热分解得到的煅制二氧化硅，和通过在高温火焰中熔化经粉碎的原料硅石并在表面张力的作用下使熔化的二氧化硅球状化而制得的熔融二氧化硅；以及湿法二氧化硅，例如可通过使用水玻璃作为原料并用酸对水玻璃进行中和处理或离子交换而得到的水性二氧化硅溶胶，和可通过在醇溶液中在诸如氨等碱性催化剂的存在下使硅酸烷基酯进行水解和缩合反应而得到的醇性二氧化硅溶胶。例如，作为非球形硅溶胶的制造方法，日本特开平第1-317115号公报和特开平第 7-118008号公报提出了获得具有伸长的细长形状的无定形胶体二氧化硅颗粒的方法，该方法包括在活性硅酸的水性胶体溶液中加入并混合包含水溶性钙盐或镁盐的水溶液，然后加热混合物。此外，日本特开平第4-187512号公报提出了获得具有链状形状的非球形二氧化硅微粒的方法，所述方法包括在碱性金属硅酸盐的水溶液中加入硅酸液体以及钙(Ca)、镁 (Mg)或铝(Al)等的金属化合物。日本特开第2001-150334号公报也提出了获得椭圆形的二氧化硅微粒的方法，所述微粒的长轴为7nm lOOOnm，短轴/长轴之比为0. 3 0. 8。另一方面，日本特开第2003-133267号公报提出了包含变形颗粒群(在该颗粒群中两种以上的一次颗粒在其间不存在任何粘合剂时相结合)的研磨用颗粒的制造方法，所述方法包括在250°C 300°C的温度对二氧化硅颗粒分散液进行水热处理。日本特开第2002-38049号公报和特开第2004-35293号公报提出了具有通过化学键与种子颗粒的整个表面结合的球形和/或半球形突起物的二氧化硅类颗粒。此外，日本特开平第11-60232号公报和特开第2004-203638号公报提出了通过将两个球形的单一二氧化硅颗粒合一化形成的茧型和花生状双子型胶体二氧化硅颗粒。日本特开第2008-169102号公报提出了平均粒径(D2)为7nm 150nm的碎纸状二氧化硅类微粒，对其而言，当将由BET法或西尔斯法测定的比表面积指定为(SAl)，由已经通过图像分析法测定的平均粒径(拟)计算的比表面积指定为(SA》时，表面粗糙度(SAl)/ (SA2)的值为1. 7 10。此外，日本特开第2009-78935号公报也提出了在球形二氧化硅微粒的表面上具有除二氧化硅之外还包含其他金属氧化物的多个突起的碎纸状复合二氧化硅溶胶。日本特开第2009-137791号公报也提出了在球形二氧化硅微粒的表面上具有除二氧化硅之外还包含其他金属氧化物的多个突起并且短轴/长轴之比为0. 01 0. 8的非球形二氧化硅溶胶。日本特开第2009-149493号公报和特开第2009-161371号公报也提出了在表面上具有多个疣状突起的非球形和球形二氧化硅溶胶及其制造方法。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种，与未将四烷氧基硅烷和碱性催化剂以处于以下关系的供给量提供至包含浓度处于下述范围的碱性催化剂的碱性催化剂溶液的情况相比，减少了粗凝集物的产生，并制得不规则形状的二氧化硅颗粒。通过下列手段解决所述问题。艮P，<1> 一种，所述方法包括制备碱性催化剂溶液，所述溶液在包含醇的溶剂中以约0. 6mol/L 约0. 85mol/L 的浓度含有碱性催化剂；和向所述碱性催化剂溶液提供四烷氧基硅烷，同时向所述碱性催化剂溶液以相对于一分钟内提供的Imol的所述四烷氧基硅烷的总供给量为约0. Imol 约 0. 4mol的速率提供碱性催化剂。<2>如<1>所述的，其中所述二氧化硅颗粒的平均圆形度为约0. 5 约0. 85。<3>如<1>或<2>所述的，其中所述溶剂还包括选自由水、酮、溶纤剂和醚组成的组中的至少一种溶剂。<4>如<1> <3>中任一项所述的，其中所述酮是选自由丙酮、甲基乙基酮和甲基异丁基酮组成的组中的至少一种酮。<5>如<1> <3>中任一项所述的，其中所述溶纤剂是选自由甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂和乙酸溶纤剂组成的组中的至少一种溶纤剂。<6>如<1> <3>中任一项所述的，其中所述醚是选自由二氧六环和四氢呋喃组成的组中的至少一种醚。<7>如<1> <3>中任一项所述的，其中相对于选自由水、酮、溶纤剂和醚组成的组中的至少一种溶剂，所述醇的量为约80重量％以上。<8>如<1>所述的，其中所述碱性催化剂是选自由氨、 脲、一元胺和季铵盐组成的组中的至少一种催化剂。<9>如<1>所述的，其中所述四烷氧基硅烷是选自由四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷和四丁氧基硅烷组成的组中的至少一种四烷氧基娃焼。<10>如<1>所述的，其中相对于所述碱性催化剂溶液中的醇的摩尔数，所述四烷氧基硅烷的供给量为约0. OOlmol/(mo 1 ·分钟) 约0. Olmol/ (mol ·分钟)。<11>如<1>所述的，其中在提供所述四烷氧基硅烷时， 所述碱性催化剂溶液的温度为约5°C 约50°C。<12>如<1>所述的，所述方法还包括除去所述溶剂。<13>如<12>所述的，所述方法还包括干燥通过除去所述溶剂而得到的残留物。<14>如<13>所述的，其中干燥温度为约200°C以下。<15>如<1>所述的，所述方法还包括对所述二氧化硅颗5粒的表面进行疏水化。<16>如<15>所述的，其中将疏水化处理剂用于所述疏水化，所述疏水化处理剂是具有烷基的有机硅化合物。<17>如<16>所述的，其中所述烷基是选自由甲基、乙基、丙基和丁基组成的组中的至少一种烷基。<18>如<16>所述的，其中所述疏水化处理剂的添加量相对于所述二氧化硅颗粒为约1重量％ 约100重量％。根据涉及条目<1>的本专利技术，可以提供一种，与未将四烷氧基硅烷和碱性催化剂以上述关系所涉及的供给量提供至包含浓度处于上述范围的碱性催化剂的碱性催化剂溶液的情况相比，该方法减少了粗凝集物的产生，并制得不规则形状的二氧化硅颗粒。具体实施例方式下面将详细描述本专利技术的一个示例性实施方式。本示例性实施方式的包括下列步骤碱性催化剂溶液的制备步骤(以下也称为“碱性催化剂溶液制备步骤”)，所述溶液在包含醇的溶剂中以 0. 6mol/L或约0. 6mol/L 0. 85mol/L或约0. 85mol/L的浓度含有碱性催化剂；和向所述碱性催化剂溶液提供四烷氧基硅烷，同时向所述碱性催化剂溶液以相对于一分钟内提供的 Imol的所述四烷氧基硅烷的总供给量为0. Imol或约0. Imol 0. 4mol或约0. 4mol的速率提供碱性催化剂的步骤(以下也称为“颗粒生成步骤”)。S卩，本示例性实施方式的是生成硅烷颗粒的方法，其中在以上述浓度包含碱性催化剂的醇的存在下使四烷氧基本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种二氧化硅颗粒的制造方法，所述方法包括：制备碱性催化剂溶液，所述溶液在包含醇的溶剂中以０．６ｍｏｌ／Ｌ～０．８５ｍｏｌ／Ｌ的浓度含有碱性催化剂；和向所述碱性催化剂溶液提供四烷氧基硅烷，同时相对于一分钟内提供的１ｍｏｌ的所述四烷氧基硅烷的总供给量，向所述碱性催化剂溶液以０．１ｍｏｌ～０．４ｍｏｌ的速率提供碱性催化剂。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：吉川英昭，钱谷优香，奥野広良，野崎骏介，川岛信一郎，竹内荣，
申请(专利权)人：富士施乐株式会社，
类型：发明
国别省市：JP