脂肪酸正丁酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种脂肪酸正丁酯的合成方法，它以脂肪酸和正丁醇为原料，所述脂肪酸与正丁醇的摩尔比可为1∶1.2-2.5，氮气气氛下，采用有机酸催化剂，在80-150℃反应条件下，进行酯化反应3-8小时，然后进行真空蒸馏脱醇，再加入硅酸镁吸附剂处理，过滤后制得脂肪酸正丁酯；所述有机酸催化剂是十二烷基苯磺酸，其加入量为脂肪酸与正丁酯质量和的0.2-1.0％。由于十二烷基苯磺酸(DBSA)是一种来源广泛、具有较强酸性的质子酸催化剂，因此本发明专利技术的具有工艺简单、操作方便、污染少、转化率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属有机化学中酯类化合物的合成技术 领域。
技术介绍
脂肪酸正丁酯的品种很多，用途广泛。硬脂酸正丁酯和油酸正丁酯作为PVC耐寒 辅助增剂，广泛应用于PVC透明软板、电缆料、人造革及压延膜；作为内润滑剂广泛应用于 PVC片材、板材、管材、管件、异型材及瓶粒料、热收缩膜、扭结膜；作为铝箔滚压及金属抽丝 润滑剂和化妆品助剂。月桂酸丁酯作为酒用香精，不仅能够提高产品的质量档次，赋予酒体 自然感。而且更加适合现代消费者的口味和消费时尚，增强市场竞争力。棕榈酸正丁酯用 于增塑剂和软化剂。脂肪酸正丁酯传统的合成方法是以硫酸为催化剂，脂肪酸和正丁醇加热回流酯化 而得。由于此法反应时间长，副反应多，产品质量差，设备腐蚀严重，生产中产生大量的工艺 废水，环境污染严重，已逐步趋于淘汰。工业上常采用对甲苯磺酸等作催化剂，但此类催化 剂仍需水洗等过程，生产工艺也较复杂，而且部分催化剂残留在产品中，致使产品在储存过 程中质量易发生变化，影响产品稳定性。阳离子交换树脂及固体类酸催化剂解决了设备的 腐蚀、合成过程中的废水问题，但是这类催化剂的活性不高，添加量必须较大，反应时间也 长，能耗高等缺点比较明显，这类催化剂的来源不如其他几种广泛。
技术实现思路
针对上述情况，本专利技术拟解决的问题是提供一种高品质的脂肪酸正丁酯的合成方 法，具有工艺简单、绿色环保、操作方便等优点。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案一种，它以 脂肪酸和正丁醇为原料，所述脂肪酸与正丁醇的摩尔比可为1 1.2-2. 5，氮气气氛下，采 用有机酸催化剂，在80-150°C反应条件下，进行酯化反应3-8小时，然后进行真空蒸馏脱 醇，再加入硅酸镁吸附剂处理，过滤后制得脂肪酸正丁酯；所述有机酸催化剂是十二烷基苯 磺酸，其加入量为脂肪酸与正丁酯质量和的0. 2-1. 0%。所述真空蒸馏脱醇的温度为100-150°C，脱醇时间为0. 5-2小时，脱醇真空度为 彡-0. 095Mpa。所述硅酸镁吸附剂的加入量为脂肪酸与正丁酯质量和的0. 1%-2.0%。述脂肪酸 是饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸。如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸。由于十二烷基苯磺酸(DBSA)是一种来源广泛、具有较强酸性的质子酸催化剂，可 直接催化酯化反应。另外，它还是一种性能较为优越的表面活性剂，可使酯化反应体系形成 反相微乳液系统，增加反应物间的接触机会，从而提高酯化效率和产率。因此本专利技术与现有 技术相比，具有以下突出优点和积极效果一是所用催化剂十二烷基苯磺酸来源广泛、价格低廉，反应完毕后只需加入硅酸3镁吸附剂吸附残余的催化剂，省去了水洗及脱水工序，有利于环境保护。二是利用十二烷基 苯磺酸作催化剂合成脂肪酸正丁酯，工艺简单、操作方便、污染少、转化率高，避免了用浓硫 酸等强氧化性物质作催化剂使产品副产物多、色泽深的缺陷。三是由本专利技术合成的脂肪酸 正丁酯质量稳定，可广泛用于PVC透明制品及管材，用作树脂加工的内润滑剂；为多种树脂 加工时的润滑剂和脱模剂，广泛用于聚氯乙烯透明软质和硬质的挤塑、注塑和压延制品以 及聚苯乙烯制品。还可用于金属和织物的润滑剂、防水剂及润滑油、鞋油、化妆品的添加剂、 酒精香料。综上所述，本专利技术具有工艺简单、绿色环保、操作方便 等优点。具体实施例方式本专利技术的，其反应原料与现有技术一致，均为市售的脂 肪酸和正丁醇，主要特点是采用了十二烷基苯磺酸，为酯化反应的催化剂，其加入量为脂肪 酸与正丁酯质量和的0. 2-1. 0%。下面以几个实施例对本专利技术进行具体说明实施例1在反应釜中依次加入560份硬脂酸，233份正丁醇，(酸醇比为1 1.幻3.96份 (0.5%)的十二烷基苯磺酸，升温至75°C，反应釜中物料完全溶解，通氮气，开搅拌，继续升 温至120°C -130°C，在此温度下回流反应。随着反应的进行，不断的将分水器中下层的水分 出，上层正丁醇返回反应釜中继续参与反应。在回流状态下反应5小时后，关氮气，开水循 环真空泵。在真空度为_0.097Mpa，温度为100°C，脱醇1小时。加入硅酸镁吸附剂7. 9份， 在真空度为-0. 097Mpa，温度100°C，搅拌1小时，降温至70°C。过滤得硬脂酸正丁酯680 份，收率为86%，酯含量为98. 5%。实施例2在反应釜中依次加入560份油酸，252份正丁醇(酸醇比为1 1.7)4. 87份 (0.6% )的十二烷基苯磺酸，升温至75°C，反应釜中物料完全溶解，通氮气，开搅拌，继续升 温至110°C -120°C，在此温度下回流反应。随着反应的进行，不断的将分水器中下层的水分 出，上层正丁醇返回反应釜中继续参与反应。在回流状态下反应6小时后，关氮气，开水循 环真空泵。在真空度为-0. 098Mpa，温度为130°C，脱醇1. 5小时，其脱除的醇可循环利用。 加入硅酸镁吸附剂12. 2份，在真空度为-0. 097Mpa，温度为100°C搅拌1小时，降温至70°C。 过滤得油酸正丁酯680份，收率为84%，酯含量为98. 3%。实施例3在反应釜中依次加入560份棕榈酸，235份正丁醇(酸醇比为1 1. 45),3. 2份 (0.4% )的十二烷基苯磺酸，升温至75°C，反应釜中物料完全溶解，通氮气，开搅拌，继续升 温至100°C -110°C，在此温度下回流反应。随着反应的进行，不断的将分水器中下层的水分 出，上层正丁醇返回反应釜中继续参与反应。在回流状态下反应4小时后，关氮气，开水循 环真空泵。在真空度为_0.098Mpa，温度为120°C，脱醇2小时，其脱除的醇可循环利用。加 入硅酸镁吸附剂8份，在真空度为-0. 097Mpa，温度为100°C搅拌1小时，降温至70°C。过滤 得油酸正丁酯680份，收率为85%，酯含量为99. 2%。实施例44在反应釜中依次加入560份月桂酸，269份正丁醇(酸醇比为1 1.3)，3.3份 (0.4% )的十二烷基苯磺酸，升温至50°C，反应釜中物料完全溶解，通氮气，开搅拌，继续升 温至90°C -100°C，在此温度下回流反应。随着反应的进行，不断的将分水器中下层的水分 出，上层正丁醇返回反应釜中继续参与反应。在回流状态下反应4小时后，关氮气，开水循 环真空泵。在真空度为_0.098Mpa，温度为110°C，脱醇2小时，其脱除的醇可循环利用。加 入硅酸镁吸附剂4份，在真空度为-0. 097Mpa，温度为100°C搅拌1小时，降温至70°C。过滤 得月桂酸正丁酯710份，收率为85 %，酯含量为99. 3 %。实施例5在反应釜中依次加入456份肉都寇酸酸，370份正丁醇(酸醇比为1 2. 5)，8. 3 份(1.0%)的十二烷基苯磺酸，升温至50°C，反应釜中物料完全溶解，通氮气，开搅拌，继续 升温至140°C -150°C，在此温度下回流反应。随着反应的进行，不断的将分水器中下层的水 分出，上层正丁醇返回反应釜中继续参与反应。在回流状态下反应3小时后，关氮气，开水 循环真空泵。在真空度为-0. 098Mpa，温度为150°C，脱醇0.5小时，其脱除的醇可循环利用。 加入硅酸镁吸附剂16. 5份，在真空度为-0. 097Mpa，温度为100°C搅拌1小时，降温至70°C。 过滤得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脂肪酸正丁酯的合成方法，它以脂肪酸和正丁醇为原料，所述脂肪酸与正丁醇的摩尔比可为１∶１．２－２．５，其特征在于在氮气气氛下，采用有机酸催化剂，在８０－１５０℃反应条件下，进行酯化反应３－８小时，然后进行真空蒸馏脱醇，再加入硅酸镁吸附剂处理，过滤后制得脂肪酸正丁酯；所述有机酸催化剂是十二烷基苯磺酸，其加入量为脂肪酸与正丁酯质量和的０．２－１．０％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟松，王新荣，万庆梅，金一丰，王胜利，刘志湘，
申请(专利权)人：浙江皇马科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：33