本发明专利技术涉及一种二氧化锡纳米材料的制备方法。该方法的具体步骤为：采用硫酸亚锡(SnSO4)和二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)为原料，两者的用量按照一定的摩尔比作为计量基准，即SnSO4:Na3C6H5O7·2H2O=2:5~4，将其称好后加入到一定量的体积比为（1:9~9）的无水乙醇和去离子水的混合溶液中，快速搅拌1~2小时后装入高压反应釜中于120~200℃下反应2~48小时，冷却后分别用去离子水和乙醇洗涤若干次，干燥后即得到二氧化锡纳米材料。本发明专利技术工艺简单，重复性好，可批量生产。所得产物二氧化锡纳米球的粒径在50nm左右，且单分散性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二氧化锡纳米材料的制备方法，属无机化学和材料合成
技术介绍
二氧化锡(SnO2)是一种性能优异的半导体氧化物材料，它具有宽的带隙(3.6 eV)、低的电阻率(10_4 IO6Ω - cm)以及高透光性。此外，它还具有可靠性高、物理化学性质稳定、对气体检测可逆、成本低廉等优点，被广泛的用于气敏性传感器、锂离子电池、玻璃涂层、光催化、及太阳能电池等领域。近年来，随着纳米科学技术的发展，人们已经制备出了形貌多样的二氧化锡纳米材料，如纳米颗粒，纳米核壳，纳米球，纳米线，纳米管，纳米片等。在这些材料中，二氧化锡纳米球由于其独特的形貌以及合成条件温和，引起了人们了极大的兴趣。目前文献报道关于二氧化锡纳米材料的制备方法主要有真空冷凝法，气相沉积法，溶胶凝胶法、沉淀法，微乳液法等。但以上这些方法都不可避免的存在一些问题，如真空冷凝法和气相沉积法对设备的要求较高，沉淀法制备的产物纯度低，颗粒半径大等。除了以上提到的方法，水热合成法因具有操作简单，所得产品粒子纯度高、分散性好等特点而广受研究者的亲睐。它又称为热液法，是指在密封的压力容器中，以水等为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种二氧化锡纳米材料的制备方法。本专利技术以硫酸亚锡(SnSO4)为锡源，二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7 · 2H20)作为螯合剂，在此过程中快速磁力搅拌使得SnSO4充分水解，再利用Na3C6H5O7 · 2H20在溶液体系中的螯合作用及高温高压的反应体系，最终形成了形貌较为均一的小粒径的二氧化锡纳米材料。根据上述构思，本专利技术采用如下技术方案一种二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为a.按照(1 9 9)的体积比将无水乙醇和去离子水混合均勻，形成混合液；b.按照(2 5 4)的摩尔比分别称取硫酸亚锡和二水合柠檬酸三钠，并加入到步骤 a所得混合液中，搅拌1 2小时；c.将步骤b所得混合液在120 200°C下反应2 48小时，经过滤后用去离子水和无水乙醇洗涤，然后烘干后即得到二氧化锡纳米材料。本专利技术的特点和机理叙述如下本专利技术过程中将SnSO4和Nei3C6H5O7 · 2H20同时溶解于乙醇和水组成的混合液中；本专利技术采用水热合成的方法制备的二氧化锡纳米材料粒径小、单分散性好。且形貌均一，在气敏性传感器和电化学方面有着良好的应用前景，可以批量生产，这非常适合工业化应用。本专利技术工艺简单，制备条件温和，重复性好，且产物收率较高，可实现大规模批量生产，这非常有利于其工业化应用。附图说明图1为本专利技术中实施例1中所得产物SnA的X射线衍射(XRD)谱图。图2为本专利技术中实施例1中所得SnO2的扫描电子显微镜(SEM)照片图。图3为本专利技术中实施例1中所得SnO2的透射电子显微镜(TEM)照片图。具体实施例方式所有实施例均按上述技术方案的操作步骤进行操作。实施例1 本实施例中的制备过程和步骤如下所述1.用量筒分别量取10mL无水乙醇(CH3CH2OH)和90 mL的去离子水，倒入烧杯中，混合均勻；2.用电子天平称取1.0738 g (5 mmol)的硫酸亚锡(SnSO4)和4. 4115 g (15 mmol) 的二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7 · 2H20)；3.把称量的SnSO4和Nii3C6H5O7· 2H20 一并加入到上述溶液中，快速磁力搅拌1小时；4.将上述混合溶液装入高压反应釜中，于160°C的烘箱中反应12小时；5.将反应所得产物冷却后用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后在80°C下干燥12小时，即得到二氧化锡纳米材料。所得二氧化锡纳米材料的粒径在40 60 nm范围内，且单分散性良好。实施例2:实施过程除以下不同外，其他均与实施例1相同1.用量筒分别量取20mL无水乙醇(CH3CH2OH)和80 mL的去离子水，倒入烧杯中，混合均勻；4.将上述混合溶液装入高压反应釜中，于120°C的烘箱中反应36小时； 所得二氧化锡纳米材料的粒径在40 200 nm范围内。 实施例3 实施过程除以下不同外，其他均与实施例1相同2.用电子天平称取1.0738g (5 mmol)的硫酸亚锡(SnSO4)和0. 7353 (2. 5 mmol)的二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7 · 2H20)；4.将上述混合溶液装入高压反应釜中，于140°C的烘箱中反应M小时； 所得二氧化锡纳米材料的粒径在40 100 nm范围内，但有大量块状SnO2生成。 实施例4 实施过程除以下不同外，其他均与实施例1相同2.用电子天平称取1.0738g (5 mmol)的硫酸亚锡(SnSO4)；3.把称量的SnSO4加入到溶液中，快速磁力搅拌2小时；4.将上述混合溶液装入高压反应釜中，于200°C的烘箱中反应2小时； 所得二氧化锡纳米材料的粒径在40 60 nm范围内，但存在一定的团聚现象。 以上实施例所得产物为SnA纳米材料，均具有相似的XRD谱图，只是形貌上有些差别。参见附图，图1为本专利技术实施例1中所得产物SnA的X射线衍射(XRD)谱图，XRD 分析在日本RigaKu D/max-2550型X射线衍射仪上进行，Cu-K α衍射。从图1可知，SnO2 衍射峰的位置与标准卡片相一致(JCPDS card No. 41-1445)，且无其他明显的杂晶相出现， 证明通过该方法成功合成出了具有金红石结构的纯相的SnA纳米材料。参见附图，图2为本专利技术中实施例1中所得SnA的扫描电子显微镜(SEM)照片图。，SEM分析采用日本JEOL公司JSM-6700F型扫描电子显微镜观察材料形貌。由图2可知，合成出的SnA具有均一的球状形貌。参见附图，图3为本专利技术中实施例1中所得SnO2的透射电子显微镜(TEM)照片图。 TEM分析采用日本JEOL公司JEM-200CX型透射电子显微镜观察材料形貌。从TEM图片可以看出，采用该法合成出的SnA呈现多孔材料的特征，其粒径在50 nm左右，且单分散性非常好。本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：ａ．按照（１ ： ９ ～ ９）的体积比将无水乙醇和去离子水混合均匀，形成混合液；ｂ．按照（２ ： ５ ～ ４）的摩尔比分别称取硫酸亚锡和二水合柠檬酸三钠，并加入到步骤ａ所得混合液中，搅拌１ ～ ２小时；ｃ．将步骤ｂ所得混合液在１２０ ～ ２００℃下反应２ ～ ４８小时，经过滤后用去离子水和无水乙醇洗涤，然后烘干后即得到二氧化锡纳米材料。
【技术特征摘要】
1. 一种二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为a.按照(1 9 9)的体积比将无水乙醇和去离子水混合均勻，形成混合液；b.按照(2 5 4)的摩尔比分别称取硫酸亚锡和二水...
【专利技术属性】
技术研发人员：张海娇，焦正，何青泉，耿洪亚，魏凤君，刘刚，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。