本发明专利技术涉及一种环保型非离子棉织整理剂的制备方法及其产品。其制备方法，包括以下步骤：准备原料：基本单体为醋酸乙烯酯；改性单体包括丙烯酸烷基酯、丙烯酸羟烷基酯、乙烯基缩水甘油酯、乙烯基硅烷偶联剂；辅助剂包括聚合引发剂、胶体保护剂、非离子型乳化剂、离子型乳化剂、pH调节剂、高级脂肪醇、蒸馏水；辅助剂预混合，制得反应保护溶胶；基本单体与改性单体聚合，制得环保型非离子改性聚醋酸乙烯酯中间体乳液；延时保温与追加保温反应，制得环保型非离子棉织物整理剂。其采用无种子乳液打底的聚合方法，工艺简单、副反应少，反应易于控制；制得的产品粘结性、耐水性优异、耐湿热性和稳定性好，环保，属非离子型，使用方便。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种整理剂的制备方法，具体涉及环保型棉织物整理剂的制备方法。
技术介绍
目前，被用于纺织品厚重风格整理的整理剂通常为醋酸乙烯酯均聚物或其改性产物。聚醋酸乙烯酯改性产物一般是采用在引发剂的作用下，将醋酸乙烯酯单体和改性单体进行乳液聚合制得的。上述原料包括基本单体、改性单体和辅助剂，其中基本单体为醋酸乙烯酯；改性单体包括乙烯基交联剂、乙烯基有机硅线性体、丙烯酸烷基酯、乙烯基羧酸、芳基羧酸酯；辅助剂包括聚合引发剂、胶体保护剂、非离子型乳化剂、离子型乳化剂、PH调节剂、蒸馏水。目前的聚醋酸乙烯酯的制备方法包括以下几种1、阴离子型改性聚醋酸乙烯酯的制备方法，它的原料包括基本单体、改性单体和辅助剂，其中基本单体为醋酸乙烯酯；改性单体包括乙烯基羧酸、芳基羧酸酯；辅助剂包括胶体保护剂、聚合引发剂、非离子型乳化剂、离子型乳化剂、PH调节剂、蒸馏水。如黄海霞、李辉容、王志国等人所著“不同引发剂下醋酸乙烯酯共聚乳液的合成及性能研究”(《绵阳师范学院学报》2009年观卷第5期)公开的阴离子型聚醋酸乙烯酯的制备方法，它的原料中基本单体为醋酸乙烯酯；改性单体为丙烯酸、邻苯二甲酸二丁酯；辅助剂为双氧水、亚硫酸氢钠、0P-10、十二烷基苯磺酸钠、碳酸氢钠、聚乙烯醇PVA1799、蒸馏水。该方法采用丙烯酸作为改性单体，虽可改善聚醋酸乙烯酯的乳液稳定性和粘结能力，但其阴离子性(包括阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠)也导致了产品与其它化学品，尤其是阳离子柔软剂的配伍性极差，造成使用不便。事实上，丙烯酸的交联能力较弱，其对聚醋酸乙烯酯粘结性的改善也并不明显。此外，由于使用了非环保的非离子乳化剂0P-10，亦使得产品不具有环保特征。2、自交联型改性聚醋酸乙烯酯的制备方法，它的原料包括基本单体、改性单体和辅助剂，其中基本单体为醋酸乙烯酯；改性单体包括丙烯酸烷基酯、乙烯基羧酸、乙烯基交联剂、芳基羧酸酯；辅助剂包括聚合引发剂、胶体保护剂、非离子型乳化剂、离子型乳化剂、PH调节剂、蒸馏水。如刘玉梅、宗成中、徐颖所著“自交联型聚醋酸乙烯酯乳液的室温制备”(《中国胶粘剂》2005年14卷第7期)公开的自交联型聚醋酸乙烯酯的制备方法，它的原料中基本单体为醋酸乙烯酯；改性单体为丙烯酸、丙烯酸辛酯、N-羟甲基丙烯酰胺、邻苯二甲酸二辛酯；辅助剂为过硫酸铵、0P-10、十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠、聚乙烯醇PVA1750士50、蒸馏水。该方法采用N-羟甲基丙烯酰胺和丙烯酸向改性聚醋酸乙烯酯引入交联，虽可显著改善产品的粘结性和耐水性，但N-羟甲基丙烯酰胺(包括非离子乳化剂0P-10)也会带来环保性差的问题。另外，阴离子性的丙烯酸和乳化剂十二烷基苯磺酸钠也导致了产品与其它阳离子化学品，尤其是与阳离子柔软剂不配伍的问题，造成使用不便。3、非离子型改性聚醋酸乙烯酯的制备方法，它的原料包括基本单体、改性单体和辅助剂，其中基本单体为醋酸乙烯酯；改性单体包括乙烯基有机硅线性体、芳基羧酸酯、 乙烯基交联剂；辅助剂包括聚合引发剂、胶体保护剂、非离子型乳化剂、PH调节剂、蒸馏水。如周佑亮、陈琦、黄世强所著“改性聚醋酸乙烯酯乳液的合成及性能研究”(《中国胶粘剂》2009年18卷第1期)公开的非离子型改性聚醋酸乙烯酯的制备方法，它的原料中 基本单体为醋酸乙烯酯；改性单体为乙烯基聚硅氧烷、N-羟甲基丙烯酰胺、邻苯二甲酸二辛酯；辅助剂为过硫酸铵、0P-10、碳酸氢钠、聚乙烯醇PVA1788、聚乙烯醇PVA1799、蒸馏水。该方法所制备的聚醋酸乙烯酯为非离子型，与其它助剂具有良好的相容性，但仍采用N-羟甲基丙烯酰胺向改性聚醋酸乙烯酯引入交联，并以非离子乳化剂0P-10对聚合单体进行乳化，因此产品的环保性差。另外，该方法所采用的活性有机硅为含有较多硅氧链节的线性体，因此产品的柔性较强，不适于纺织品的丰厚手感风格整理加工。以上三种工艺方法的共同特征是均采用了种子乳液打底，并连续滴加醋酸乙烯酯单体的聚合工艺，因此不仅工艺复杂，而且反应不易控制、反应速度较慢、乳胶粒的粒径分布较宽；其次，均采用了非环保的非离子乳化剂0P-10和乙烯基交联剂N-羟甲基丙烯酰胺。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种环保型非离子棉织物整理剂的制备方法及其产品，其采用无种子乳液打底的聚合方法，工艺简单、副反应少，易于操作，反应易于控制；用该方法制备的非离子型改性聚醋酸乙烯酯，可用于各种轻薄纯棉及含棉纺织品的整理。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是环保型非离子棉织物整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)准备原料基本单体、改性单体和辅助剂；其中基本单体为醋酸乙烯酯；改性单体包括丙烯酸烷基酯、丙烯酸羟烷基酯、乙烯基缩水甘油酯、乙烯基硅烷偶联剂；辅助剂包括聚合引发剂、胶体保护剂、非离子型乳化剂、离子型乳化剂、PH调节剂、高级脂肪醇、蒸馏水；丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯中的一种；丙烯酸羟烷基酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种；乙烯基缩水甘油酯为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种； 乙烯基硅烷偶联剂为三甲氧基乙烯基硅氧烷、三乙氧基乙烯基硅氧烷中的一种或两种的组合；聚合引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水、由过硫酸铵和亚硫酸氢钠按重量比为 15 20 :1构成的氧化还原引发体系、由过硫酸钾和亚硫酸氢钠按重量比为15 20 :1构成的氧化还原引发体系中的一种；胶体保护剂为聚乙烯醇PVA1788与PVA1799按照重量比为1 :1 1 :2复配而成的复配物；非离子型乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AE09、AE06、AE03中的一种或几种的组合； 离子型乳化剂为乙烯基磺酸钠、烷基乙烯基磺酸钠、十二烷基烯丙基琥珀酸钠中的一种；高级脂肪醇为6 12个碳长的高级脂肪醇中的一种；各原料的重量份数为醋酸乙烯酯100、丙烯酸烷基酯5 15、丙烯酸羟烷基酯0. 5 2. 0、乙烯基缩水甘油酯0. 5 2. 0、乙烯基硅烷偶联剂0. 5 1. 0，其中丙烯酸羟烷基酯、乙烯基缩水甘油酯和乙烯基硅烷偶联剂的重量份数总和不超过3 ；聚合引发剂为基本单体醋酸乙烯酯重量的0. 2 0. 5%、胶体保护剂为基本单体醋酸乙烯酯重量的5 12%、非离子型乳化剂为基本单体醋酸乙烯酯重量的1 3%、离子型乳化剂为基本单体醋酸乙烯酯重量的0. 05 0. 15%、高级脂肪醇为基本单体醋酸乙烯酯重量的 0. 1 0. 3%，其中非离子型乳化剂与离子型乳化剂的重量比为15 30 :1 ； PH调节剂适量，用以控制反应体系的pH为6 士 0. 5 ； 蒸馏水的用量为可调节产品的固含量不低于40% ；(2)辅助剂预混合将部分蒸馏水、部分聚合引发剂、胶体保护剂、非离型子乳化剂、离子型乳化剂、高级脂肪醇、PH调节剂在加热、搅拌的条件下，进行充分、均勻地混合，制得反应保护溶胶；(3)基本单体与改性单体聚合将反应保护溶胶、部分聚合引发剂、部分蒸馏水、基本单体和改性单体进行聚合，制得环保型非离子改性聚醋酸乙烯酯中间体乳液；(4)延时保温与追加保温反应将步骤(3)制备的环保型非离子改性聚醋酸乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．环保型非离子棉织物整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（１）准备原料：基本单体、改性单体和辅助剂；其中：基本单体为醋酸乙烯酯；改性单体包括丙烯酸烷基酯、丙烯酸羟烷基酯、乙烯基缩水甘油酯、乙烯基硅烷偶联剂；辅助剂包括聚合引发剂、胶体保护剂、非离子型乳化剂、离子型乳化剂、ｐＨ调节剂、高级脂肪醇、蒸馏水；丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯中的一种；丙烯酸羟烷基酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种；乙烯基缩水甘油酯为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种；乙烯基硅烷偶联剂为三甲氧基乙烯基硅氧烷、三乙氧基乙烯基硅氧烷中的一种或两种的组合；聚合引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水、由过硫酸铵和亚硫酸氢钠按重量比为１５～２０：１构成的氧化还原引发体系、由过硫酸钾和亚硫酸氢钠按重量比为１５～２０：１构成的氧化还原引发体系中的一种；胶体保护剂为聚乙烯醇ＰＶＡ１７８８与ＰＶＡ１７９９按照重量比为１：１～１：２复配而成的复配物；非离子型乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚ＡＥＯ９、ＡＥＯ６、ＡＥＯ３中的一种或几种的组合；离子型乳化剂为乙烯基磺酸钠、烷基乙烯基磺酸钠、十二烷基烯丙基琥珀酸钠中的一种；高级脂肪醇为６～１２个碳长的高级脂肪醇中的一种；各原料的重量份数为：醋酸乙烯酯 １００、丙烯酸烷基酯５～１５、丙烯酸羟烷基酯０．５～２．０、乙烯基缩水甘油酯０．５～２．０、乙烯基硅烷偶联剂０．５～１．０，其中丙烯酸羟烷基酯、乙烯基缩水甘油酯和乙烯基硅烷偶联剂的重量份数总和不超过３；聚合引发剂为基本单体醋酸乙烯酯重量的０．２～０．５％、胶体保护剂为基本单体醋酸乙烯酯重量的５～１２％、非离子型乳化剂为基本单体醋酸乙烯酯重量的１～３％、离子型乳化剂为基本单体醋酸乙烯酯重量的０．０５～０．１５％、高级脂肪醇为基本单体醋酸乙烯酯重量的０．１～０．３％，其中非离子型乳化剂与离子型乳化剂的重量比为１５～３０：１；ｐＨ调节剂适量，用以控制反应体系的ｐＨ为６±０．５；蒸馏水的用量为可调节产品的固含量不低于４０％；（２）辅助剂预混合：将部分蒸馏水、部分聚合引发剂、胶体保护剂、非离型子乳化剂、离子型乳化剂、高级脂肪醇、ｐＨ调节剂在加热、搅拌的条件下，进行充分、均匀地混合，制得反应保护溶胶；（３）基本单体与改性单体聚合：将反应保护溶胶、部分聚合引发剂、部分蒸馏水、基本单体和改性单体进行聚合，制得环保型非离子改性聚醋酸乙烯酯中间体乳液；（４）延时保温与追加保温反应：将步骤（３）制备的环保型非离子改性聚醋酸乙烯酯中间体乳液、剩余的聚合引发剂和剩余的蒸馏水进行聚合，制得环保型非离子棉织物整理剂；所述步骤（２）、（３）和（４）中蒸馏水的用量总和为步骤（１）选取的蒸馏水的总重量，所述步骤（２）、（３）和（４）中聚合引发剂的用量总和为步骤（１）选取的聚合引发剂的总重量。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：权衡，刘玲，孟啸，杨振，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：83
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