【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，具体地说涉及一种利用磷酸哌嗪，通过脱水缩合制得焦磷酸哌嗪的方法。
技术介绍
焦磷酸哌嗪(piperazine pyrophosphate)作为无卤添加型阻燃剂的一种重要组分具有极佳的阻燃效果，现今越来越受到阻燃剂行业的关注，一次，也推出了一些新的制备方法。现有技术中，日本专利特开昭47-88791、美国专利US 3810850、美国专利US 4599375分别公开了在水溶液中反应制备焦磷酸哌嗪的方法，焦磷酸哌嗪因其难溶于水成为沉淀物，分离可以得到焦磷酸哌嗪产物。但是，上述方法由于不能完全除去副反应产生的氯化钠和焦磷酸哌嗪钠盐，添加到阻燃树脂中会影响阻燃树脂的性能，另外，由于反应得率低，原材料价格昂贵，进一步提纯产物成本高等原因，限制了上述方法的使用。中国专利申请200480025664. 8公开了一种使用二磷酸哌嗪脱水缩合制备焦磷酸哌嗪的方法。方法中制备焦磷酸哌嗪的二磷酸哌嗪采用在水，甲醇等溶剂中，于200 250°C下加热0. 5 1小时进行制备的方法。该方法由于使用溶剂，需要对产品脱溶剂进行固液分离；并且由于制备时需要加热，也增加了生产能耗...
【技术保护点】
１．一种焦磷酸哌嗪的制备方法，其特征在于：该方法是通过将磷酸哌嗪脱水缩合得到焦磷酸哌嗪，所述方法为下述方法Ａ或方法Ｂ：方法Ａ，在反应装置中，磷酸哌嗪和磷酸按照摩尔比１∶１的比例混合，脱水缩合得到焦磷酸哌嗪，反应温度１５０～３００℃；方法Ｂ，在反应装置中，在惰性溶剂存在下，磷酸哌嗪与磷酸按照摩尔比１∶１的比例，脱水缩合得到焦磷酸哌嗪，反应温度１２０～２６０℃，所述的惰性溶剂是沸点大于或者等于１００℃的惰性溶剂，其用量是磷酸哌嗪和磷酸总重量的３倍以上。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈涛，郝冬梅，陈崇伟，尹亮，林倬仕，刘彦明，
申请(专利权)人：上海化工研究院，
类型：发明
国别省市：31
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