本发明专利技术公开了碳与四氧化三铁介孔复合材料及其制备和在治理环境污水中的应用。它以壳聚糖为碳源，以九水合硝酸铁，醋酸，氢氧化钠为原料，在室温下通过微通道辅助方法，得到碳与四氧化三铁复合材料。本发明专利技术方法制备的碳与四氧化三铁复合材料具有介孔结构，比表面积比较大，该材料中碳与四氧化三铁的质量比为2∶1。由于该材料具有磁性，因而在外部磁场的作用下便能够实现快速分离。制备出的碳与四氧化三铁磁性复合材料在较短的时间内能吸附被污染水中重金属铅离子，而不产生类似絮凝剂的污染物。本发明专利技术工艺简单，成本低，对环境友好，符合实际生产需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种碳与四氧化三铁介孔复合材料及其制备和在治理环境污水中的应用。
技术介绍
重金属铅是毒性最强的金属元素之一，即使在低浓度下。它不仅影响到中枢神经系统，肾脏，肝脏和肠胃系统，还可能直接或间接导致一些疾病，如贫血，脑病，肝炎和肾病综合症等。由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多，如塑料、电池、 电子及冶炼工业排放的废水，造成水体铅污染。据估计，1970 1979年全世界由于人类活动直接向水体排放铅的总量约1. 6万吨；排向大气的总铅量达10万吨左右；排入土壤总铅约为10万吨，而排向大气和土壤的铅也将随着水循环回归入水体。近年来，随着生活水平的提高，人们对环境、卫生、食品安全日益关注，因此探求一种快速简便可行的铅去除方法极为重要。现有的技术中，有多种方法可以实现铅离子的去除，如化学沉淀，液液萃取，树脂， 离子交换，接合及电渗析，这些方式在成本，效率，复杂性及造成二次污染方面存在着局限性。而吸附作为一种去除水中金属污染物的简单便捷且经济的方法被广泛的应用。因此各种吸附剂的选择在很大程度上决定着吸附的可行性。在过去的十年中，研究人员为开发新的吸附剂如活性炭，颗粒钛白粉，活性氧化铝，沸石，合成聚合物和椰壳活性炭等，作出了巨大努力。但因它们复杂而繁琐的固液分离程序使其应用受到很大限制。近几年来，磁性材料作为一种新型环境净化材料，因其在进行污水治理时，只需要在外部磁场的作用下便能够实现快速分离，而不会产生二次污染。同时也可以实现珍贵被吸附物的回收，以及吸附剂的再生利用。磁性材料也因其诸多优点，成为越来越多的学者专家研究的对象。Xiaole Zhang (Anal. Chem. 2010,82,2363)等都是用高聚物的分子包覆事先制备好的磁性四氧化三铁，再在其表面结合一些特殊功能性配体，将得到的磁性材料用来去除水中污染物。但是这些磁性材料的制备过程十分复杂，往往还要用到一些毒性的有机试剂。本专利技术采用廉价的壳聚糖作为碳源，以硝酸铁为铁源。将两者简单混合后，依靠微通道技术，再进行温和的煅烧过程便可一步得到磁性复合材料。制备出的这种磁性复合材料在较短时间内能吸附水中大量的金属污染物，而不需要调节被污染水的PH值。本专利技术工艺简单，成本低，环境友好，便于进一步扩大生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳与四氧化三铁介孔复合材料及其制备方法。该制备方法简单，制备的磁性复合材料对金属离子铅的吸附效果较好的。实现本专利技术的技术方案—种碳与四氧化三铁复合材料，该材料中碳与四氧化三铁的质量比为2 1，具有介孔结构，比表面积达206. 6m2/g。本专利技术的碳与四氧化三铁复合材料的制备方法，包括以下步骤1)、将3. 0克壳聚糖加入到IOOmL体积浓度为3%的醋酸水溶液中，在磁力搅拌下形成均相溶液；2)、在磁力搅拌下，将3.6毫升0.5mol/L硝酸铁溶液加入到1)得到的溶液中，继续磁力搅拌混合成均相溶液；3)、使用2mL的注射器，取步骤2)得到的溶液，滴加到3mol/L氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液大大过量，形成球形产物；4)、将步骤幻得到的产物过滤，滤饼在50°C条件下烘干，于管式炉中700 850°C 惰性气体氛围下煅烧，得到碳与四氧化三铁复合材料。上述的碳与四氧化三铁复合材料的制备方法步骤4)中，滤饼在50°C条件下烘干， 于管式炉中800°C氮气或氩气或氮-氩混合气体氛围下煅烧，得到碳与四氧化三铁复合材料。本专利技术制备的碳与四氧化三铁复合材料应用于治理环境污水中去除金属铅离子。本专利技术的效果和优点1.本专利技术方法得到的碳与四氧化三铁复合材料，具有介孔结构，且比表面积达 206. 6m2/g，碳与四氧化三铁的质量比为2 1。2.整个工艺过程简单易控制，耗能少，产率高，成本低，符合实际生产需要。3.与现有合成磁性材料技术相比，合成条件温和，耗能少，简单易行，产品纯度高， 质量稳定。并且吸附重金属铅离子在10分钟左右就可以达到吸附平衡，在10分钟左右92 % 以上的铅(II)被去除了。为其实现工业化应用提供了基础。以下结合附图和实施例进一步对本专利技术进行说明。附图说明图1是实施例所制备的样品的XRD衍射峰图1与四氧化三铁标准的XRD图谱对照，可以看出制备的四氧化三铁样品是纯的四氧化三铁晶体(JCPDS file No. 88-31 ，其中20°左右凸起的峰形是无定形碳的特征衍射峰。图2是实施例所得产物吸附铅离子前后的XPS全谱2中吸附铅后的全谱出现比较明显的铅(II)的特征峰。图3、图4、图5是实施例所得产物的SEM图其中图3是所得复合材料微球的全貌，图3与图4分别是所得复合材料微球局部形貌。从SEM图片可以明显的看出所制备的碳与四氧化三铁复合材料表面具有介孔结构。图6是实施例所得的碳与四氧化三铁对不同浓度的铅离子的动力学吸附图从图可以看到在10分钟左右就可以达到吸附平衡。说明吸附剂吸附铅离子的速度是非常快的，且在10分钟左右各有92%以上的铅(II)被去除了。图7是实施例所得碳与四氧化三铁的N2吸附-脱附曲线及孔径分布图具体实施方式实施例1碳与四氧化三铁复合材料制备制备步骤依次如下1)、将3. 0克壳聚糖加入到IOOmL体积浓度为3%的醋酸水溶液中，在磁力搅拌下形成均相溶液，在磁力搅拌下，将3. 6毫升0. 5mol/L硝酸铁溶液加入到壳聚糖的醋酸溶液中，继续磁力搅拌混合成均相溶液。2)、使用2毫升的注射器，取上述溶液，以6厘米左右的高度滴加到盛装有3mol/ L氢氧化钠溶液的培养皿中，所装氢氧化钠溶液的体积占培养皿体积的2/3以上，氢氧化钠溶液大大过量，立刻就形成了球形产物。3)、将得到的产物过滤，并用蒸馏水反复多次洗涤，以除去产物表面残留的氢氧化钠，将洗涤后的所得产物在50°C条件下烘干，于管式炉中以10°C/min的升温速度，800°C的惰性气体(氮气)氛围下煅烧6小时，便可以得到碳与四氧化三铁复合材料。实施例2实施例1制备的碳与四氧化三铁复合材料吸附污水中铅实验1、称取所得的复合材料吸附剂100毫克；2、称取1. 5986克硝酸铅固体用去离子水溶解，配制成浓度为IOOOmg L—1的铅的标准溶液3、移取步骤2的标准溶液分别稀释成2. 0，4. 0，6. 0，8. 0，10. 0和20. Omg L-1的模拟污水各100毫升备用4、吸附污水中铅实验，实验在室温条件下进行，不需要调节污水的pH值，碳与四氧化三铁复合材料浓度是l.Og L—1，将吸附剂均勻分散到污水中之后开始计时，整个吸附过程保持机械搅拌，分不同时间进行取样，所取样液用直径为0. 45 μ m的滤膜过滤，滤掉吸附剂后，滤液马上用原子吸收光谱(型号为WFX-1F2，中国)进行分析。将分析结果绘制成动力学吸附图如图6。在本次的吸附模拟污水实验中，对2. 0,4. 0,6. 0,8. 0，10. 0和20. OmgL"1 的模拟污水各100毫升，吸附剂的用量是100毫克，在10分钟左右就可以达到吸附平衡，且在10分钟左右各有92%以上的铅(II)被去除了。权利要求1.一种碳与四氧化三铁复合材料，其特征在于该材料中碳与四氧化三铁的质量比为 2 1，具有介孔结构，比表面积达206.6m2/g。2.权利要求1所述的碳与四氧化三铁复合材料本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种碳与四氧化三铁复合材料，其特征在于：该材料中碳与四氧化三铁的质量比为２∶１，具有介孔结构，比表面积达２０６．６ｍ２／ｇ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：龚静鸣，王小庆，
申请(专利权)人：华中师范大学，
类型：发明
国别省市：83
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