一种制备磁性POSS的方法技术

本发明专利技术公开一种磁性POSS化合物的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)用共沉淀法制备直径20nm的磁性Fe3O4球形颗粒，然后用甲基二氯硅烷或三-(3-甲氧基-硅基)-甲基丙烯酸丙酯对其进行改性，制得含有Si-H或C＝C的磁性Fe3O4。(2)环戊基三氯硅烷在水溶液中自组装合成环戊基三羟基POSS，并用甲基乙烯基二氯硅烷或三氯硅烷或三-(3-甲氧基-硅基)-甲基丙烯酸丙酯对其进行改性，制得含有Si-H或C＝C的POSS；(3)将改性后的Fe3O4和POSS在Pt催化剂条件下进行硅氢加成反应制得磁性POSS。该方法具有操作简单，反应温度低，容易实现的优点。改性后的磁性POSS的磁强度达到18.7emu/g。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种磁性POSS的制备方法，具体包括如下步骤：(1)共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒：将三价铁和二价铁按摩尔比1.8∶1溶于蒸馏水中，在40～70℃下，剧烈搅拌2～5小时，用1‑3mol/L的NaOH溶液调节反应碱性环境，使溶液PH在9～12之间，整个反应过程在氮气保护下进行。(2)Fe3O4改性：将Fe3O4纳米颗粒分散于甲苯中，硅烷偶联剂与Fe3O4按摩尔比为1.1∶1～3∶1的比例在室温下加入上述溶液中，升温至40～65℃反应，加入三乙胺作为缚酸剂，氮气环境下搅拌反应6～15小时。产物记作Fe3O4(I)。(3)POSS改性：将环戊基三羟基POSS溶于四氢呋喃中，加入与POSS摩尔比为1∶1～1∶2的硅烷偶联剂，加入三乙胺作为缚酸剂，冰水浴反应5～15小时。过滤掉白色副产物，将多余溶剂蒸出，用乙醇或丙酮将产物析出。产物记作POSS(I)。(4)磁性POSS制备：将Fe3O4(I)分散于甲苯溶剂中，POSS(I)溶于甲苯中，超声1～3小时是溶液均匀分散，在氮气保护下向上述溶液加入铂催化剂，40～90℃反应20～30小时，反复洗涤产物，干燥，得到磁性POSS。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋晓艳，周胜之，程博闻，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12