一种铑含量的化学分析方法技术

一种铑含量的化学分析方法。其特征是：称取试样，置于坩埚，加入无水碳酸钠、硼砂、二氧化硅、面粉和氧化铅，加入海绵钯粉和银粉，把坩埚放入800℃的炉内，升温至1100℃，并保温，移出坩埚冷却，取出铅扣，把铅扣放入已在炉中预热的灰皿中，灰吹；将生成的合粒放入容器，加入HNO3，加热溶解，加入HCl，加热，蒸发，定容，ICP-AES测定铑含量。本发明专利技术是一种简单、快速、结果准确的铑含量的分析方法，适合各种复杂样品中0.1～1000g/t铑量的测定，特别适用于含银的阳极泥、熔炼渣等物料中铑含量的快速测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种化学分析方法，特别涉及ー种贵金属元素化学分析方法。
技术介绍
铑属于贵金属，价格非常昂贵，具有良好的催化性能、稳定的化学性质，因而在冶金、化工、石油、玻璃、分析化学及现代化工业中极为重要。阳极泥、催化剂、熔炼渣等物料中含有铑，在冶炼、回收利用、贸易流通、产品仲裁等各环节都需要提供铑含量的准确测量结果O铑含量的准确测定一直是分析化学的难题。由干物料成分复杂且含量较低，含铑物料的分析，首先要对样品进行富集和分离，然后再采用分光光度法、原子吸收法、重量法或等离子发射光谱法等测定铑含量。蔡树型(铅试金法在贵金属分析中的作用，《分析试验室》1988，7 (9)，P46 48)的论文详细讨论了铅试金中灰吹保护剂的作用，要求加入的保护剂在灰吹的温度下能与欲测贵金属形成合金，可以防止机械损失。例如铑不溶于银，用银作保护剂时，大量的铑损失在灰皿中，金能与铑生成合金，灰吹时以金代银，可使铑的损失大大减小。管有祥等人(用金作保护剂铅试金富集汽车尾气净化催化剂中钼钯铑的研究，《贵金属》2011,32(2)，P67 71)的论文提出的測定方法是采用铅火试金造渣，用铅富集铑，以金作保护剂，可达到富集铑的目的。该方法不适用于含有银的阳极泥、熔炼渣等物料中铑量的測定，因为合粒的主成分是金银时，会给合粒的分解带来困难。铅试金测定铑量的分析方法中银是有害元素，阳极泥、熔炼渣中通常含有银。目前，铅试金測定含有银的阳极泥、熔炼渣等物料中O. I 1000g/t铑含量的分析方法未见报导。此外，铑化学性质稳定，在常压下，无机酸很难把铑溶解完全，一般需要在高压溶样罐中加入无机酸加热溶解样品，但流程长，操作步骤繁锁，工作量大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简单、快速、结果准确的铑含量的分析方法，特别适用于含银的阳极泥、熔炼渣等物料中O. I 1000g/t铑含量的測定。本专利技术的技术方案是称取0. 5000 10. OOg试样,置于i甘祸，加入15 30g无水碳酸钠、8 IOg硼砂、6 15g ニ氧化娃、2 4g面粉和60 120g氧化铅,加入15 300mg海绵钯粉和O IOOmg银粉，把坩埚放入已升温到800°C的炉内，快速升温至1100°C，并保温20min，移出坩埚冷却，取出铅扣，把铅扣放入已在炉中预热的灰皿中，在880 920V灰吹；将生成的合粒放入容器，加入10 20mLl 3的HNO3 :水，加热溶解，加入10 15mL的P I. 19g/mLHCl，加热，蒸发，定容，电感偶合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铑含量。钯粉和银粉对铑含量測定的影响按比例添加纯银、纯钯和纯铑于试金坩埚内，按技术方案测定铑含量，结果列于表Io银与铑熔融态下不能互溶，不能形成合金，灰吹时如果存在大量银会严重干扰铑的測定，使大量的铑机械损失于灰皿中。表I中前四行的结果表明当合粒的成分主要是银时，会导致分析结果严重偏低，铑的回收率< 10%。钯在熔融态可以与银互溶形成合金，钯在熔融态也可以与铑互溶形成合金，在试金过程中，加入的钯粉可以与样品中的银和铑形成钯银铑合金，如果样品不含银，可以同时加入钯粉和银粉与试样中的铑形成钯银铑合金。表I表明随着钯量比例的提高，铑量的损失不断減少，当钯量银量彡2 I时，铑的回收率在98. 80 100. 5%之间，结果理想，可以消除银干扰铑量的測定影响。添加银粉可以使合粒更容易溶解，试验发现，当钯量银量< 10 I时，合粒在常 压下就可以用I : 3的HNO3 水快速溶解。表I钯粉和银粉对铑含量測定的影响 =本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. 一种铑含量的化学分析方法，其特征是称取O. 5000 10. OOg试样，置于坩埚，力口入15 30g无水碳酸钠、8 IOg硼砂、6 15g 二氧化娃、2 4g面粉和60 120g氧化铅，加入15 300mg海绵钯粉和O IOOmg银粉，把坩埚放入已升温到800°C的炉内，快速升温至1100°C...

【专利技术属性】
技术研发人员：林海山，唐维学，戴凤英，刘天平，
申请(专利权)人：广州有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：