一种低熔点无机固体粘结剂及其制备方法技术

技术编号:6917917 阅读:486 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种无机固体粘结剂及其制备方法,粘结剂的组成式为nCaO·mBaO·xP2O5·yB2O3,式中0.8≤n≤1.1,0.1≤m≤0.5,0.1≤x≤0.5,0.3≤y≤1.0。本发明专利技术的无机固体粘结剂,颗粒细、在悬浮液中化学性稳定,可在300℃左右开始熔融,在500±50℃完全熔融,起到粘结作用,特别适用于制灯工艺烤管工序的500~600℃的温度区间。制备方法为化学共沉淀法,该生产工艺简单,易于产业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种固体粘结剂及其制备方法,特别涉及一种低熔点的无机固体粘结剂及其制备方法。
技术介绍
荧光灯的品质由制灯工艺的各个环节的控制以及各种原材料(包括荧光粉,电子粉,钨丝等)的性能品质决定的。荧光粉的涂敷是荧光灯生产中的重要工艺过程。粘结剂是荧光粉悬浮液的一个主要组成部分,起的作用是将荧光粉可靠的粘在玻管上。粘结剂的成分和结构如何,影响荧光粉涂层的许多特性,例如荧光粉在玻璃上的粘着力,涂层的厚度,聚合物从涂层中热分解的完全性等。在荧光灯生产中,水溶性的粘结剂基本上可分成两大类一类是水溶性半合成类高分子中的改性纤维素,如羧甲基纤维素(CMC)、甲基纤维素(MC)、羟丙基纤维素(HPC)、羟乙基纤维素(HEC)、羟丁基甲基纤维素(HBMC)和羟丙基甲基纤维素(HPMC);另一类是水溶性合成类高分子中的聚合类树脂,如聚丙烯酸(PAA)、聚甲基丙烯酸(PMAA)、聚偏丙烯酸铵 (ΑΡΜΑ)、马来酸酐与聚乙烯甲基醚的共聚物(PVM/MA)、马来酸酐与异丁烯(isobutylene) 的共聚物和聚氧化乙烯(PEO)。对于涂粉后还要进行弯曲加工的环形和双D型灯来说,仅仅添加超细粒径的氧化铝是不够的,不然的话,在玻管的弯曲处将发生脱粉和粉层开裂的弊病,使灯管的外观变差,光通下降,光衰上升。因此,对于环形灯和双D型灯,除了添加超细粒径的氧化铝加固剂外,还要采用在弯管操作温度下能防止荧光粉脱落和开裂的低熔点玻璃粉作永久性的加固剂。为防止安置于荧光灯管内汞齐丸在运输过程中因滚动而造成荧光粉层受到损伤,部分 T5荧光灯也采用低熔点玻璃粉加固剂,使荧光粉更加牢固地粘附在玻管的内表面上。有必要开发出一种新型地,粘结性能更佳的无机固体粘结剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型的无机固体粘结剂。本专利技术所采取的技术方案是一种无机固体粘结剂,其组成式为nCaO · mBaO · XP2O5 · yB203,式中0. 8彡η彡1. 1, 0. m < 0. 5,0· χ < 0. 5,0· 3 < y < 1. 0。优选的,其组成式为nCaO · mBaO · XP2O5 · yB203,式中 0. 95 彡 η 彡 1. 0, 0. 2 彡 m 彡 0. 4,0· 3 彡 χ 彡 0. 5,0· 6 彡 y 彡 0. 8。上述无机固体粘结剂的制备方法,包括以下步骤1)将含钙、钡或硼的原料分别溶解,然后混合得到溶液A;2)将含磷的原料溶解,得到溶液B;3)将溶液A与溶液B混合,加入氨水;4)加热至80 90°C,搅拌,至生成白色沉淀;5)调节溶液的pH至7 8,搅拌1 3小时;6)将得到的白色沉淀脱水、烘干,240 450°C灼烧;7)将灼烧物破碎、洗涤、干燥,得到无机固体粘结剂。优选的,含钙、钡或硼的原料为水溶性原料,最佳为硝酸钙、硝酸钡、硼酸。优选的,含磷的原料为水溶性磷酸盐,最佳为(NH4) 2ΗΡ04。本专利技术的无机固体粘结剂,颗粒细、在悬浮液中化学性稳定,可在300°C左右开始熔融,在500士50°C完全熔融,起到粘结作用,特别适用于制灯工艺烤管工序的500 600°C 的温度区间。本专利技术的制备方法,易于操作,得到的产品均一性好,质量可靠。 附图说明图1是本专利技术无机固体粘结剂的DTA图; 图2是本专利技术无机固体粘结剂的TG图。具体实施例方式一种无机固体粘结剂,其组成式为nCaO .mBaO ·χΡ205 .yB203,式中0. 8彡η彡1. 1, 0. m < 0. 5,0· χ < 0. 5,0· 3 < y < 1. 0。优选的,其组成式为nCaO · mBaO · XP2O5 · yB203,式中 0. 95 彡 η 彡 1. 0, 0. 2 彡 m 彡 0. 4,0· 3 彡 χ 彡 0. 5,0· 6 彡 y 彡 0. 8。上述无机固体粘结剂的制备方法,包括以下步骤1)将含钙、钡或硼的原料分别溶解,然后混合得到溶液A;2)将含磷的原料溶解,得到溶液B;3)将溶液A与溶液B混合,加入氨水;4)加热至80 90°C,搅拌,至生成白色沉淀;5)调节溶液的pH至7 8,搅拌1 3小时;6)将得到的白色沉淀脱水、烘干,240 450°C灼烧;7)将灼烧物破碎、洗涤、干燥,得到无机固体粘结剂。优选的,含钙、钡或硼的原料为水溶性原料,最佳为硝酸钙、硝酸钡、硼酸。优选的,含磷的原料为水溶性磷酸盐,最佳为(NH4) 2ΗΡ04。步骤3)中,为使氨水可以更好地与溶液A、B反应,一般在溶液A、B混合的同时加入氨水。步骤4),为保证受热的均勻性,一般使用水浴加热。当然,只要可以保证溶液受热的均勻性,也可以使用其他的加热方式。制备过程中,加入氨水的目的在于使溶液的pH升高,使溶液中的原料反应沉淀, 为保证反应充分,氨的添加量一般可以原料(含钙、钡、硼、磷的原料)总摩尔数的1. 2 1. 8倍。灼烧的目的在于使沉淀熔融,得到均一熔融体,可以根据需要选择合适的灼烧时间,一般选择3 4小时。下面结合实施例,进一步说明本专利技术。实施例1CaO · 0. 5Ba0 · 0. 3Ρ205 · 0. 5B203 的制备1)取Ca (NO3) 2· 4H20 236. 1 克、Ba (NO3) 2 130. 6 克、H3BO3 64. 9 克,分别用 1 L 去离子水溶解,混合得到溶液A ;2)取(NH4)2HPO4 83. 1克,溶于1 L去离子水中,得到溶液B ;3)将溶液A与溶液B混合,加入0. 1 L质量浓度为25%的氨水;4)加热至80°C,搅拌至出现白色沉淀;5)调节溶液的pH为8,继续搅拌1小时;6)将得到的白色沉淀脱水、烘干,250°C灼烧池;7)将灼烧物破碎至所需目数,洗涤、干燥,得到无机固体粘结剂。图1是实施例1产品的DTA图;图2是其TG图,从图1,2中可以看出,其始熔温度为 300"C。实施例21. ICaO · 0. 2Ba0 · 0. 25Ρ205 · 0. 6B203 的制备1)取Ca (NO3) 2· 4H20 259. 7 克、Ba (NO3) 2 52. 3 克、H3BO3 77. 9 克,分别用 1 L 去离子水溶解,混合得到溶液A ;2)取(NH4)2HPO4 69. 3克,溶于1 L去离子水中,得到溶液B ;3)将溶液A与溶液B混合,加入0. 1 L质量浓度为25%的氨水;4)加热至90°C,搅拌至出现白色沉淀;5)调节溶液的pH为7.5,继续搅拌2小时;6)将得到的白色沉淀脱水、烘干,350°C灼烧1.5h ;7)将灼烧物破碎至所需目数,洗涤、干燥,得到无机固体粘结剂。实施例3CaO · 0. 4BaO · 0. 35Ρ205 · 0. 7B203 的制备1)取Ca (NO3) 2· 4H20 236. 1 克、Ba (NO3) 2 104. 5 克、H3BO3 90. 8 克,分别用 1 L 去离子水溶解,混合得到溶液A ;2)取(NH4)2HPO4 96. 9克,溶于1 L去离子水中,得到溶液B ;3)将溶液A与溶液B混合,加入0. 1 L质量浓度为25%的氨水;4)加热至85°C,搅拌至出现白色沉淀;5)调节溶液的pH为7,继续搅拌3小时;6本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种无机固体粘结剂,其组成式为nCaO·mBaO·xP2O5·yB2O3,式中 0.8≤n≤1.1, 0.1≤m≤0.5,0.1≤x≤0.5,0.3≤y≤1.0。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:胡学芳
申请(专利权)人:江门市科恒实业股份有限公司
类型:发明
国别省市:44

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