一种钼粉形貌定量化表征的方法技术

本发明专利技术公开了一种钼粉形貌定量化表征的方法，包括以下步骤：一、取样；二、样品分散：对装在分散腔顶部的钼粉样品，经压缩空气瞬间分散、自由沉降至底部平板载玻片上进行分散；三、样品静置；四、划定测量区；五、图像采集及同步上传；六、钼粉形貌参数分析及同步显示，其参数分析过程如下：图像预处理、钼粉颗粒边界线提取和根据所提取钼粉颗粒边界线对钼粉颗粒的等效圆直径及圆度参数进行计算及存储，并相应制作出钼粉颗粒的体积分布图和圆度分布图。本发明专利技术设计合理、实现方便、投入成本低且误差小、实用价值高，能有效解决现有钼粉检测方法不能对钼粉微观结构对整体钼粉品质的影响进行分析的实际问题，有效提高后续钼制品的成品率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钼粉颗粒形貌参数量化统计
，尤其是涉及一种钼粉形貌定量 化表征的方法。
技术介绍
目前，全球难熔金属粉末冶金行业没有对钼粉的微观形貌进行二维定量化分析， 只能用电子显微镜定性的说明钼粉形状与团聚情况，因而不能准确的表征颗粒等效圆直 径、圆度及凸度参数，也就不能深入分析钼粉颗粒这一基本单元对产品品质的影响。当前，对钼粉进行检测时，检测参数主要包括化学指标检测和物理指标检测，其 中，化学指标检测如:A1、As、C、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、N、Na、Ni、0、P、Pb、S、Si、Sn、Ti 及 W ； 物理指标检测如平均费氏粒度、斯柯特(Scott)松装密度、振实密度、比表面等参数(详见 黄培云主编的《粉末冶金原理》，北京冶金工业出版社，1997年版)。但是，上述检测参数 都是宏观描述，而对于影响产品内因的钼粉微观结构，即钼粉颗粒的各个不同形状，及其不 同比例，加之组合以后，每立方微米的结构都是不同的，这些不同结构造成钼产品晶体的缺 陷，如点缺陷(空位、间隙原子)、线缺陷(位错)和面缺陷(相界面、晶界、堆垛层错)。 因为烧结时的粘性流动，显微组织的孔隙形态、分布和大小对性能影响最大，再加工后缺陷 被扩大延伸，因此，保持目前理化检测合格参数的基础上，须再深入到钼粉粉末最根本的单 颗粒与游离颗粒团来分析，其对钼粉的压制、烧结和深加工影响甚为重要。钼粉不同的形貌 具有不同的性能，如粘结在一起的颗粒团或者是紧密连接的烧结颈，这些不同形貌的钼粉 对后续的压型以及烧结都造成不利的影响。最终需要深入对钼粉的微观形貌进行必要的研 究，了解钼粉中各种颗粒形貌所占比例的具体参数，通过不同参数值的比较分析，掌握何种 比例构成最有利于后续的加工生产，增强钼粉质量的预测性，以提高后续钼制品的成品率。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种钼粉形貌 定量化表征的方法，其设计合理、实现方便、投入成本低且误差小、实用价值高，能有效解决 现有钼粉检测方法不能对钼粉微观结构对整体钼粉品质的影响进行分析的实际问题，有效 提高后续钼制品的成品率。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种钼粉形貌定量化表征的方 法，其特征在于该方法包括以下步骤步骤一、取样称量0. 1 0. 6g被检测钼粉，所述被检测钼粉的费氏粒度为 2. 0 μ m 6. 0 μ m且其松装比重为0. 8g/cm3 1. 6g/cm3 ；将所称量的钼粉样品放入一个密 闭分散腔内侧顶部所布设在锡纸上，所述密闭样品腔上部布设有一个与高压气源相接的气 压管道且所述气压管道与所述密闭样品腔的内部相通，所述气压管道的出气口位于所述锡 纸上方；步骤二、样品分散通过所述气压管道向所述密闭样品腔内通入高压气流，且高压气流对位于所述密闭分散腔顶部的钼粉进行分散，所述高压气流的压力为4 7bar，且待 所述密闭分散腔顶部的钼粉均被所述高压气流分散且自由落体至布设于所述密闭分散腔 底部的平板载玻片上后，样品分散过程结束；步骤三、样品静置样品分散结束后，关闭所述气源的控制阀门，并将所述密闭样 品腔整体静置2 5分钟；步骤四、划定测量区将所述平板载玻片自所述密闭样品腔内取出，且取出过程中 应始终保持所述平板载玻片处于水平状态以防止所述平板载玻片上的钼粉位置发生变动； 再在所述平板载玻片上划定多个测量区，多个所述测量区内所包括钼粉颗粒的总数量η为 5万 8万个；步骤五、图像采集及同步上传采用粒形分析仪分别对多个所述测量区的钼粉分 布图像进行摄取，并将所摄取的多个钼粉分布图像同步上传至数据处理器；步骤六、钼粉形貌参数分析及同步显示，其参数分析过程如下601、图像预处理将多个所述钼粉分布图像经去噪和滤波处理后，转化为对应的 多个二灰度图像；602、钼粉颗粒边界线提取分别提取多个所述二灰度图像中黑色图像区域和白色 图像区域的封闭交界线并进行标示，所标示出的所述封闭边界线为钼粉颗粒边界线，且多 个所述二灰度图像中所提取出的钼粉颗粒边界线的总数量为η ；603、钼粉颗粒的等效圆直径及圆度参数计算及存储，其参数计算及存储过程如 下6031、结合步骤五中所述粒形分析仪摄取所述钼粉分布图像的比例尺，调用数据 测量模块对η个钼粉颗粒边界线的实际周长Ci和内部实际面积Si进行测量计算，且任一个 钼粉颗粒边界线对应一个由Ci和Si组成的实测参数组；测量计算的同时，将与η个钼粉颗 粒边界线对应的η个实测参数组均同步存入与所述数据处理器相接的存储单元内；其中，i =l、2、3...n ；6032、调用参数计算模块且按照公式山=2甚,计算得出η个钼粉颗粒边界线的等效圆直径屯，并将计算得出的η个参数Cli同步存入所述存储单元内；6033、体积分布图制作及同步显示调用数值比较模块对存入所述存储单元内的 η个参数Cli由小至大进行排列，并将η个钼粉颗粒按照等效直径划分为多个等效直径分布 区间，且调用参数计算模块计算得出各等效直径分布区间内所包括钼粉颗粒的总体积占η 个钼粉颗粒总体积的体积百分比；再调用统计模块以等效直径分布区间为横坐标且以各等 效直径分布区间内所包括钼粉颗粒的总体积占η个钼粉颗粒总体积的体积百分比为纵坐 标，制作钼粉颗粒的体积分布图；同时，通过与所述数据处理器相接显示器对所制作出的钼 粉颗粒的体积分布图进行同步显示；步骤6033中对所述显示器所显示钼粉颗粒的体积分布图进行分析，并相应对 所检测钼粉所处批次钼粉的粒度分布进行判断，当体积百分比在等效直径为30 μ m 80 μ m的区间范围内出现最大值时，则需对被检测钼粉的圆度参数进行分析，否则不需进行 圆度参数分析。上述，其特征是步骤6033中对所检测钼粉进行圆度参数分析时，调用参数计算模块且按照公式Ai = 2 ^ ,计算得出η个钼粉颗粒边界线 的圆度Ai,并将计算得出的η个参数Ai同步存入所述存储单元内；之后，调用数值比较模块 对存入所述存储单元内的η个参数Ai由小至大进行排列，并按照参数Ai将η个钼粉颗粒边 界线划分入, , , 和五个圆度分布区间内， 再调用参数计算模块计算得出各圆度分布区间内所包括钼粉颗粒的总数量与η之间的数 量百分比Tj，其中j = 1、2、3、4或5 ；再调用统计模块以圆度分布区间为横坐标且以各圆度 分布区间所对应的Tj为纵坐标，制作钼粉颗粒的圆度分布图；同时，通过与所述数据处理器 相接显示器对所制作出的钼粉颗粒的圆度分布图进行同步显示，根据所显示的钼粉颗粒的 圆度分布图进行分析，并相应对所检测钼粉在所处批次的圆度分布进行判断。上述，其特征是步骤一中所述密闭样品腔的侧 壁上设置有一个观察窗。上述，其特征是步骤一中所述密闭样品腔由透 明玻璃加工制作而成。上述，其特征是步骤602中在所述钼粉颗粒边 界线提取过程中，还需对所提取出的所有钼粉颗粒边界线进行编号。上述，其特征是步骤6033中所述等效直径分布 区间为在 μ m 范围内所划分的区间 μ m、 μ m、 μ m、 μ m、 μ m、 μ m、 μ m、 μ m、 μ m 禾口 μ m。上述，其特征是步骤四中所述测量区的形状为 矩形且数量为3 5个。上述，其特征是步骤一中所述的平板载玻片布 设在所述密闭样品腔底本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼粉形貌定量化表征的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤一、取样：称量０．１～０．６ｇ被检测钼粉，所述被检测钼粉的费氏粒度为２．０μｍ～６．０μｍ且其松装比重为０．８ｇ／ｃｍ↑［３］～１．６ｇ／ｃｍ↑［３］；将所称量的钼粉样品放入一个密闭分散腔内侧顶部所布设在锡纸上，所述密闭样品腔上部布设有一个与高压气源相接的气压管道且所述气压管道与所述密闭样品腔的内部相通，所述气压管道的出气口位于所述锡纸上方；步骤二、样品分散：通过所述气压管道向所述密闭样品腔内通入高压气流，且高压气流对位于所述密闭分散腔顶部的钼粉进行分散，所述高压气流的压力为４～７ｂａｒ，且待所述密闭分散腔顶部的钼粉均被所述高压气流分散且自由落体至布设于所述密闭分散腔底部的平板载玻片上后，样品分散过程结束；步骤三、样品静置：样品分散结束后，关闭所述气源的控制阀门，并将所述密闭样品腔整体静置２～５分钟；步骤四、划定测量区：将所述平板载玻片自所述密闭样品腔内取出，且取出过程中应始终保持所述平板载玻片处于水平状态以防止所述平板载玻片上的钼粉位置发生变动；再在所述平板载玻片上划定多个测量区，多个所述测量区内所包括钼粉颗粒的总数量ｎ为５万～８万个；步骤五、图像采集及同步上传：采用粒形分析仪分别对多个所述测量区的钼粉分布图像进行摄取，并将所摄取的多个钼粉分布图像同步上传至数据处理器；步骤六、钼粉形貌参数分析及同步显示，其参数分析过程如下：６０１、图像预处理：将多个所述钼粉分布图像经去噪和滤波处理后，转化为对应的多个二灰度图像；６０２、钼粉颗粒边界线提取：分别提取多个所述二灰度图像中黑色图像区域和白色图像区域的封闭交界线并进行标示，所标示出的所述封闭边界线为钼粉颗粒边界线，且多个所述二灰度图像中所提取出的钼粉颗粒边界线的总数量为ｎ；６０３、钼粉颗粒的等效圆直径及圆度参数计算及存储，其参数计算及存储过程如下：６０３１、结合步骤五中所述粒形分析仪摄取所述钼粉分布图像的比例尺，调用数据测量模块对ｎ个钼粉颗粒边界线的实际周长ｃ↓［ｉ］和内部实际面积Ｓ↓［ｉ］进行测量计算，且任一个钼粉颗粒边界线对应一个由ｃ↓［ｉ］和Ｓ↓［ｉ］组成的实测参数组；测量计算的同时，将与ｎ个钼粉颗粒边界线对应的ｎ个实测参数组均同步存入与所述数据处理器相接的存储单元内；其中，ｉ＝１、２、３…ｎ；６０３２、调用参数计算模块且按照公式ｄ↓［ｉ］＝２＊，计算得出ｎ个钼粉颗粒边界线的等效圆直径ｄ↓［ｉ］，...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩强，王峰，曹维成，张增祥，张菊平，刘振华，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]