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炭载钯铋双金属催化剂、其制备方法及应用技术

技术编号:6880983 阅读:347 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种炭载钯铋双金属催化剂、其制备方法以及应用。该炭载钯铋催化剂以活性炭为载体,钯铋同时混合负载于活性炭上。该炭载钯铋催化剂不仅活力高,寿命长,而且制备方法简单,制造成本降低,应用到葡萄糖氧化为单糖酸的生产中效果更好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属催化剂制备领域,且该催化剂专用于氧化葡萄糖之用。
技术介绍
在将葡萄糖氧化为单糖酸的化学催化生产方法中,需要金属催化剂。目前公知的技术中,已经出现的比较优良的双金属炭载催化剂有铋钯炭催化剂,即与本专利技术系同一专利技术人的中国专利技术申请第961077. 8号披露了一种钯铋炭催化剂,是目前国内应用最多而水平最佳的一种催化剂。然而其活力仅158. 3克/贵金属克/小时。而且是必须分步负载, 消耗酸碱也较多。又有与本专利技术系同一专利技术人之三金属催化剂,并已申请国家专利技术专利,已获受理公开,公开号CN101816935A,该专利技术之催化剂虽然其活力已大大提高,但由于其金属负载于活性炭上之方法尚有缺陷,且三金属中之钼昂贵,使催化剂成本增加,故本专利技术人经过长期研究实践后又提出了本专利技术申请。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种炭载钯铋催化剂及其制备方法和应用,其制得之催化剂不仅活力高,寿命长,而且制备方法简单,制造成本降低,应用到葡萄糖氧化为单糖酸的生产中效果更好。本专利技术提供的炭载催化剂以活性炭为载体,该活性炭以中孔发达之木质素为原料经磷酸活化制成之。负载用之金属原素为钯及铋,采用Bi (NO3)3 · 5H20或Bi2O3, pdcl2或硝酸钯为金属源。本专利技术还提供了空气加纯氧气之特殊的工艺方法。本专利技术提供之制备方法,包括以下步骤1、首先将载体用的活性炭用纯水浸透漂净并用硝酸煮沸开孔使其比表面达到 IOOOmVg以上,总孔容达到0. 6cm/g,中孔比例达50%以上。2、将已经预活化之活性炭置于10倍以上之纯水中搅勻。3、分别将钯盐与铋盐用1 1盐酸充分研磨溶解,然后混合在一起再同时加入于炭浆中进行五小时以上的缓慢吸附,以期达到双金属成为共价键或合金,并均勻分布。此炭浆之酸度应在0. 4-0. 6moL/L。4、用甲醛、甲酸钠或氢气还原。5、用电导率< IOu. s/cm之纯水洗涤。6、对于每吨干计葡萄糖所述空气的流量为IOOm3/小时以上。具体实施例方式需要说明的是,在不冲突的情况下,本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。实施例1-3操作步骤1、取市售活性炭15克(折干为13.5克),用清水浸泡漂洗对小时以上后,加硝酸煮沸2小时,甩干后用电导小于10之纯水洗涤至无硝酸根。2、将上述活性炭加入150ml纯水置于500ml之四口瓶中,加热至50°C,搅拌30分钟。3、精密秤取如表一所列质量的Pdcl2和Bi2O3,分别用1 IHCL溶解研磨后,加入 30ml纯水混合搅勻后一起倒入上述炭浆中,并使此时炭浆之酸度为0. 4-0. 6mol/L,在50°C 温度的条件下,连续强烈搅拌吸附5小时以上,然后静置1小时。4、加入32 %之NaOH溶液8ml,将上述悬浮液之PH调节至9. 8左右,加甲醛,并在30分钟时间内将温度升高至80°C,然后再强烈搅拌还原3小时。5、将上述溶液过滤即得催化剂,用纯水洗涤至出水电导< 20u. s/cm为止。氧化试验1、氧化器为1小型喷射氧化装置,其容积约为15L、每小时流量3m3。2、葡萄糖lkg,加纯水2L,催化剂15克(干计)加32 %液碱632克,控制温度 50+2°C, PH9. 3-9. 5。3、连续做10批次试验平均结果如表一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种炭载钯铋双金属催化剂,其特征在于,以活性炭为载体,钯和铋同时负载于所述活性炭上,其中,所述活性炭采用硝酸或者硝酸与硫酸的混酸预活化。

【技术特征摘要】
1.一种炭载钯铋双金属催化剂,其特征在于,以活性炭为载体,钯和铋同时负载于所述活性炭上,其中,所述活性炭采用硝酸或者硝酸与硫酸的混酸预活化。2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述炭载钯铋双金属催化剂中C,pd,Bi 的质量比为 1 0.03-0.06 0.03-0.06。3.根据权利要求1或2所述的催化剂,其特征在于,所述铋来源于Bi(NO3)3 · 5H20或 Bi2O3,所述钯来源于Pdcl2或硝酸钯。4.一种权利要求1-3中任一项所述炭载钯铋双金属催化剂的制备方法,其特征在于, 包括以下步骤用硝酸或硝酸与硫酸的混酸活化活性炭,得炭浆;将钯盐和铋盐分别溶解到酸溶液中,再将两种所述酸溶液混合制得金属盐混合液;将所述金属盐混合液加入所述炭浆中,搅拌吸附,得到炭吸附金属混合液;将还原剂加入所述炭吸附金属混合液;以及过滤,制得所述炭载钯铋双金属催化剂。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员:游汉生
申请(专利权)人:游汉生
类型:发明
国别省市:33

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