一种在8-羟基喹啉铝表面包覆二氧化硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种在8-羟基喹啉铝表面包覆二氧化硅的方法，是按照8-羟基喹啉：硫酸铝：正硅酸乙酯=6:1:1～10的摩尔比，向添加有催化剂三乙胺的8-羟基喹啉无水乙醇溶液中同时滴加硫酸铝水溶液和正硅酸乙酯无水乙醇溶液，反应得到黄绿色的表面包覆二氧化硅的8-羟基喹啉铝。本发明专利技术制备方法快速简捷，条件温和，不仅可以便捷的得到表面包覆二氧化硅的8-羟基喹啉铝，且产物的发光特性与8-羟基喹啉铝类似。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机发光材料界面改性
，涉及一种对有机发光材料8-羟基喹啉铝表面改性的方法，特别是涉及一种以SiO2包覆8-羟基喹啉铝的方法。
技术介绍
1987年，美国柯达公司Tang等人首次采用8_羟基喹啉铝(Alq3)作为发光材料制备了具有三明治结构的有机发光二极管(OLEO)，开创了有机电致发光材料及器件研究的新局面。OLED具有高亮度、宽视觉、响应速度快、图像稳定、发光色彩丰富、分辨率高、驱动电压低、全固化、超薄等优点，已成为当今显示器件研究的热点，并被广泛应用于商业、通讯、计算机、电子产品及交通等领域。但OLED器件较短的寿命也是其发展中亟待解决的一个重要问题，而影响其寿命的主要因素是空气中的水分、氧气对有机材料的侵蚀。目前延长OLED器件的寿命一般是通过封装来实现的，但是封装所需设备昂贵，操作条件苛刻。张俊萍等(8-羟基喹啉铝表面包覆SiO2的研究，功能材料，2011，Vol42增刊IV，738-743.)研究表明，在Alq3表面包覆无机隔水隔氧的SiO2进行界面改性，可以使OLED器件的寿命得到提升。其方法是先制备Alq3，然后在Alq3和乙醇的分散液中加入硅酸钠，通过氢氧化钠和硫酸的作用水解硅酸钠成SiO2，得到Alq3表面有SiO2包覆的产物。该方法的缺点是目标材料通过两步合成，制备较为繁琐，且制备过程中有硫酸、氢氧化钠等强酸碱使用，条件不够温和。
技术实现思路
本专利技术的目的 是克服上述现有技术的不足，提供。本专利技术提供的方法不仅可以便捷的得到表面包覆二氧化硅的8-羟基喹啉铝(Alq3@Si02)，且获得的Alq3OSiO2发光性能与普通Alq3相似。本专利技术提供的在8-羟基喹啉铝表面包覆二氧化硅的方法是以正硅酸乙酯为硅源，三乙胺为催化剂，在生成Alq3的同时在其表面包覆SiO2，用以提高OLED器件的寿命。本专利技术在8-羟基喹啉铝表面包覆二氧化硅的方法具体是按照8-羟基喹啉:硫酸铝:正硅酸乙酯=6:1:1 10的摩尔比，向添加有催化剂三乙胺的8-羟基喹啉无水乙醇溶液中同时滴加硫酸铝水溶液和正硅酸乙酯无水乙醇溶液，反应得到黄绿色的表面包覆二氧化硅的8-羟基喹啉铝(Alq3OSiO2)t5上述制备方法中，优选使用浓度为0.2 0.5mol/L的8_羟基喹啉无水乙醇溶液。其中，催化剂三乙胺的用量为8-羟基喹啉质量的55 85wt%。优选将三乙胺配制成30 60wt%的水溶液使用。上述制备方法中，硫酸铝水溶液和的正硅酸乙酯无水乙醇溶液的浓度对于能否制备出Alq3IgSiO2并无直接的影响。只要满足物料之间的摩尔比要求即可。但一般地，优选使用浓度为0.2 lmol/L的硫酸铝水溶液，以及浓度为0.02 0.lg/mL的正硅酸乙酯无水乙醇溶液。上述制备方法中，一般控制将硫酸铝水溶液和正硅酸乙酯无水乙醇溶液在30 50min内滴完。本专利技术制备方法中，8-羟基喹啉与硫酸铝快速反应生成8-羟基喹啉铝，由于路易斯酸碱作用，三乙胺在生成的8-羟基喹啉铝表面形成微囊，使特定位置三乙胺浓度升高；然后，正硅酸乙酯优先在8-羟基喹啉铝表面受浓度较高的三乙胺碱性催化水解成SiO2，得到包覆均匀的Alq3OSiO2。本专利技术制备方法得到的产物为黄绿色粉末，发光特性与8-羟基喹啉铝类似，且产物收率高，达99.7%以上。与
技术介绍
方法步骤繁琐、反应条件不够温和的缺陷比较，本专利技术制备方法采用一锅合成法，只需要在同一个反应容器中，在合成8-羟基喹啉铝的同时，利用三乙胺水解正硅酸乙酯在其表面沉积一层均匀的SiO2膜，不需要中间处理步骤，就直接得到最终表面包覆SiO2的8-羟基喹啉铝材料。因此，本专利技术制备方法快速简捷，缩短了反应时间，且有机碱三乙胺催化正硅酸乙酯成SiO2条件温和，使后处理变得简单。附图说明图1为Alq3的SEM表面形貌图。图2为
技术介绍
硅酸钠水解包覆Alq3的SEM表面形貌图。图3为实施例1制 备得到的Alq3OSiO2的SEM表面形貌图。图4为Alq3与实施例1制备得到的Alq3OSiO2的光致发光光谱比较图。图5为Alq3与实施例1制备得到的Alq3OSiO2的紫外吸收光谱比较图。图6为Alq3的EDS能谱图。图7为实施例1制备得到的Alq3OSiO2的EDS能谱图。具体实施例方式实施例1取1.742g 8-羟基喹啉加入盛有24ml无水乙醇的三口瓶中，加热至70°C使其充分溶解；将2ml三乙胺溶解在2ml去离子水中配成水溶液，加入到上述三口瓶中，混合均匀。称取1.336g硫酸铝，溶解在IOml去离子水中得到溶液I ;称取0.829g正硅酸乙酯，溶解在20ml无水乙醇中得到溶液2。将溶液I和溶液2同时滴加入三口烧瓶中，控制滴速，在45min滴加完毕，滴加完毕后70°C反应5h，得到黄绿色的固液混合物。将黄绿色固液混合物抽滤，滤饼于20Pa、70°C下真空干燥12h，得到黄绿色粉末。在黄绿色粉末中加入200ml去离子水，搅拌洗涤，抽滤，以50ml去离子水淋洗滤饼。将滤饼置于烧杯中，加入200ml无水乙醇，搅拌洗涤，抽滤，以50ml无水乙醇淋洗滤饼。滤饼于20Pa、70°C下真空干燥12h，得到Alq3OSiO2材料。用场发射扫描电子显微镜对上述产物进行表面形貌分析，结果如图3，粉体颗粒为长六棱柱结构。与图1的Alq3表面形貌图及图2的
技术介绍
硅酸钠水解包覆Alq3的SEM表面形貌图边界棱角分明且较为平整比较，本实施例合成的Alq3OSiO2材料微粒棱角明显变的光滑，表明Alq3表面已有SiO2覆盖。用荧光发射光谱对包覆前后的材料进行光致发光光谱表征，由图4可以看出，二者最大发射峰均在在510nm，且峰形一致，表明选用无机半导体材料SiO2作为改性材料，对Alq3的发光颜色及强度几乎没有影响。用紫外-可见吸收光谱对包覆前后的材料进行吸收光谱表征，由图5可以看出二者的最大吸收峰均出现在380nm附近；相对于Alq3, Alq3OSiO2材料在280_290nm有弱的吸收峰，这可归属为表面包覆的SiO2吸收。图6、图7为改性前后的EDS能谱图，EDS分析表明，Alq3主要有C、N、0、A1四种元素(H元素在能谱图中不显示)，改性后Alq3IgSiO2材料中含有Si元素，表明SiO2已经成功存在于材料的表面。其中，Au元素是因制备扫描电镜样品时，表面喷涂了金所致。实施例2取3.592g 8-羟基喹啉加入盛有25ml无水乙醇的三口瓶中，加热至70°C使其充分溶解；将3ml三乙胺溶解在2ml去离子水中配成水溶液，加入到上述三口瓶中，混合均匀。称取2.669g硫酸铝，溶解在IOml去离子水中得到溶液I ;称取0.421g正硅酸乙酯，溶解在IOml无水乙醇中得到溶液2。将溶液I和溶液2同时滴加入三口烧瓶中，控制滴速，在40min滴加完毕，滴加完毕后70°C反应5h，得到黄绿色的固液混合物。将黄绿色固液混合物抽滤，滤饼于20Pa、70°C下真空干燥12h，得到黄绿色粉末。在黄绿色粉末中加入200ml去离子水，搅拌洗涤，抽滤，以50ml去离子水淋洗滤饼。将滤饼置于烧杯中，加入200ml无水乙醇，搅拌洗涤，抽滤，以50ml无水乙醇淋洗滤饼。滤饼于20Pa、70°C下真空干燥12h，得到Alq3OSiO2材料。实施例3取0.8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在8‑羟基喹啉铝表面包覆二氧化硅的方法，是按照8‑羟基喹啉：硫酸铝：正硅酸乙酯=6:1:1～10的摩尔比，向添加有催化剂三乙胺的8‑羟基喹啉无水乙醇溶液中同时滴加硫酸铝水溶液和正硅酸乙酯无水乙醇溶液，反应得到表面包覆二氧化硅的8‑羟基喹啉铝。

【技术特征摘要】
1.一种在8-羟基喹啉铝表面包覆二氧化硅的方法，是按照8-羟基喹啉:硫酸铝:正硅酸乙酯=6:1:1 10的摩尔比，向添加有催化剂三乙胺的8-羟基喹啉无水乙醇溶液中同时滴加硫酸铝水溶液和正硅酸乙酯无水乙醇溶液，反应得到表面包覆二氧化硅的8-羟基喹啉铝。2.根据权利要求1所述的在8-羟基喹啉铝表面包覆二氧化硅的方法，其特征是所述8-羟基喹啉无水乙醇溶液的浓度为0.2 0.5mol/L。3.根据权利要求1所述的在8-羟基喹啉铝表面包覆二氧化硅的方法，其特征是所述三乙胺的用量为8-羟基喹啉质量的55 85wt...

【专利技术属性】
技术研发人员：王华，郭鹍鹏，刘晓云，郭颂，武钰铃，苗艳勤，杜晓刚，景姝，周禾丰，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西;14