本发明专利技术公开了一种聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，由下述步骤组成：（1）将阻聚剂溶解在极性有机溶剂中；（2）在聚合反应器中将间苯二胺溶解在极性有机溶剂中并冷却，加入间苯二甲酰氯进行聚合，生成聚间苯二甲酰间苯二胺和氯化氢；（3）当纺丝溶液粘度升至30℃时65-75Pa.S时，将步骤（1）制备的阻聚剂溶液加入聚合反应器中，促使聚合反应停止；（4）将碱土金属化合物加入聚合反应器中，中和上述的氯化氢，中和反应得到的碱土金属氯化物溶解于聚合溶液体系，制得聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液。本发明专利技术通过加入阻聚剂，可以随时停止聚合物的聚合反应，得到粘度适合的纺丝溶液，非常适合输送和后续的纺丝工艺要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，英文名称Poly m-phenylene isophthalamide fiber，中文别名间位芳酰胺纤维、间位芳纶、芳纶1313、HT-I纤维。英文别名Nomex; Conex； Phenicon0聚间苯二甲酰间苯二胺主要用于制作防火和耐高温材料，如防火帘、防燃手套、消防服、耐热工作服、石油化工厂工作服、消防战斗服等，其特点是穿着舒适性好，高温下机械强度较高，且密度较小。还用于制作降落伞、飞行服、宇航服、民航客机装饰织物等。间位芳纶针刺毡也用于制作高温和腐蚀性气体的过滤介质，如烟道气的过滤，可用于金属冶炼、水泥、石灰和石膏生产、炼焦、发电和化工等行业中使用的高温除尘过滤袋。运送高温和腐蚀性物质的运输带和电气绝缘材料等。也用于蜂窝结构材料、抗辐射材料。也可与其他抗燃纤维混织，提高阻燃性。目前国内常用的聚合方法为低温溶液聚合，该方法分为两个步骤，步骤1)间苯二胺和间苯二甲酰氯在酰胺类溶剂中于较低温度下进行聚合反应生成聚间苯二甲酰间苯二胺，同时作为副产物产生氯化氢。步骤2)用碱土金属化合物中和步骤1)所述的氯化氢，中和反应得到的碱土金属氯化物溶解于聚合溶浓体系，该聚合物溶液可直接用于纺丝。如美国专利USP3063966。该方法的缺点是，对聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的粘度无法进行有效控制，从而导致聚合反应的聚合度过高。众所周知，聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液需要一定的粘度(相对粘度在2. 2-2. 6之间)，粘度太低，纤维达不到要求，而粘度太高，对输送和纺丝工艺都有困难。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种，在该方法中，聚合步骤中添加阻聚剂能够快速停止聚间苯二甲酰间苯二胺的聚合反应，得到粘度适合的纺丝溶液。本专利技术的，是通过如下技术方案实现的一种，由下述步骤组成(1)配制阻聚剂溶液将阻聚剂溶解在极性有机溶剂中；(2)低温溶液聚合反应在聚合反应器中将间苯二胺溶解在极性有机溶剂中并冷却，加入间苯二甲酰氯进行聚合，生成聚间苯二甲酰间苯二胺和氯化氢；(3)停止聚合当纺丝溶液粘度升至65-75Pa.S时，将步骤(1)制备的阻聚剂溶液加入聚合反应器中，促使聚合反应停止；(4)中和将碱土金属化合物加入聚合反应器中，中和上述的氯化氢，中和反应得到的3碱土金属氯化物溶解于聚合溶液体系，制得聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液。其中，优选地步骤(1)中，所述阻聚剂为单官能团单体或水，所述单官能团单体为苯甲酰氯或苯乙胺，当阻聚剂为单官能团单体时，阻聚剂在阻聚剂溶液中的质量百分比为5-20%，最佳质量百分比为10-15%;当阻聚剂为水时，阻聚剂在阻聚剂溶液中的质量百分比为1-10%。最佳质量百分比为4-6%。在本专利技术中采用水作为阻聚剂，价格低，且易溶于酰胺类溶剂，容易保存。步骤(1)中，阻聚剂为单官能团单体时，单官能团单体的加入量为间苯二胺摩尔用量的0. 2-2%，最佳摩尔用量为0. 5-0. 7%，可以快速的停止聚合反应，又不影响其他性能；阻聚剂为水时，水的加入量为间苯二胺摩尔用量的0. 2-2%，最佳摩尔用量为0. 8-1%，可以快速的停止聚合反应，又不影响其他性能。步骤(2)中，间苯二甲酰氯和间苯二胺为等摩尔比加入。步骤(2)中，聚合反应器中安装有粘度计。在线监测溶液粘度，聚合物粘度随着反应的进行升高，聚合物粘度升高至65-75 Pa. S (30°C旋转粘度)时，加入阻聚剂。步骤(1)和步骤(2)中，所述极性有机溶剂为N，N- 二甲基乙酰胺或甲基吡咯烷酮。步骤中，制得的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中聚间苯二甲酰间苯二胺的质量百分含量为10-20%。本专利技术通过加入阻聚剂，可以随时停止聚合物的聚合反应，得到粘度适合(相对粘度在2. 2-2. 6之间)的纺丝溶液，非常适合输送和后续的纺丝工艺要求。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1(1)配制阻聚剂溶液将0. 01重量份的水溶解在0. 27重量份的N，N- 二甲基乙酰胺(简称DMAC)中，制得阻聚剂溶液。(2)低温溶液聚合反应在釜式聚合反应器中将1重量份的间苯二胺溶解在9. 5重量份的DMAC中，冷却到-10°C以下，在搅拌下将1. 88重量份的间苯二甲酰氯加入釜式聚合反应器中进行聚合，生成聚间苯二甲酰间苯二胺和氯化氢，所述聚合反应器中安装有粘度计；3)停止聚合随时观察反应溶液的粘度，当粘度到达30°C 65Pa. s时，将步骤(1)制备的阻聚剂溶液加入聚合反应器中，促使聚合反应停止；(4)中和将0. 68重量份的氢氧化钙加入聚合反应器中，中和上述的氯化氢，中和反应得到的碱土金属氯化物溶解于聚合溶液体系，制得聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液，聚间苯二甲酰间苯二胺的质量百分含量16. 3%，相对粘度为2. 38。实施例2(1)配制阻聚剂溶液将0. 07重量份的苯乙胺溶解在0. 48重量份的DMAC中，制得阻聚剂溶液。(2)低温溶液聚合反应在釜式聚合反应器中将1重量份的间苯二胺溶解在9. 5重量份的DMAC中，冷却到-10°C以下，在搅拌下将1. 88重量份的间苯二甲酰氯加入釜式聚合反应器中进行聚合，生成聚间苯二甲酰间苯二胺和氯化氢，所述聚合反应器中安装有粘度计；3)停止聚合随时观察反应溶液的粘度，当粘度到达30°C 71Pa. s时，将步骤(1)制备的阻聚剂溶液加入聚合反应器中，促使聚合反应停止；(4)中和将0. 68重量份的氢氧化钙加入聚合反应器中，中和上述的氯化氢，中和反应得到的碱土金属氯化物溶解于聚合溶液体系，制得聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液，聚间苯二甲酰间苯二胺的质量百分含量16. 3%，相对粘度为2. 47。实施例3(1)配制阻聚剂溶液将0. 08重量份的苯甲酰氯溶解在0. 56重量份的DMAC中，制得阻聚剂溶液。(2)低温溶液聚合反应在釜式聚合反应器中将1重量份的间苯二胺溶解在9. 5重量份的DMAC中，冷却到-10°C以下，在搅拌下将1. 88重量份的间苯二甲酰氯加入釜式聚合反应器中进行聚合，生成聚间苯二甲酰间苯二胺和氯化氢，所述聚合反应器中安装有粘度计；3)停止聚合随时观察反应溶液的粘度，当粘度到达30°C 75Pa. s时，将步骤(1)制备的阻聚剂溶液加入聚合反应器中，促使聚合反应停止；(4)中和将0. 68重量份的氢氧化钙加入聚合反应器中，中和上述的氯化氢，中和反应得到的碱土金属氯化物溶解于聚合溶液体系，制得聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液，聚间苯二甲酰间苯二胺的质量百分含量16. 3%，相对粘度为2. 51。本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：（１）配制阻聚剂溶液：将阻聚剂溶解在极性有机溶剂中；（２）低温溶液聚合反应：在聚合反应器中将间苯二胺溶解在极性有机溶剂中并冷却，加入间苯二甲酰氯进行聚合，生成聚间苯二甲酰间苯二胺和氯化氢；（３）停止聚合：当纺丝溶液粘度升至３０℃时６５－７５Ｐａ．Ｓ时，将步骤（１）制备的阻聚剂溶液加入聚合反应器中，促使聚合反应停止；（４）中和：将碱土金属化合物加入聚合反应器中，中和上述的氯化氢，中和反应得到的碱土金属氯化物溶解于聚合溶液体系，制得聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液。
【技术特征摘要】
1.一种聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成(1)配制阻聚剂溶液将阻聚剂溶解在极性有机溶剂中；(2)低温溶液聚合反应在聚合反应器中将间苯二胺溶解在极性有机溶剂中并冷却，加入间苯二甲酰氯进行聚合，生成聚间苯二甲酰间苯二胺和氯化氢；(3)停止聚合当纺丝溶液粘度升至30°C时65-75Pa.S时，将步骤(1)制备的阻聚剂溶液加入聚合反应器中，促使聚合反应停止；(4)中和将碱土金属化合物加入聚合反应器中，中和上述的氯化氢，中和反应得到的碱土金属氯化物溶解于聚合溶液体系，制得聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液。2.如权利要求1所述的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述阻聚剂为单官能团单体或水，所述单官能团单体为苯甲酰氯或苯乙胺。3.如权利要求2所述的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于当阻聚剂为单官能团单体时，阻聚剂在阻聚剂溶液中的质量百分比为5-20%。4.如权利要求2所述的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟洲，胡祖明，陈蕾，
申请(专利权)人：圣欧苏州安全防护材料有限公司，
类型：发明
国别省市：32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。