一种高效溶解聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的装置和它的方法，属于聚合物材料制造领域，是涉及高分子纤维材料加工技术，确切地说是涉及聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝溶液制备的技术。其要点是：由制备装置并配合包括以下步骤：制备溶解聚对苯二甲酰对苯二胺的溶剂：将上述的溶剂与干燥的比浓对数粘度为4.0～8.5dl/g的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂加入到第I双螺杆挤出机中，并仅第II双螺杆挤出机得到高效溶解均匀的溶解浆液。本发明专利技术的积极效果是：克服了现有技术存在的缺陷，实现了一种适用于工业化连续高效、高质量生产的工艺和装置。
【技术实现步骤摘要】
属于聚合物材料制造领域，是涉及高分子纤维材料加工技术，确切地说是涉及聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝溶液制备的技术。
技术介绍
聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，在我国俗称对位芳纶，属于芳香族聚酰胺类纤维，是一种具有高强、高模、低比重、耐化学溶剂、耐高温、阻燃的高性能材料，广泛应用于航空航天、军工、机电、建筑、汽车、体育用品等领域。上世纪七十年代，我国就开始研制聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，取得较大的进展， 但仍存在高粘度聚对苯二甲酰对苯二胺溶解脱泡困难的技术难题，其原因由于聚对苯二甲酰对苯二胺/H2S04溶液体系粘度高，搅拌混合不均勻，导致溶解不均勻，脱泡不彻底的问题，再者此溶液体系无法长时间停留，否则容易导致聚对苯二甲酰对苯二胺在溶解过程中降解，无法达到稳定连续生产的要求，诸多因素导致我国目前在聚对苯二甲酰对苯二胺纤维迟迟未实现产业化的重要因素之一。中国专利CN101555631A公开了一种采用固体硫酸溶解聚对苯二甲酰对苯二胺的方法，该方法采用在温度-15 °C -5 °C条件下将98 100. 3 %的浓硫酸制成粒状固体硫酸， 然后跟聚对苯二甲酰对苯二胺树脂混合升温溶解，此方法优点在于解决了浓方便硫酸的计量问题，但由于采用固体-固体混合体系，无法做到充分均勻混合，由于粘度高，体系中硫酸在浆液中分配不勻，导致溶解不勻，易产生凝胶粒子，仍无法解决溶解均勻的问题。中国专利CN1693M3A公开了一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法，该方法在50°C 100°C温度下，采用98 100%的浓硫酸与聚对苯二甲酰对苯二胺树脂连续加入两台双螺杆挤出机中进行溶解，此方法实现了连续制备的目标，但温度较高，容易在浓硫酸与聚对苯二甲酰对苯二胺树脂混合溶解过程中产生团聚，形成局部溶解不充分， 呈现“白芯”现象，同时由于采用的98 100%浓硫酸的脱水能力有限，无法彻底脱除聚对苯二甲酰对苯二胺中高分子间水分，因此在溶解过程中仍存在降解。
技术实现思路
本专利技术提供避免降解，且溶解均勻的。本专利技术采取的技术方案一种高效溶解聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的装置，包含双螺杆反应器，其特征是 有两个独立设置温度和旋转参数的双螺杆反应器，其装置的连接关系是有三台存储槽，在两台存储槽的输出口与溶剂混合槽的输入端之间联接着质量流量计和输送泵；存储槽1输出端与树脂输送泵输入端相接，树脂输送泵输出端与树脂计量料仓输入口相联；树脂计量料仓输出端、溶剂混合槽的输出端与第I双螺杆挤出机的输入端之间分别接着失重式给料机和混合溶剂计量质量流量计，第I双螺杆挤出机的输出端接第II双螺杆挤出机的输入端；第II双螺杆挤出机的输出端接纺丝浆液储槽输入端；第I双螺杆挤出机和第II双螺杆挤出机的排气输出口分别接真空泵输入端；真空泵的输出端和脱泡接收槽输入端相接；第 I双螺杆挤出机和第II双螺杆挤出机的压力控制端分别接着出口压力控制阀。一种高效溶解聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，包括以下步骤(1)制备溶解聚对苯二甲酰对苯二胺的溶剂在重量百分比浓度为98 100. 1% 浓硫酸中加入2. 5 10%质量的助溶剂，所述助溶剂是五氧化二磷、高氯酸，(2)将上述的溶剂与干燥的比浓对数粘度为4. 0 8. 5dl/g的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂加入到第I双螺杆挤出机中，所述聚对苯二甲酰对苯二胺树脂，其重量百分比为 10 25%，混合溶解温度为10 25°C，物料停留时间为20 30min ；(3)将步骤( 的物料挤入第II双螺杆挤出机中，所述第II双螺杆挤出机后端是增压区，压力为1 lOMPa，溶解温度为60 90°C，物料停留时间为10 30min，得到高效溶解均勻的溶解浆液。本专利技术的积极效果是(1)适用于工业化连续高效溶解聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体；(2)2. 5 10%质量百分比的助溶剂加入有效提高了溶解速度，同时也有利于脱除聚对苯二甲酰对苯二胺分子间水分，解决聚对苯二甲酰对苯二胺在溶解过程中降解大而导致生产不稳定的问题；(3) 10 25°C的低温预溶解解决了混合酸与聚对苯二甲酰对苯二胺树脂粉体的有效混合，大大减少了两者间的团聚现象，同时低温溶胀使得聚合物溶解充分避免有白芯的出现，凝胶粒子减少，提高了溶解效果；(4)双螺杆挤出机后端脱气区、增压区，能有效脱出溶解液中微小气泡，达到脱泡彻底、快的要求；附图说明图1为本专利技术流程示意2为本专利技术装置结构示意图具体实施例方式现结合附图对本专利技术的结构作进一步说明一种高效溶解聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的装置，包含双螺杆反应器，其构成是 有两个独立设置温度和旋转参数的双螺杆反应器，其装置的连接关系是有三台存储槽 (1，2，3)，在两台存储槽0，3)的输出口与溶剂混合槽10的输入端之间联接着质量流量计 (6,7)和输送泵(5，8)；存储槽1输出端与树脂输送泵4输入端相接，树脂输送泵4输出端与树脂计量料仓9输入口相联；树脂计量料仓9输出端、溶剂混合槽10的输出端与第I双螺杆挤出机14的输入端之间分别接着失重式给料机11和混合溶剂计量质量流量计12，第 I双螺杆挤出机14的输出端接第II双螺杆挤出机15的输入端；第II双螺杆挤出机15的输出端接纺丝浆液储槽18输入端；第I双螺杆挤出机14和第II双螺杆挤出机15的排气输出口分别接真空泵(13，17)输入端；真空泵(13，17)的输出端和脱泡接收槽16输入端相4接；第I双螺杆挤出机14和第II双螺杆挤出机15的压力控制端分别接着出口压力控制阀 (18,19)ο所述的第I双螺杆挤出机是直径为110 130mm，长径比6 8，转速可调为200 400rpm,实现物料停留时间在20 30min，前半段温度10 20°C，后半段温度60 90°C。所述的第II双螺杆挤出机是直径为观0 350mm，长径比9 11，转速可调为 20 80rpm，实现物料停留时间在10 30min。一种高效溶解聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，包括以下步骤(1)制备溶解聚对苯二甲酰对苯二胺的溶剂在重量百分比浓度为98 100. 1% 浓硫酸中加入2. 5 10%质量的助溶剂，所述助溶剂是五氧化二磷、高氯酸，(2)将上述的溶剂与干燥的比浓对数粘度为4. 0 8. 5dl/g的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂加入到第I双螺杆挤出机中，所述聚对苯二甲酰对苯二胺树脂，其重量百分比为 10 25%，混合溶解温度为10 25°C，物料停留时间为20 30min ；(3)将步骤( 的物料挤入第II双螺杆挤出机中，所述第II双螺杆挤出机后端是增压区，压力为1 lOMPa，溶解温度为60 90°C，物料停留时间为10 30min，得到高效溶解均勻的溶解浆液。下面结合具体实施实例对本专利技术作进一步纤细阐述实例一采用液体质量流量计和高精度失重式连续计量电子称将99. 4%的浓硫酸与5% 的五氧化磷的混合酸和比浓对数粘度为6. 5dl/g的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂以60. OOg/ 111士11和15.0(^/1^11的加料速度加入直径为(35 125111111，长径比8 1，同向旋转，转速为330rpm 的双螺杆挤出机的温度为15°C，停留时间为30min，充分混合，挤出的物料送入直径为 Φ 300mm，长径比10 1，同向旋转，转速为70rpm的双螺杆挤出本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种高效溶解聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的装置，包含双螺杆反应器，其特征是：有两个独立设置温度和旋转参数的双螺杆反应器，其装置的连接关系是：有三台存储槽（１，２，３），在两台存储槽（２，３）的输出口与溶剂混合槽（１０）的输入端之间联接着质量流量计（６，７）和输送泵（５，８）；存储槽（１）输出端与树脂输送泵（４）输入端相接，树脂输送泵（４）输出端与树脂计量料仓（９）输入口相联；树脂计量料仓（９）输出端、溶剂混合槽（１０）的输出端与第Ｉ双螺杆挤出机（１４）的输入端之间分别接着失重式给料机（１１）和混合溶剂计量质量流量计（１２），第Ｉ双螺杆挤出机（１４）的输出端接第ＩＩ双螺杆挤出机（１５）的输入端；第ＩＩ双螺杆挤出机（１５）的输出端接纺丝浆液储槽（１８）输入端；第Ｉ双螺杆挤出机（１４）和第ＩＩ双螺杆挤出机（１５）的排气输出口分别接真空泵（１３，１７）输入端；真空泵（１３，１７）的输出端和脱泡接收槽（１６）输入端相接；第Ｉ双螺杆挤出机（１４）和第ＩＩ双螺杆挤出机（１５）的压力控制端分别接着出口压力控制阀（１８，１９）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：金伟，周文奎，刘岳新，
申请(专利权)人：上海舟汉纤维材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。