一种硫酸软骨素的制备方法技术

技术编号:6648198 阅读:210 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种硫酸软骨素的制备方法,将软骨原料温度控制在80-100℃水煮16-24小时,取软骨组织放入蒸笼100-150℃蒸16小时以上,软骨组织再经酶解、氧化、醇沉,得到硫酸软骨素产品。本发明专利技术将软骨原料经水煮、气蒸,回收利用绝大部分杂质,降低污染,同时使得酶解过滤等操作变得简单,得到的硫酸软骨素产品质量稳定,硫酸软骨素的含量在90%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物
,具体涉及。
技术介绍
硫酸软骨素,英文名chondroitin sulfate,是以动物(猪、牛、马、羊、鸡、鲨鱼等) 的软骨为原料的一种高分子酸性粘多糖,其分子结构为β -D-葡萄糖醛酸和N-乙酰氨基半乳糖通过β 1 — 3糖苷键形成的重复二糖单位所组成的多糖链。它是一种白色或微黄色粉末,吸水性强,易溶于水而成粘稠液体,不溶于酒精、丙酮、乙醚和氯仿等有机溶剂,其盐类对热较稳定。目前,硫酸软骨素通常采用碱-酶解提取法,主要包括以下步骤1)碱提酶解原料(软骨)加水浸没,用氢氧化钠调ΡΗ8.5,升温至55-60°C,保温4_6小时,再加入m的碱性蛋白酶,保持pH8. 5,保温55-60°C搅拌6_8小时,升温至沸腾15分钟左右,过滤,得滤液;2)酒精沉淀滤液中加入3%重量的氯化钠,降温至室温,按体积的2.5倍加入95%酒精,静止8小时,取沉淀;3)氧化按沉淀与水的重量比为1:10的比例混合水,同时加入3%重量的氯化钠,调 ρΗΙΟ-12,加入重量双氧水氧化8小时,过滤,取滤液;4)酒精沉淀干燥滤液调pH6,加入体积的2.5倍量酒精二次沉淀,沉淀再用95%酒精脱水两次,干燥粉碎得到硫酸软骨素成品。由于软骨原料表面附着许多脂肪或肌肉组织,这些组织是硫酸软骨素生产过程中的主要杂质,而且硫酸软骨素溶液比较粘稠,溶液中杂质过多,过滤非常困难,使规模产生硫酸软骨素时,过滤效率非常低下,许多厂家使用原始落后的马槽进行过滤,致使生产效率不高,混进的杂质影响产品后续的纯化;其次由于硫酸软骨素溶液中杂质过多,使得纯化操作变得复杂,杂质过于分散不利于回收利用,造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供,该制备方法使硫酸软骨素生产过程简单,原料中的杂质能有效处理并回收利用,产品质量好。本专利技术的技术解决方案是该制备方法包括下列步骤(1)水煮软骨原料加水浸没,升温至80-100°C,煮12-M小时,使附在软骨表面的肌肉组织剥离,捞出软骨;(2)气蒸将步骤(1)得到的软骨放入蒸笼,100-150°C的蒸汽蒸16小时以上,蒸笼上端设蒸汽出口,排出蒸汽冷凝后进行油水分离,水回到蒸笼,油收集;(3)酶解将步骤(2)处理的软骨加水浸没,按体积加3%的氯化钠,用碱调pH至8-9, 升温至55-60°C,再按软骨原料重量1-3%加入2709碱性蛋白酶,保持pH8_9,保温55_60°C 搅拌4-6小时,升温至沸腾12-18分钟;(4)氧化将步骤(3)得到的溶液,降温至35-40°C,调pH至10-12,加入溶液体积的 1-3%双氧水氧化6小时以上,过滤得滤液;(5)酒精沉淀将步骤(4)得到的滤液,调pH6-7,加入酒精使溶液酒精浓度达到60%,沉淀16小时以上;(6)脱水烘干沉淀结束后弃去上层酒精,收集沉淀,脱水干燥,得硫酸软骨素成品。本专利技术取得的效果是一、本专利技术经过水煮得到的软骨只剩下洁白软骨组织和表面少量油脂,其它动物组织都已剥离,水煮、剥离下来的其它组织可以回收利用,水可以重复使用;二、软骨再经过气蒸,可以将软骨中绝大部分的油脂高温蒸出,蒸汽冷凝后进行油水分离,回收利用;三、生产过滤操作简单,酶解液中无油脂及滤渣少,过滤效率高;四、产品质量稳定,硫酸软骨素的含量达到90%以上。具体实施例方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术解决方案,这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。实施例1 依以下步骤制备硫酸软骨素(1)水煮100公斤软骨原料加水浸没,升温至80°C,煮24小时,使附在软骨表面的肌肉组织剥离,捞出软骨;(2)气蒸将步骤(1)得到的软骨放入蒸笼,100°C的蒸汽蒸16小时以上,蒸笼上端设蒸汽出口,排出蒸汽冷凝后进行油水分离,水回到蒸笼,油收集;(3)酶解将步骤(2)处理的软骨加水浸没,按体积加3%的氯化钠,用碱调pH至8,升温至55°C,再加入lKg2709碱性蛋白酶,保持pH8,保温55°C搅拌6小时,升温至沸腾12分钟;(4)氧化将步骤(3)得到的溶液,降温至35°C,调pH至10,加入溶液体积的1%双氧水氧化6小时以上,过滤得滤液;(5)酒精沉淀将步骤(4)得到的滤液,调pH6,加入酒精使溶液酒精浓度达到60%,沉淀 16小时以上;(6)脱水烘干沉淀结束后弃去上层酒精,收集沉淀,脱水干燥,得硫酸软骨素成品 14. 3公斤,硫酸软骨素含量为92. 5%。实施例2 依以下步骤制备硫酸软骨素(1)水煮100公斤软骨原料加水浸没,升温至90°C,煮18小时,使附在软骨表面的肌肉组织剥离,捞出软骨;(2)气蒸将步骤(1)得到的软骨放入蒸笼,125°C的蒸汽蒸16小时以上,蒸笼上端设蒸汽出口,排出蒸汽冷凝后进行油水分离,水回到蒸笼,油收集;(3)酶解将步骤(2)处理的软骨加水浸没,按体积加3%的氯化钠,用碱调pH至8.5, 升温至58°C,再加入2Kg2709碱性蛋白酶,保持pH8. 5,保温58°C搅拌5小时,升温至沸腾 15分钟;(4)氧化将步骤(3)得到的溶液,降温至37°C,调pH至11,加入溶液体积的2%双氧水氧化6小时以上,过滤得滤液;(5)酒精沉淀将步骤(4)得到的滤液,调pH6.5,加入酒精使溶液酒精浓度达到60%,沉淀16小时以上;(6)脱水烘干沉淀结束后弃去上层酒精,收集沉淀,脱水干燥,得硫酸软骨素成品 14. 5公斤,硫酸软骨素含量为92. 8%。。 实施例3 依以下步骤制备硫酸软骨素(1)水煮100公斤软骨原料加水浸没,升温至100°C,煮12小时,使附在软骨表面的肌肉组织剥离,捞出软骨;(2)气蒸将步骤(1)得到的软骨放入蒸笼,150°C的蒸汽蒸16小时以上,蒸笼上端设蒸汽出口,排出蒸汽冷凝后进行油水分离,水回到蒸笼,油收集;(3)酶解将步骤(2)处理的软骨加水浸没,按体积加3%的氯化钠,用碱调pH至9,升温至60°C,再加入!3Kg2709碱性蛋白酶,保持pH9,保温60°C搅拌6小时,升温至沸腾18分钟;(4)氧化将步骤(3)得到的溶液,降温至40°C,调pH至12,加入溶液体积的3%双氧水氧化6小时以上,过滤得滤液;(5)酒精沉淀将步骤(4)得到的滤液,调pH7,加入酒精使溶液酒精浓度达到60%,沉淀 16小时以上;(6)脱水烘干沉淀结束后弃去上层酒精,收集沉淀,脱水干燥,得硫酸软骨素成品 14. 8公斤,硫酸软骨素含量为93. H权利要求1. ,其特征在于包括下列步骤(1)水煮软骨原料加水浸没,升温至80-100°C,煮12-24小时,使附在软骨表面的肌肉组织剥离,捞出软骨;(2)气蒸将步骤(1)得到的软骨放入蒸笼,100-150°C的蒸汽蒸16小时以上,蒸笼上端设蒸汽出口,排出蒸汽冷凝后进行油水分离,水回到蒸笼,油收集;(3)酶解将步骤(2)处理的软骨加水浸没,按体积加3%的氯化钠,用碱调pH至8-9, 升温至55-60°C,再按软骨原料重量1%_3%加入2709碱性蛋白酶,保持pH8_9,保温55_60°C 搅拌4-6小时,升温至沸腾12-18分钟;(4)氧化将步骤(3)得到的溶液,降温至35-40°C,调pH至10-12,加入溶液体积的 1-3%双氧水氧化6小时以上,过滤得滤液;(5)酒精沉淀将步骤(4)得到的滤液,调pH6-7,加入酒精使溶液酒本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种硫酸软骨素的制备方法,其特征在于包括下列步骤:(1)水煮:软骨原料加水浸没,升温至80-100℃,煮12-24小时,使附在软骨表面的肌肉组织剥离,捞出软骨;(2)气蒸:将步骤(1)得到的软骨放入蒸笼,100-150℃的蒸汽蒸16小时以上,蒸笼上端设蒸汽出口,排出蒸汽冷凝后进行油水分离,水回到蒸笼,油收集;(3)酶解:将步骤(2)处理的软骨加水浸没,按体积加3%的氯化钠,用碱调pH至8-9,升温至55-60℃,再按软骨原料重量1%-3%加入2709碱性蛋白酶,保持pH8-9,保温55-60℃搅拌4-6小时,升温至沸腾12-18分钟;(4)氧化:将步骤(3)得到的溶液,降温至35-40℃,调pH至10-12,加入溶液体积的1-3%双氧水氧化6小时以上,过滤得滤液;(5)酒精沉淀:将步骤(4)得到的滤液,调pH6-7,加入酒精使溶液酒精浓度达到60%,沉淀16小时以上;(6)脱水烘干:沉淀结束后弃去上层酒精,收集沉淀,脱水干燥,得硫酸软骨素成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘榜惠
申请(专利权)人:淮安麦德森制药有限公司
类型:发明
国别省市:32

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