高压原位电阻率测量的电极及其制作方法技术

本发明专利技术的高压原位电阻率测量的电极及其制作方法属于高压装置的技术领域。两条电极(3)沉积在一颗金刚石压砧(1)上，在金刚石压砧(1)的砧面和侧面再沉积有绝缘保护层(4)，电极的金属引线(5)粘在金刚石压砧(1)侧面裸露的电极端头上；两条电极(3)在金刚石压砧(1)砧面的端头分别是圆形和弓形；放置在两颗金刚石压砧(1)之间的金属垫片(6)作为第三电极。电极(3)的制作方法有沉积金属钼、制作电极、沉积氧化铝绝缘保护层和电极引线制作的步骤。利用此电极进行电阻率测量时，不用考虑样品腔内壁不绝缘带来的实验误差；不需要对样品的厚度进行测量，也不用考虑由厚度测量不准确带来的实验误差。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高压装置的
，特别是涉及用于高压原位电阻率测量的在金刚石对顶砧表面制作的新型电极。
技术介绍
国际上普遍使用的产生超高压的装置是金刚石对顶砧(DAC)，高压力下的原位测量技术均是在金刚石对顶砧上实现的。它的发展使人们进一步加深了对物性的研究，例如高压同步辐射、拉曼光谱、光学等研究领域都得到了长足的发展。由于受到电极的影响，利用DAC的高压电学测量发展迟缓，直到韩永昊等人在专利公开号CN 1396801A中报道了在 DAC上集成电极之后，才加快了高压电学的发展，在金刚石对顶砧上集成电极可以在极端条件下对物质的电学性质进行研究，得到多方面的物性信息a)高压下物质的晶界和晶粒的传导性质；b)高压下物质的结构相变和电子相变；c)高压下物质金属化有效的判断手段。 因此高压电学测量对研究高压物性具有很重要的意义，而且测量的准确性可以很大程度上影响研究者对物性的判断。影响高压电学测量准确性的因素主要包括一、电极与金刚石压砧的相对稳定性。以前进行高压电学测量时，都是通过手工办法将很细的金属丝放置在样品腔中作为电极，加压过程中，电极在样品腔中的位置无法固定，甚至很容易在金刚石对顶砧砧面的边缘处发生断裂，这样在很大程度上会影响测量结果的精度。韩永昊等人在专利公开号CN 1396801A中报道的金刚石对顶砧上的薄膜电极集成方法，以其集成方法简便性和测量准确性被广泛应用，这种方法可以使电极很精确的放置在金刚石压砧预设的位置上，而且薄膜电极具有规则的形状，在高压下的形变可以忽略不计，其位置固定不变。因此，集成电极方法成功的解决了电极在样品腔内的不稳定性。二、样品厚度测量的准确性。在加压卸压过程中，使用电子千分尺对样品的厚度进行测量，但是金刚石压砧与封压垫片均会形变，使得对样品厚度准确测量成为不可能，这样会给实验带来一定的误差。三、样品腔内壁的绝缘性。 如果样品腔内壁绝缘不好，测量过程中会导致漏电流的产生，给实验带来很大的误差。艮口， 对于样品厚度的测量和样品腔内壁不完全绝缘的问题，CN 1396801A也未能很好的解决。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服
技术介绍
的不足，设计新型的金刚石压砧的电极，实现高压条件下的原位电阻率的测量，并解决对于样品厚度的测量和样品腔内壁不完全绝缘引起测量误差的问题。本专利技术的目的是这样实现的用于原位电阻率测量的金刚石对顶砧，有两颗金刚石组成，在一颗金刚石压砧的砧面和侧面沉积一层金属钼；将沉积的金属钼做成所需形状的电极；刻好电极后，在金刚石压砧的砧面和侧面沉积一层氧化铝；将砧面和侧面的部分氧化铝去除，使电极裸露出来，砧面的两个电极一直从砧面延伸到侧面；将金属引线粘在侧面裸露的电极上面；预压好的金属垫片作为第三个电极。本专利技术的具体的技术方案是一种高压原位电阻率测量的电极，沉积在一颗金刚石压砧1上，两条电极3分别从砧面延伸至侧面；在金刚石压砧1的砧面和侧面沉积有氧化铝层作绝缘保护层4，部分氧化铝层被刻蚀掉使电极3在砧面和侧面的端头裸露出来；电极的金属引线5粘在金刚石压砧 1侧面裸露的电极端头上面；其特征在于，两条电极3在金刚石压砧1砧面的端头分别是圆形和弓形，弓形端头环绕在圆形端头的外面；放置在两颗金刚石压砧1之间的金属垫片6作为第三电极。所述的电极3是金属钼材料的；圆形电极的圆半径与砧面半径比值为1 1.1 4，弓形电极的内径与砧面半径比值为1 2，外径与砧面半径比值为4 5。所述的氧化铝绝缘保护层4，厚度为2 4 μ m。本专利技术的高压原位电阻率测量的电极的制作方法，包括沉积金属钼、制作电极、沉积氧化铝绝缘保护层和电极引线制作的步骤；所述的沉积金属钼，是将清洗干净的金刚石压砧1烘干后，放入到真空腔内，利用磁控溅射方法将金属钼沉积在金刚石压砧1表面；溅射过程中，金属钼作为靶材，氩气作为工作气体，真空腔压强保持在0. 8 1. 2Pa，衬底温度在200 300°C，衬底是放置金刚石的托盘，加热衬底的目的是加热金刚石压砧；所述的制作电极，是使用光刻技术将金刚石压砧1表面金属钼薄膜刻成电极3形状，然后利用钼腐蚀液进行腐蚀，在金刚石压砧1上呈现出电极3，其中在砧面上一条电极的端头为圆形，另一条电极的端头为弓形；所述的沉积氧化铝绝缘保护层，是在电极3刻好之后，再次利用磁控溅射的方法在金刚石压砧1表面沉积一层氧化铝膜；溅射过程中，采用金属铝作为靶材，流量比为 2.4 30的氧气和氩气作为工作气体，腔内压强保持为0.8 1.2Pa;溅射完氧化铝膜后， 再次利用光刻技术和化学腐蚀的方法，将金刚石压砧(1)砧面的氧化铝膜刻出圆形的小窗，使两电极3的圆形端头和弓形端头全部裸露出来，同时使金刚石压砧1侧面的氧化铝膜刻出小窗，使两条电极3的另一端头裸露出来；所述的电极引线制作，是用导电银浆将铜导线粘在金刚石压砧1侧面裸露的电极上，导电银浆在130 170°C的条件下固化1. 5 2. 5小时；在预压好的T301钢片中央钻孔作为垫片6，将铜导线用银浆粘在垫片6上作为第三个电极。所述的垫片6，中央孔的半径与金刚石压砧1砧面的氧化铝膜刻出的圆形小窗半径之比可以为1 1.2 1。本专利技术的有益效果在于，设计了一种全新的高压下原位测量电阻率的电极。利用此电极进行电阻率测量时，采用金属垫片作为其中的一个电极，因此不用考虑样品腔内壁不绝缘带来的实验误差。此外，这种方法不需要对样品的厚度进行测量，所以也不用考虑由厚度测量不准确带来的实验误差。附图说明图1是沉积有本专利技术电极的对顶砧装配结构示意图。图2是本专利技术圆形电极和弓形电极在金刚石压砧上的形状示意图。图3是本专利技术第三个电极——垫片形状示意图。图4是本专利技术电极制作过程示意图。图5是本专利技术实施例3测量的CdS的电阻率随压力变化的曲线。 具体实施例方式实施例1结合附图说明本专利技术的电极结构在图1、2、3中，1为金刚石压砧，3为电极，4为绝缘保护层，5为金属引线，6为金属垫片。见图2，两条电极3分别从金刚石压砧1砧面延伸至侧面；两条电极3在金刚石压砧1砧面的端头分别是圆形和弓形，弓形端头环绕在圆形端头的外面两条电极3在金刚石压砧1砧面的端头分别是圆形和弓形，弓形端头环绕在圆形端头的外面。专利技术人在半径约为150 μ m的金刚石压砧1砧面上成型的钼电极分两部分，一是端头圆形电极，圆形电极的半径约为40 μ m ；二是端头弓形电极，其内半径约为75 μ m，外半径约为120 μ m。见图1，本专利技术的电极3制作在金刚石对顶砧的上面的金刚石压砧1上。在金刚石压砧1的砧面和侧面沉积有氧化铝层作绝缘保护层4，绝缘保护层4保护电极3避免受外力损坏和对外产生漏电；只有电极3在砧面和侧面的端头裸露出来，以便粘接电极的金属引线5和与被测样品接触进行电阻率的测量。金刚石压砧组装后，金属垫片6置放在两个金刚石压砧1之间，金属垫片6中间的小孔为样品室，放置被测样品。见图3，放置在两颗金刚石压砧1之间的金属垫片6作为第三电极，其上粘接有金属引线5。实施例2结合附图说明本专利技术电极的制作过程本专利技术利用薄膜沉积技术和光刻手段将金属微电路集成到金刚石的砧面上，电极 3制作的整个过程参见图4，通过如下工艺手段完成的(1)首先将金刚石压砧1放入酸液中(硫酸与硝酸比例是1 1)煮20到30分钟，本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种高压原位电阻率测量的电极，沉积在一颗金刚石压砧（１）上，两条电极（３）分别从砧面延伸至侧面；在金刚石压砧（１）的砧面和侧面沉积有氧化铝层作绝缘保护层（４），部分氧化铝层被刻蚀掉使电极（３）在砧面和侧面的端头裸露出来；电极的金属引线（５）粘在金刚石压砧（１）侧面裸露的电极端头上面；其特征在于，两条电极（３）在金刚石压砧（１）砧面的端头分别是圆形和弓形，弓形端头环绕在圆形端头的外面；放置在两颗金刚石压砧（１）之间的金属垫片（６）作为第三电极。

【技术特征摘要】
1.一种高压原位电阻率测量的电极，沉积在一颗金刚石压砧(1)上，两条电极(3)分别从砧面延伸至侧面；在金刚石压砧(1)的砧面和侧面沉积有氧化铝层作绝缘保护层(4)， 部分氧化铝层被刻蚀掉使电极C3)在砧面和侧面的端头裸露出来；电极的金属引线(5)粘在金刚石压砧(1)侧面裸露的电极端头上面；其特征在于，两条电极C3)在金刚石压砧(1) 砧面的端头分别是圆形和弓形，弓形端头环绕在圆形端头的外面；放置在两颗金刚石压砧 (1)之间的金属垫片(6)作为第三电极。2.按照权利要求1所述的高压原位电阻率测量的电极，其特征是，所述的电极(3)是金属钼材料的；圆形电极的圆半径与砧面半径比值为1 1.1 4，弓形电极的内径与砧面半径比值为1 2，外径与砧面半径比值为4 5。3.按照权利要求1或2所述的高压原位电阻率测量的电极，其特征是，所述的氧化铝绝缘保护层(4)，厚度为2 4 μ m。4.一种权利要求1的高压原位电阻率测量的电极及其制作方法，包括沉积金属钼、制作电极、沉积氧化铝绝缘保护层和电极引线制作的步骤；所述的沉积金属钼，是将清洗干净的金刚石压砧(1)烘干后，放入到真空腔内，利用磁控溅射方法将金属钼沉积在金刚石压砧(1)表面；溅射过程中，金属钼作为靶材，氩气作为工作气体，真空腔压强保持在0. 8 1. 2P...

【专利技术属性】
技术研发人员：高春晓，任万彬，彭刚，刘才龙，韩永昊，刘鲍，胡廷静，吴宝嘉，王庆林，邹广田，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：82