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硼掺杂的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法技术

技术编号:6922782 阅读:317 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种硼掺杂的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法,属于镁基复合材料的制备技术。该方法过程包括:采用B2O3作为硼源,对碳纳米管进行硼掺杂;采用三-磺丙基十四烷基二甲甜菜碱表面两性离子活性剂对硼掺杂碳纳米管进行分散;将分散的硼掺杂碳纳米管与镁粉进行混合并压制成型和初次烧结,然后对镁基复合材料进行复压和再烧结,最后得到硼掺杂碳纳米管增强镁基复合材料。本发明专利技术优点,硼掺杂碳纳米管增强镁基复合材料的力学性能得到提高,且镁基复合材料的制备过程易操作。所制得的高强度镁基复合材料,可广泛应用于航空航天以及汽车等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,属于镁基复合材料的制备技术。
技术介绍
镁基复合材料属于轻金属复合材料的一种,其主要特点是密度低、比强度、比刚度高,同时还具有良好的耐冲击性、耐高温性、耐磨性、优良的减震性能及良好尺寸稳定性等。 此外,还具有储氢特性和电磁屏蔽等,是一类优秀的结构与功能材料,也是当今高新
中最有希望应用的复合材料之一,在航空航天、军工产品制造、电子封装以及汽车等领域中有巨大的应用前景。因此,镁基复合材料成为轻金属基复合材料的研究热点之一。碳纳米管强度极高,平均杨氏模量可达到1 1. 8TPa,大概是钢的100倍,是碳纤维的20倍,弯曲强度可达14. 2GPa,所存应变能达IOOkeV,层间剪切强度达500MPa。碳纳米管作为一维中空分子材料,密度只有钢的1/6,重量为碳纤维的1/2。碳纳米管凭借其极高的比强度和比刚度,极低的密度和轴向热膨胀系数和独特的导电和导热性,成为了复合材料最理想的增强相。以碳纳米管作为增强相制备镁基复合材料时,由于完整结构的CNTs比较稳定,尤其是与无d电子的轻金属界面结合中出现惰性,造成弱得界面结合强度,而弱的界面结合强度会严重破坏复合材料的性能,因此,提高碳纳米管与镁基的界面结合强度是制备性能优异的碳纳米管增强镁基复合材料的关键。目前,在金属材料领域对碳纳米管常用的改性方式是镀层、包覆、缺陷和掺杂等。这些工艺解决了诸如CNTs/高聚物复合材料的载荷传递、碳纳米管的团聚和结合性,是一种有效的方法。其中,硼掺杂碳纳米管一般采用原位生长、高温气相法等方法制备,然而目前硼掺杂碳纳米管的研究集中于其物理性能和电学性能,对其增强镁基复合材料的性能尚未报导。综上,如何采用简单稳定的制备工艺,提高碳纳米管与镁基体的界面结合强度,是目前研发制备碳纳米管增强镁基复合材料面临的主要问题。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种。该方法制备工艺简单易行,所制得的复合材料的强度高。本专利技术是通过以下技术方案实现的,一种,其实施方案包括以下过程1)以化03作为硼源,按硼原子与碳原子的原子比例为10 1。将化03放入方舟底部,在上面覆盖碳纳米管,再将方舟置于管式炉中,以10°c /min的升温速率升温至 1100-1300°C,在氩气的气氛下保温3-5小时;2)采用三-磺丙基十四烷基二甲甜菜碱表面两性离子活性剂对硼掺杂碳纳米管进行分散。分散剂与硼掺杂碳纳米管的质量比为1 10,将分散剂在温度60°C下溶于200-300ml异丙醇中,将硼掺杂碳纳米管加入到所得溶液中超声搅拌30分钟,按硼掺杂碳纳米管与镁的质量比为(0.1-1.5) (99. 9-98. 5),再将过200目的镁粉加入到所得溶液中,搅拌混合20-40分钟,然后抽滤,在温度50-80°C下烘干并研磨均勻,得到硼掺杂碳纳米管同镁的复合粉末;3)将步骤2、所得的复合粉末在压力500_700MPa下进行压制2_3分钟,得到了直径为20mm的复合材料的块体,以10°C /min的升温速率升温至500-600°C,在氩气的保护气氛下进行烧结1-3小时,然后将得到的块体在压力600-750MPa下进行复压2_3分钟,以 IO0C /min的升温速率升温至550-650°C,在氩气的保护气氛下进行再烧结1_3小时;冷却室温得到硼掺杂碳纳米管增强镁基复合材料。本专利技术具有以下优点在硼原子掺杂比例较低的情况下,复合材料的力学性能得到了较大幅度的改善,当硼原子掺杂比例达到3. 1%,且硼掺杂碳纳米管含量为1.5wt. % 时,所制得的镁基复合材料的压缩强度提高了 15%。本专利技术制备过程易操作。所制得的高强度镁基复合材料,可广泛应用于航空航天以及汽车等领域。附图说明图1为本专利技术实施例一、二、三制得的硼掺杂碳纳米管的XPS图谱。图2为本专利技术实施例一制得的硼掺杂碳纳米管含量为0. Iwt. %的镁基复合材料的压缩应力应变曲线(b)和对比实施例一制得的碳纳米管含量为0. Iwt. %的镁基复合材料的压缩应力应变曲线(a)。图3为本专利技术实施例二制得的硼掺杂碳纳米管含量为0. 5wt. %的镁基复合材料的压缩应力应变曲线(b)和对比实施例二制得的碳纳米管含量为0. 5wt. %的镁基复合材料的压缩应力应变曲线(a)。图4为本专利技术实施例三制得的硼掺杂碳纳米管含量为1. 5wt. %的镁基复合材料的压缩应力应变曲线(b)和对比实施例三制得的碳纳米管含量为1.5wt. %的镁基复合材料的压缩应力应变曲线(a)。具体实施例方式实施例一将3.5gB203放入方舟底部,在上面覆盖0. 12g碳纳米管,将方舟置于管式炉中,以 IO0C /min的升温速率升温至温度1150°C,在氩气的气氛下保温4小时;将0. OOlg三-磺丙基十四烷基二甲甜菜碱在温度60°C下溶于200ml异丙醇中,然后将0. Olg硼掺杂碳纳米管加入到所得溶液中超声30分钟,再将9. 99g过200目的镁粉加入到所得溶液中,超声搅拌30分钟,将所得的混合溶液进行抽滤并在温度60°C进行烘干,并研磨均勻;将制得的复合粉末在压力550MPa下进行压制3分钟,得到了直径为20mm的复合材料的块体;以10°C / min的升温速率升温至温度550°C,在氩气的保护气氛下进行烧结1小时,然后将得到的块体在压力700MPa下进行复压3分钟,以10°C /min的升温速率升温至温度600°C,在氩气的保护气氛下进行再烧结2小时;将制得镁基复合材料的块体在温度350°C、挤压比为16 1 的条件下进行热挤压,得到直径为5mm的镁基复合材料棒材。实施例二将3. 5gB203放入方舟底部,在上面覆盖0. 12g碳纳米管,将方舟置于管式炉中,以 IO0C /min的升温速率升温至温度1150°C,在氩气的气氛下保温4小时;将0. 005g三-磺丙基十四烷基二甲甜菜碱在温度60°C下溶于200ml异丙醇中,然后将0. 05g硼掺杂碳纳米管加入到所得溶液中超声30分钟,再将9. 95g过200目的镁粉加入到所得溶液中,超声搅拌30分钟,将所得的混合溶液进行抽滤并在温度60°C进行烘干,并研磨均勻;将制得的复合粉末在压力550MPa下进行压制3分钟,得到了直径为20mm的镁基复合材料的块体;以 IO0C /min的升温速率升温至温度550°C,在氩气的保护气氛下进行烧结1小时,然后将得到的块体在压力700MPa下进行复压3分钟,以10°C /min的升温速率升温至温度600°C,在氩气的保护气氛下进行再烧结2小时;将制得镁基复合材料的块体在温度350°C、挤压比为 16 1的条件下进行热挤压,得到直径为5mm的镁基复合材料棒材。实施例三将3. 5gB203放入方舟底部,在上面覆盖0. 12g碳纳米管,将方舟置于管式炉中,以 IO0C /min的升温速率升温至温度1150°C,在氩气的气氛下保温4小时;将0.015g三-磺丙基十四烷基二甲甜菜碱在温度60°C下溶于200ml异丙醇中,然后将0. 15g硼掺杂碳纳米管加入到所得溶液中超声30分钟,再将9. 85g过200目的镁粉加入到所得溶液中,超声搅拌30分钟,将所得的混合溶液进行抽滤并在温度60°C进行烘干,并研磨均勻;将制得的复合粉末在压力550MPa下进行压制3分钟,得到了本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种硼掺杂的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法,其实施方案包括以下过程:1)以B2O3作为硼源,按硼原子与碳原子的原子比例为10∶1,将B2O3放入方舟底部,在上面覆盖碳纳米管,再将方舟置于管式炉中,以10℃/min的升温速率升温至1100-1300℃,在氩气的气氛下保温3-5小时;2)采用三-磺丙基十四烷基二甲甜菜碱表面两性离子活性剂对硼掺杂碳纳米管进行分散,分散剂与硼掺杂碳纳米管的质量比为1∶10,将分散剂在温度60℃下溶于200-300ml异丙醇中,将硼掺杂碳纳米管加入到所得溶液中超声搅拌30分钟,按硼掺杂碳纳米管与镁的质量比为(0.1-1.5)∶(99.9-98.5),再将过200目的镁粉加入到所得溶液中,搅拌混合20-40分钟,然后抽滤,在温度50-80℃下烘干并研磨均匀,得到硼掺杂碳纳米管同镁的复合粉末;3)将步骤2)所得的复合粉末在压力500-700MPa下进行压制2-3分钟,得到了直径为20mm的复合材料的块体,以10℃/min的升温速率升温至500-600℃,在氩气的保护气氛下进行烧结1-3小时,然后将得到的块体在压力600-750MPa下进行复压2-3分钟,以10℃/min的升温速率升温至550-650℃,在氩气的保护气氛下进行再烧结1-3小时;冷却室温得到硼掺杂碳纳米管增强镁基复合材料。...

【技术特征摘要】
1. 一种硼掺杂的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法,其实施方案包括以下过程1)以化03作为硼源,按硼原子与碳原子的原子比例为10 1,将化03放入方舟底部,在上面覆盖碳纳米管,再将方舟置于管式炉中,以10°c /min的升温速率升温至1100-1300°c, 在氩气的气氛下保温3-5小时;2)采用三-磺丙基十四烷基二甲甜菜碱表面两性离子活性剂对硼掺杂碳纳米管进行分散,分散剂与硼掺杂碳纳米管的质量比为1 10,将分散剂在温度60°C下溶于200-300ml 异丙醇中,将硼掺杂碳纳米管加入到所得溶液中超声搅拌30分钟,按硼掺杂碳纳米管与镁的质量比为(0.1-1.5) (99...

【专利技术属性】
技术研发人员:李家俊李静师春生刘恩佐何春年赵乃勤
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:12

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