一种低聚壳聚糖的生产方法技术

一种低聚壳聚糖的生产方法，属于精细化工技术领域。其特征是涉及到用过氧化氢作为氧化剂氧化壳聚糖生产低聚壳聚糖(壳寡糖)的方法。其壳聚糖质量分数为5％～35％，达到反应终点时，n(过氧化氢)∶n(壳聚糖)＝1.3～5.5，反应温度为50℃～90℃。反应液降温至0℃～10℃，用-30℃～0℃体积分数为95％乙醇析出，w(乙醇)∶w(反应液)＝1～4。滤饼用-30℃～10℃体积分数为99％乙醇洗涤1～5次，然后40℃～60℃烘干2h～8h。本发明专利技术的效果和益处是低聚壳聚糖分子量低，且溶解度高达80g/100g水。降解在中性介质中进行，产品不含无机盐类。反应液中添加还原物质，可完全消除残存的过氧化物。生产无三废，产品收率高，生物活性高，色泽改善，经毒理学试验属无毒物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，涉及到一种化学法氧化壳聚糖生产低聚壳聚糖及提取的方法，特别涉及到用过氧化氢作为氧化剂氧化壳聚糖生产低聚壳聚糖的方法。
技术介绍
低聚壳聚糖的制备方法主要有降解法、合成法和发酵法。目前合成法与发酵法由于存在诸多技术难题，未能工业化。而降解又分酸解法、氧化降解和酶降解。酸解法反应往往较剧烈，不易控制，选择性差。所得产品聚合度较低，甚至被降解为单糖。同时，分离纯化困难，其产物含量不高，得率一般低于20 %，故该类方法的使用受到一定限制。酶法成本过高，很难实现工业化。吴根等用醋酸和过氧化氢协同降解壳聚糖，其结论为水溶性好，可溶成分在90% 以上[吴根，HAC/H202协同氧化制备水溶性壳聚糖的实验研究[J].化学世界2003(3) 143-146.]。而本工艺产品水溶性壳聚糖水溶解性相当好，经分析，水不溶物为0. 01 %。且溶解度高达80g，未见国内外报道如此高溶解度的产品。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种生产低聚壳聚糖的方法。本专利技术的技术方案如下1)向带有搅拌、夹套及测温装置的搪瓷反应釜中，加入不超过总容积一半的去离子水，边搅拌边加入总量三分之本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种低聚壳聚糖的生产方法，其特征是包含如下步骤：１）向带有搅拌、夹套及测温装置的搪瓷反应釜中，加入不超过总容积一半的去离子水，边搅拌边加入总量三分之二的壳聚糖，加完继续搅拌１０ｍｉｎ；然后向反应釜中一次性加入四分之一量的过氧化氢，搅拌１０ｍｉｎ；夹套送汽升温，反应釜内升温至５０℃开始计时，让反应液在５０℃～９０℃范围内反应２ｈ；然后向其中流加四分之一量的过氧化氢，使反应液在５０℃～９０℃之间反应；然后交替加入剩下的两份六分之一量的壳聚糖和四分之一量的过氧化氢；过氧化氢为流加，过氧化氢加入速度控制在０．１ｋｇ～０．５ｋｇ／ｍｉｎ，确保反应温度在５０℃～９０℃之间且不能有冒锅现象；加完过氧化氢...

【技术特征摘要】
1.一种低聚壳聚糖的生产方法，其特征是包含如下步骤1)向带有搅拌、夹套及测温装置的搪瓷反应釜中，加入不超过总容积一半的去离子水， 边搅拌边加入总量三分之二的壳聚糖，加完继续搅拌IOmin ；然后向反应釜中一次性加入四分之一量的过氧化氢，搅拌IOmin ；夹套送汽升温，反应釜内升温至50°C开始计时，让反应液在50°C 90°C范围内反应池；然后向其中流加四分之一量的过氧化氢，使反应液在 50°C 90°C之间反应；然后交替加入剩下的两份六分之一量的壳聚糖和四分之一量的过氧化氢；过氧化氢为流加，过氧化氢加入速度控制在0. Ikg 0. ^g/min，确保反应温度在 50°C 90°C之间且不能有冒锅现象；加完过氧化氢继续保温，反应以壳聚糖全溶且反应液澄清为终点；达到终点后反应液温度降至60°C，加入还原性物质，以消除残存的过氧化物， 并保持；然后夹套通冷却水，使反应釜内温度降到40°C以下，然后边过滤边将反应液放入储罐中；2)将体积分数为95%乙醇置于另一冷冻槽中降温；取冷冻好的反应液，按比例边搅拌边缓慢的加入冷冻好的乙醇中；当加完反应液后轻轻搅拌1 IOmin ；放置15 60min，析出的物料将沉到底部，过滤，滤饼用低温体积分数为99 %的乙醇洗涤，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，
申请(专利权)人：大连鑫蝶泓祥甲壳素有限公司，
类型：发明
国别省市：91