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一种钨酸锌纳米材料及其合成方法技术

技术编号:14049227 阅读:264 留言:0更新日期:2016-11-24 02:09
本发明专利技术公开一种钨酸锌纳米材料及其合成方法,这种纳米材料呈颗粒状或者棒状,颗粒状直径为15‑25nm,棒状直径为15‑25nm,长度为20‑70nm,以醋酸锌和钨酸钠为原料,以水/乙二醇溶液为溶剂,以PVP为表面活性剂,采用溶剂热法制备而成。本发明专利技术实施费用低、操作简便,污染低,是一种高效经济的合成方法,同时本发明专利技术的材料比表面积大且具有气敏性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新型纳米材料及其合成方法,尤其涉及一种钨酸锌纳米材料及其合成方法
技术介绍
纳米材料具有特殊的结构和性能,可以广泛地应用在物理、化学、光学、电子学等领域。金属钨酸盐是一类重要的无机材料,在光导纤维、闪烁材料、光致发光物质、湿度传感器、磁性器件、微波应用、催化剂和缓蚀剂等方面具有良好的应用前景,成为近几年重点研究的无机材料之一。其中,钨酸锌纳米材料是一种良好的光致发光、光催化及气敏性材料。目前所报道的钨酸锌的制备方法主要有高温固相合成法、水热法等,但制备出的材料颗粒尺寸较大,分散性较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种钨酸锌纳米材料及其合成方法,获得一种颗粒分散更均匀,尺寸更小,比表面积更大的纳米材料,此方法工艺简单,实施费用低的特点。本专利技术的目的通过下述技术方案予以实现:一种钨酸锌纳米材料,呈颗粒状或者棒状,颗粒状直径为15-25nm,棒状直径为15-25nm,长度为20-70nm,并按照下述步骤进行制备:步骤1,将Na2WO4·2H2O和CH3COONa·3H2O溶于水和乙二醇溶液中,再加入PVP(平均分子量8000,K16-18;生产厂家阿拉丁)溶解,,记为溶液1;将Zn(CH3COO)2·2H2O溶于同样浓度的水和乙二醇溶液中,记为溶液2;所述步骤1中Na2WO4·2H2O和CH3COONa·3H2O的摩尔比为(1-1.2):5,Zn(CH3COO)2·2H2O与Na2WO4·2H2O等摩尔,水和乙二醇溶液中乙二醇与水的体积比为(1:30)-(14:1),PVP的质量为10-76个质量份,每个质量份为0.01g;步骤2,将溶液2逐滴滴加到溶液1中并搅拌均匀,然后将混合液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应,反应温度为150℃-200℃,反应时间为12h-20h,然后自然冷却到室温;步骤3,将反应完成后的混合物离心,取白色沉淀物,用去离子水和无水乙醇各洗涤数次,并在50℃干燥箱中干燥,得到钨酸锌纳米材料。本专利技术的方法成本费用低,操作简便,耗时较短,与传统制备方法相比,主要有以下几个优势:(1)可以有效控制钨酸锌纳米材料的形态(2)解决了颗粒团聚的特点,使钨酸锌颗粒分散更均匀(如附图3和5所示),尺寸更小,比表面积更大;(3)工艺简单,实施费用低。附图说明图1为本专利技术钨酸锌的XRD图谱(XRD,德国布鲁克D8Advanced);图2为本专利技术钨酸锌在乙二醇与水的体积比为14:1,PVP=0.1g时的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800);图3为本专利技术钨酸锌在乙二醇与水的体积比为14:1,PVP=0.46g时的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800);图4为本专利技术钨酸锌在乙二醇与水的体积比为14:1,PVP=0.76g时的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800);图5为本专利技术钨酸锌在乙二醇与水的体积比为3:1,PVP=0.46g时的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800);图6为本专利技术钨酸锌在乙二醇与水的体积比为2:1,PVP=0.46g时的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800);图7为本专利技术钨酸锌在乙二醇与水的体积比为1:1,PVP=0.46g时的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800);图8为本专利技术钨酸锌在乙二醇与水的体积比为1:2,PVP=0.76g时的TEM形貌照片(TEM,日本电子JEM-2100F)。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。实施例1将0.001mol Na2WO4·2H2O和0.005mol CH3COONa·3H2O溶于15mL水和乙二醇溶液中,其中水和乙二醇溶液中乙二醇与水的体积比为14:1,再加入0.46g PVP(平均分子量8000,K16-18;生产厂家阿拉丁)溶解,记为溶液1;将0.001mol Zn(CH3COO)2·2H2O溶于15mL同样浓度的水和乙二醇溶液中,记为溶液2;将溶液2逐滴滴加到溶液1中并搅拌均匀,然后将混合液转移到50mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应,反应温度为200℃,反应时间为12h,然后自然冷却到室温;将反应完成后的混合物离心,取白色沉淀物,用去离子水和无水乙醇各洗涤数次,并在50℃干燥箱中干燥,得到钨酸锌纳米材料。实施例2将0.0011mol Na2WO4·2H2O和0.005mol CH3COONa·3H2O溶于15mL水和乙二醇溶液中,其中水和乙二醇溶液中乙二醇与水的体积比为14:1,再加入0.76g PVP(平均分子量8000,K16-18;生产厂家阿拉丁)溶解,记为溶液1;将0.0011mol Zn(CH3COO)2·2H2O溶于15mL同样浓度的水和乙二醇溶液中,记为溶液2;将溶液2逐滴滴加到溶液1中并搅拌均匀,然后将混合液转移到50mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应,反应温度为180℃,反应时间为15h,然后自然冷却到室温;将反应完成后的混合物离心,取白色沉淀物,用去离子水和无水乙醇各洗涤数次,并在50℃干燥箱中干燥,得到钨酸锌纳米材料。实施例3将0.0012mol Na2WO4·2H2O和0.005mol CH3COONa·3H2O溶于15mL水和乙二醇溶液中,其中水和乙二醇溶液中乙二醇与水的体积比为2:1,再加入0.46g PVP(平均分子量8000,K16-18;生产厂家阿拉丁)溶解,记为溶液1;将0.0012mol Zn(CH3COO)2·2H2O溶于15mL同样浓度的水和乙二醇溶液中,记为溶液2;将溶液2逐滴滴加到溶液1中并搅拌均匀,然后将混合液转移到50mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应,反应温度为150℃,反应时间为20h,然后自然冷却到室温;将反应完成后的混合物离心,取白色沉淀物,用去离子水和无水乙醇各洗涤数次,
并在50℃干燥箱中干燥,得到钨酸锌纳米材料。实施例4将0.001mol Na2WO4·2H2O和0.005mol CH3COONa·3H2O溶于15mL水和乙二醇溶液中,其中水和乙二醇溶液中乙二醇与水的体积比为1:2,再加入0.76g PVP(平均分子量8000,K16-18;生产厂家阿拉丁)溶解,记为溶液1;将0.001mol Zn(CH3COO)2·2H2O溶于15mL同样浓度的水和乙二醇溶液中,记为溶液2;将溶液2逐滴滴加到溶液1中并搅拌均匀,然后将混合液转移到50mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应,反应温度为180℃,反应时间为12h,然后自然冷却到室温;将反应完成后的混合物离心,取白色沉淀物,用去离子水和无水乙醇各洗涤数次,并在50℃干燥箱中干燥,得到钨酸锌纳米材料。实施例5将0.001mol Na2WO4·2H2O和0.005mol CH3COONa·3H2O溶于15mL水和乙二醇溶液中,其中水和乙二醇溶液中乙二醇与水的体积比为14:1,再加入0.1g PVP(平均分子量8000,K16-18;生产厂家阿拉丁)溶解,记为溶液1;将0.001mol Zn(CH3COO)2·2H2O溶于15mL同样浓度的水和乙二本文档来自技高网
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一种钨酸锌纳米材料及其合成方法

【技术保护点】
一种钨酸锌纳米材料,其特征在于,该纳米材料呈颗粒状或者棒状,颗粒状直径为15‑25nm,棒状直径为15‑25nm,长度为20‑70nm,并按照下述步骤进行制备::步骤1,将Na2WO4·2H2O和CH3COONa·3H2O溶于水和乙二醇溶液中,再加入PVP(平均分子量8000,K16‑18;生产厂家阿拉丁)溶解,,记为溶液1;将Zn(CH3COO)2·2H2O溶于同样浓度的水和乙二醇溶液中,记为溶液2;所述步骤1中Na2WO4·2H2O和CH3COONa·3H2O的摩尔比为(1‑1.2):5,Zn(CH3COO)2·2H2O与Na2WO4·2H2O等摩尔,水和乙二醇溶液中乙二醇与水的体积比为(1:30)‑(14:1),PVP的质量为10‑76个质量份,每个质量份为0.01g;步骤2,将溶液2逐滴滴加到溶液1中并搅拌均匀,然后将混合液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应,反应温度为150℃‑200℃,反应时间为12h‑20h,然后自然冷却到室温;步骤3,将反应完成后的混合物离心,取白色沉淀物,用去离子水和无水乙醇各洗涤数次,并在50℃干燥箱中干燥,得到钨酸锌纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种钨酸锌纳米材料,其特征在于,该纳米材料呈颗粒状或者棒状,颗粒状直径为15-25nm,棒状直径为15-25nm,长度为20-70nm,并按照下述步骤进行制备::步骤1,将Na2WO4·2H2O和CH3COONa·3H2O溶于水和乙二醇溶液中,再加入PVP(平均分子量8000,K16-18;生产厂家阿拉丁)溶解,,记为溶液1;将Zn(CH3COO)2·2H2O溶于同样浓度的水和乙二醇溶液中,记为溶液2;所述步骤1中Na2WO4·2H2O和CH3COONa·3H2O的摩尔比为(1-1.2):5,Zn(CH3COO)2·2H2O与Na2WO4·2H2O等摩尔,水和乙二醇溶液中乙二醇与水的体积比为(1:30)-(14:1),PVP的质量为10-76个质量份,每个质量份为0.01g;步骤2,将溶液2逐滴滴加到溶液1中并搅拌均匀,然后将混合液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应,反应温度为150℃-200℃,反应时间为12h-20h,然后自然冷却到室温;步骤3,将反应完成后的混合物离心,取白色沉淀物,用去离子水和无水乙醇各洗涤数次,并在50℃干燥箱中干燥,得到钨酸锌纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种钨酸锌纳米材料,其特征在于,在所述步骤1中,水/乙二醇溶液中乙二醇与水的体积比为0:15或者1:1或者1:2或者2:1或者3:1,PVP的质量为0.1g或者0.46g。3.根据权利要求1所述的一种钨酸锌纳米材料,其特征在于,在所述步骤2的反应中,反应温度为160℃-180℃,反应时间为15h-18h。4.一种钨酸锌纳米材料...

【专利技术属性】
技术研发人员:李聪梁砚琴崔振铎杨贤金朱胜利李朝阳
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:天津;12

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