一种介孔固体磺酸催化剂的制备方法及回收再生方法技术

本发明专利技术公开了一种介孔固体磺酸催化剂的制备方法及回收再生方法，通过改变介孔二氧化硅制备过程中八水氯氧化锆、三甲苯及四乙基原硅酸盐的质量比，调控所得介孔二氧化硅材料的孔隙结构，在介孔二氧化硅/碳复合材料的制备过程中，改变加入葡萄糖的质量，可以进一步调控所得介孔二氧化硅/碳复合材料的孔隙结构，实现所得介孔固体磺酸催化剂比表面积、孔容及孔径大小的调控，得到较高比表面积的介孔固体磺酸催化剂，其制备过程简单，容易实现；催化剂回收再生过程中通过煅烧，可除掉介孔固体磺酸催化剂中的碳，重新得到具有不同微观孔隙结构的介孔二氧化硅，再重新获得有不同微观孔隙结构的介孔固体磺酸催化剂。

【技术实现步骤摘要】
201610196206

【技术保护点】
一种介孔固体磺酸催化剂的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：(1)介孔二氧化硅的制备将2mol/L的盐酸溶液与聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯按质量比3:1～5:1混合，得到混合物1，将混合物1在35～45摄氏度下搅拌至聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯全部溶解，之后将八水氯氧化锆、三甲苯及四乙基原硅酸盐按顺序滴加至混合物1中，得到混合物2，将混合物2在35～45摄氏度下搅拌20～24小时，之后将混合物2转移到水热反应釜中，于80～120摄氏度的条件下静置24～72小时，得到混合物3，用去离子水对混合物3进行抽滤洗涤，之后放在100～120摄氏度烘箱中进行烘干，得到白色粉末状物质，将烘干的白色粉末状物质置于马弗炉中，在空气条件下550～580摄氏度煅烧6～8小时，升温速率为1～5℃/min，之后得到介孔二氧化硅；(2)介孔二氧化硅/碳复合材料的制备将所得介孔二氧化硅和去离子水按照质量比1:3～1:5混合，室温下搅拌，之后加入葡萄糖，再加入浓硫酸，所加浓硫酸与葡萄糖的质量比为0.4：1～0.6：1，室温下搅拌8～12小时；得到混合物4；将所得混合物4放入烘箱100～120摄氏度低温碳化20～24小时，然后升温至160～180度继续碳化6～8小时，之后在真空条件下煅烧3～5小时，升温速率为3～5℃/min，得到介孔二氧化硅/碳复合材料；(3)介孔固体磺酸催化剂的制备将浓硫酸与介孔二氧化硅/碳复合材料按照质量比40:1～60:1混合，120～150摄氏度下磁力搅拌磺化10～12小时，得到混合物5，之后将混合物5降温至室温，将混合物5慢慢倒入去离子水中，然后用大量去离子水抽滤洗涤，60～80度烘干12～15小时，得到介孔固体磺酸催化剂。...

【技术特征摘要】
1.一种介孔固体磺酸催化剂的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：(1)介孔二氧化硅的制备将2mol/L的盐酸溶液与聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯按质量比3:1～5:1混合，得到混合物1，将混合物1在35～45摄氏度下搅拌至聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯全部溶解，之后将八水氯氧化锆、三甲苯及四乙基原硅酸盐按顺序滴加至混合物1中，得到混合物2，将混合物2在35～45摄氏度下搅拌20～24小时，之后将混合物2转移到水热反应釜中，于80～120摄氏度的条件下静置24～72小时，得到混合物3，用去离子水对混合物3进行抽滤洗涤，之后放在100～120摄氏度烘箱中进行烘干，得到白色粉末状物质，将烘干的白色粉末状物质置于马弗炉中，在空气条件下550～580摄氏度煅烧6～8小时，升温速率为1～5℃/min，之后得到介孔二氧化硅；(2)介孔二氧化硅/碳复合材料的制备将所得介孔二氧化硅和去离子水按照质量比1:3～1:5混合，室温下搅拌，之后加入葡萄糖，再加入浓硫酸，所加浓硫酸与葡萄糖的质量比为0.4：1～0.6：1，室温下搅拌8～12小时；得到混合物4；将所得混合物4放入烘箱100～120摄氏度低温碳化20～24小时，然后升温至160～180度继续碳化6～8小时，之后在真空条件下煅烧3～5小时，升温速率为3～5℃/min，得到介孔二氧化硅/碳复合材料；(3)介孔固体磺酸催化剂的制备将浓硫酸与介孔二氧化硅/碳复合材料按照质量比40:1～60:1混合，120～150摄氏度下磁力搅拌磺化10～12小时，得到混合物5，之后将混合物5降温至室温，将混合物5慢慢倒入去离子水中，然后用大量去离子水抽滤洗涤，60～80度烘干12～15小时，得到介孔固体磺酸催化剂。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：田小宁，蒋仲庆，罗利娟，
申请(专利权)人：宁波工程学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33