硅钢表面氧化层中二氧化硅的测定方法技术

技术编号:7841262 阅读:294 留言:0更新日期:2012-10-12 20:32
本发明专利技术公开了一种硅钢表面氧化层中二氧化硅的测定方法,通过对待测硅钢进行电解、酸融、碱洗等一系列处理以破坏或溶解阳极残渣中不稳定的氧化夹杂物,达到分离SiO2与其它氧化夹杂物的目的,然后将稳定的阳极残渣置于马弗炉中熔融,冷却后用稀硝酸浸出,于ICP光谱仪上测定Si的含量,最后换算成SiO2的含量。本方法简单易行,测得的数据真实有效,填补的现有技术的空白,为提高取向硅钢的质量提供了方向。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硅钢材料的镀覆
,具体地指一种。
技术介绍
良好的硅酸镁底层是取向硅钢表面绝缘涂层的重要组成部分,该硅酸镁底层是由在基体脱碳退火过程中产生的SiO2薄膜与表面涂敷的MgO涂层在高温退火处理过程中发生2Mg0+Si02 = Mg2SiO4固相烧结反应而得到的。取向硅钢在脱碳退火阶段,钢带表面会形成均匀致密的厚度为2 3 u m的氧化薄膜,在该氧化膜中,不仅有SiO2,还有FeO等氧化物。如果脱碳退火阶段氧化薄膜中Si02、Fe0等氧化物含量不合理,那么在随后的高温退火过程中,就不能形成良好的硅酸镁底层,均匀性较差,破坏了硅钢表面的绝缘性能,甚至造成表面露出硅钢片基材的现象,其绝缘电阻为零,严重影响了成品质量。因此,准确测定取向硅钢脱碳退火后钢带氧化膜中的FeO、SiO2的含量有十分重要的意义。目前,用于定量分析取向硅钢氧化底层中Si02、FeO含量的方法主要有傅立叶变换红外线光谱法。如藤村亨等采用了傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)测量硅钢氧化底层中FeO和SiO2含量的比值,并用该值评价取向硅钢板最终产品的薄膜附着性,但该方法无法测定取向硅钢氧化层中二氧化硅的准本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅钢表面氧化层中二氧化硅的测定方法,其特征在于该方法包括如下步骤 1)将待测硅钢作为阳极,和阴极一起浸没于电解液中,在室温下电解约4 24小时,电解电流密度为l(T25mA/Cm2 ; 2)电解完毕后,取出待测硅钢,收集阳极上剥落的残洛,过滤,依次用柠檬酸钠溶液、碳酸钠溶液清洗残渣; 3)将清洗后的残渣浸没入高锰酸钾硝酸混合液中,保温广4小时,然后加入双氧水至溶液为白色,过滤溶液得到滤渣; 4)用草酸硝酸混合液洗滤渣,再用温度为6(T80°C的蒸馏水洗滤渣至中性; 5)将洗至中性的滤渣置于马弗炉中900°C熔融,冷却,用2.(T5. OmoI/L的硝酸浸出,定容至IOOmL,得到待测Si溶液; 6)于ICP光谱仪上测定待测Si溶液中Si的含量,并换算成SiO2的含量,即为取向硅钢氧化层中SiO2的准确含量; 其中,所述电解液包含质量浓度为广5%的硫酸亚铁、质量浓度为0. 5^3%的氯化钠、质量浓度为0. 3 2%的柠檬酸三钠,以及摩尔浓度为0. 09、. 45mol/L的硫酸; 所述柠檬酸钠溶液的质量浓度为1飞%,温度为6(T80°C ; 所述碳酸钠溶液的质量浓度为3 10%,温度为6(T80°C ; 所述高锰酸钾硝酸混合液包含质量浓度为1(T22%的高锰酸钾,及摩尔浓度为 2.(T6. Omol/L的浓硝酸,所述高锰酸钾硝酸混合液的温度为65 95°C ; 所述草酸硝酸混合液包含质量浓度为广5%的草酸,及摩尔浓...

【专利技术属性】
技术研发人员:李江文余卫华张穗忠易丽红闻向东谭谦黄新雄
申请(专利权)人:武汉钢铁集团公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1