Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用。该Bi单质纳米结构材料，是由片状六方晶相Bi单质为结构单元组成的具有花朵状形貌的纳米颗粒。所述Bi单质纳米结构材料的制备方法，包括如下步骤：将表面活性剂、水合肼和铋盐溶于水制备成悬浊液；将所述悬浊液在80～120℃条件下反应18～30小时，离心得到所述Bi单质纳米结构材料。所述的Bi单质纳米结构材料可用来制备Bi修饰电极。所获得的Bi修饰电极可对水溶液中的重金属离子进行检测，检出限可达1×10-4g/L。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机先进材料
，具体涉及一种Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用。
技术介绍
重金属元素，如CiNCdlb及Hg，已成为当今社会中对人类健康威胁最严重的有害因素之一。建立快速、可靠、准确的方法，对各类介质中的重金属离子进行检测，无论是在环境保护或者消费品安全监控等方面，都显得尤为重要。常用的重金属元素检测方法包括了硫腙显色法及原子吸收光谱法，这两种方法涉及的样品前处理方法复杂，检测过程成本较高，对仪器也有一定要求，其广泛应用，特别是针对特殊需要的现场检测应用受到了一定限制。溶出伏安分析作为一种理想的电化学分析方法，在近年来受到广泛的关注，被大量应用于无机物痕量检测、有机物甚至DNA检测。该方法的技术关键是工作电极的选择。常规过程往往选择Hg材料为工作电极，然而，考虑到环境友好性问题，此类材料可能会在分析过程中产生Hg或Hg2+废物，对分析操作者乃至环境造成严重的危害。一些新型电极在近年相继见诸文献报道，遗憾的是，这些新型电极的制备过程复杂，检测重现性不稳定，因而无法得到真正应用。以金属Bi单质薄膜修饰玻碳电极，并将其用作溶出伏安分析法的工作电极，可对重金属离子进行检测。此类电极在较宽的工作电势范围内都表现出较高的灵敏度，且不会受到溶解氧的影响，在重金属离子的痕量检测中具有极高的应用前景。制备Bi修饰电极的方法有很多，通常都需要经历一个以含Bi的电解液进行前处理的过程。而采用Bi纳米粒子对其进行修饰可以省略这一前处理过程，又能获得更大的电极活性表面，因此受到更多的关注。遗憾的是，此类研究因为缺乏高质量的Bi纳米结构材料作为技术支持，而未得到广泛的开展。用于合成Bi纳米结构的快速有效的新方法依然有待系统性研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高质量的Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用。本专利技术所提供的Bi单质纳米结构材料，是由片状六方晶相Bi单质为结构单元组成的具有花朵状形貌的纳米颗粒。本专利技术的Bi单质纳米结构材料，其中，所述花朵直径为1000 1500nm。本专利技术所提供的Bi单质纳米结构材料的制备方法，包括如下步骤将表面活性剂、水合胼和铋盐溶于水制备成悬浊液；将所述悬浊液在80 120°C条件下反应18 30小时，离心得到所述Bi单质纳米结构材料。本专利技术的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，所述Bi单质纳米结构材料经过洗涤和干燥处理。本专利技术的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，所述水、所述表面活性剂、所述3水合胼和所述铋盐的质量比为50 (0.2 0.4) (1 2. 5) (0. 3 0. 4)。本专利技术的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，将所述悬浊液在90 110°C条件下反应M 28小时。本专利技术的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，所述洗涤处理的洗涤液为乙本专利技术的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，所述表面活性剂为聚苯乙烯磺酸钠。本专利技术的Bi单质纳米结构材料的制备方法获得的Bi单质纳米结构材料是以片状六方晶相Bi单质为结构单元组成的具有花朵形貌的纳米结构材料，该结构单元的边长50nm左右，花朵的直径为1000 1500nm，这样的Bi单质纳米结构材料质量高，用来制备Bi修饰电极，所获得的Bi修饰电极可对水溶液中的重金属离子进行检测，检出限可达 lXl(T4g/L。附图说明图1为实施例1合成的Bi纳米结构材料的SEM照片。图2为实施例2合成的Bi纳米结构材料的SEM照片。图3为实施例3合成的Bi纳米结构材料的SEM照片。具体实施例方式实施例1、制备Bi单质纳米结构材料0. 2g表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠溶于50g水中，在磁力搅拌器上搅拌0. 8小时， 完全溶解后，加入2g水合胼，搅拌0. 5小时，再将0. 3g三氯化铋分散其中，搅拌0. 8小时。 将所得白色悬浊液转入容量为80mL的聚四氟乙烯衬里不锈钢水热反应釜，密封后，放入烘箱，在90°C加热观小时。反应结束后，水热反应釜在室温环境下静置降温。所得产物转入离心管，在转速为1000转/分钟条件下离心10分钟；弃去沉淀，将上层悬浊液转入离心管， 在转速为8000转/分钟条件下离心15分钟，弃去上层液体。将离心所得产物以过量乙醇超声清洗8分钟，在转速为8000转/分钟条件下离心10分钟，弃去上层液体，重复洗涤1 次。将洗涤后的黑色固体产物转入表面皿，于常温通风条件下干燥1天，获得Bi单质纳米结构材料。Bi单质纳米结构材料经XRD，激光粒度仪、SEM, TEM和EDX表征。表征结果如图1 (S4800 5. OKV 8. 3mmX 60. OkSE (U, LAlO))所示表明Bi单质纳米结构材料是以片状六方晶相Bi单质为结构单元的具有花朵形貌的纳米结构材料，该结构单元的边长50nm左右，花朵的直径为1000 1500nm。本专利技术的Bi单质纳米结构材料可用来制备Bi修饰电极，所获得的Bi修饰电极可对水溶液中的重金属离子进行检测，检出限可达 IXlOH实施例2、制备Bi单质纳米结构材料0. 3g表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠溶于50g水中，在磁力搅拌器上搅拌1小时，完全溶解后，加入Ig水合胼，搅拌0. 5小时，再将0. 35g三氯化铋分散其中，搅拌1小时。将所得白色悬浊液转入容量为SOmL的聚四氟乙烯衬里不锈钢水热反应釜，密封后，放入烘箱，4在100°C加热沈小时。反应结束后，水热反应釜在室温环境下静置降温。所得产物转入离心管，在转速为1500转/分钟条件下离心12分钟；弃去沉淀，将上层悬浊液转入离心管，在转速为10000转/分钟条件下离心15分钟，弃去上层液体。将离心所得产物以过量乙醇超声清洗10分钟，在转速为10000转/分钟条件下离心10分钟，弃去上层液体，重复洗涤1 次。将洗涤后的黑色固体产物转入表面皿，于常温通风条件下干燥1天，获得Bi单质纳米结构材料。Bi单质纳米结构材料经XRD，激光粒度仪、SEM, TEM和EDX表征。表征结果如图2 (S4800 5. OKV 8. 3mm X 60. OkSE (U, LA30))所示表明Bi单质纳米结构材料是以片状六方晶相Bi单质为结构单元的具有花朵形貌的纳米结构材料，该结构单元的边长50nm左右，花朵的直径为1000 1500nm。本专利技术的Bi单质纳米结构材料可用来制备Bi修饰电极，所获得的Bi修饰电极可对水溶液中的重金属离子进行检测，检出限可达 IXlOH实施例3、制备Bi单质纳米结构材料0. 4g表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠溶于50g水中，在磁力搅拌器上搅拌0. 5小时， 完全溶解后，加入2. 5g水合胼，搅拌1小时，再将0. 4g三氯化铋分散其中，搅拌0. 5小时。 将所得白色悬浊液转入容量为80mL的聚四氟乙烯衬里不锈钢水热反应釜，密封后，放入烘箱，在110°C加热M小时。反应结束后，水热反应釜在室温环境下静置降温。所得产物转入离心管，在转速为1000转/分钟条件下离心15分钟；弃去沉淀，将上层悬浊液转入离心管，在转速为10000转/分钟条件下离心15分钟，弃去上层液体。将离心所得产物以过量乙醇超声清洗10分钟，在转速为10000转/分钟条件下离心10分钟，弃去上层液体，重复洗涤2次。将洗涤后的黑色固体产物转入表面皿，于常温通风条件下干燥1天，获得Bi本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种Ｂｉ单质纳米结构材料，是由片状六方晶相Ｂｉ单质为结构单元组成的具有花朵状形貌的纳米颗粒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海峰，闫妍，张庆，李俊芳，卢晓静，白桦，王超，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：11