一种制取粗钼粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种制取粗钼粉的方法，将钼粉∶氧化钼粉末按重量比为(4～0.67)∶1的比例混合后，按照(4ml～8ml)/100g混合粉末的比例向混合粉末中喷洒去离子水，搅拌均匀后再混合30min～60min；将混合物采用等静压压制成坯；压制坯经破碎后筛选得到(-20目，+180目)预制粉末；预制粉末进行氢气还原，还原温度为750℃～970℃；还原时间为10h～12h，氢气流量：20L/h-30L/h；按照球料体积比为1.1～2.0，对所制钼粉球磨30min～60min后，筛分得到所需产品。本发明专利技术方法生产成本低、工艺简单，所制备的钼粉使用性能好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种钼粉的制备方法，特别涉及一种预压制粒制取粗颗粒钼粉的方法。
技术介绍
众所周知，除少数贵金属外，金属材料会与周围介质发生化学反应和电化学反应而遭受腐蚀。此外，金属表面受各种机械作用而引起的磨损也极为严重。因此，发展金属表面防护和强化技术，是各国普遍关心的重大课题。钼以其优良的耐磨性、抗腐蚀性和抗拉伤性能等而广泛应用于现代汽车工业中。直接采用钼制造这类零部件价格昂贵，而在工程材料表面上制备钼系涂层，既满足了性能要求，又降低了成本。在汽车工业发展过程中，有许多型号的涂层被用来提高变速器同步环、内燃机活塞环的耐磨性能，钼系涂层就是被广泛应用的涂层之一。钼系涂层的制备在我国部分企业一直沿用火焰喷涂的方法。钼丝火焰喷涂设备简单，但沉积颗尺寸不一，氧化烧损严重，涂层疏松且因钼丝加工而成本高昂，严重制约其广泛应用。近年来，用钼粉作原料的等离子喷涂方法随着啧涂设备、喷涂粉末生产技术的改进得以推广。钼粉成本仅为钼丝的50%左右，为满足不同的性能要求，可方便地在钼粉中添加各种合金元素，以形成所期望的涂层。等离子喷涂钼涂层的工艺特点要求喷涂钼粉粒度较粗(超过10 μ m)、有适当的粒度分布范围和良好的流动性。普通钼粉粒度较小且分布宽、流动性差，不能满足等离子喷涂工艺和涂层性能要求。同时，为使涂层具备特定的性能，还须对喷涂钼粉的化学成分进行严格控制，如钼粉中的氧、碳、氮含量等杂质将对涂层的硬度、耐磨性等起重作用。影响钼粉颗粒度的工艺因素，可以用下列关系式表示d = f (Τ, ΔΤ, h, Q, t)式中；d为粉末粒度；T为还原温度；ΔΤ为温度梯度；h为舟皿内料层厚度；Q为氢气流量；t为还原时间。还原温度越高、钼粉粒度越大、料层厚度越大、氢气渗入和水蒸气逸出将越困难， 实际上相当于增加了水蒸气的分压，促进钼粉末挥发——沉积长大，使颗粒变粗；氢气流量越大，水蒸气逸出速度加快，则钼粉粒度越细。还原时间长，钼粉末反复氧化-还原长大、聚集再结晶长大的几率就大，钼粉末颗粒就越大。上述工艺因素对钼粉颗粒长大的贡献是有限的，尤其是粒度大于20 μ m的钼粉是无法用上述方式获得。目前，为了适应等离子喷涂钼涂层的工艺特点要求，主要采用以下两种方法制备钼粉第一种方法是高温烧结破碎(1)选择合适的常规钼粉。钼粉的粒度和密度适中，化学成分均勻、合格，钼粉形貌较为规则，无过多的搭接。(2)压坯成型。采用足够吨位的液压机和模具，将钼粉压制成坯。(3)烧结。选择800°C -1200°C的温度，将压制的钼坯放入烧结炉内烧结1_釙。(4)破碎和筛分。采用机械破碎的方法将经过烧结的坯料进行破碎并筛分。上述第一种方法因烧结后坯料较硬，机械破碎需要增加专用设备投入，设备投入较大，生产成本高；所制备的粉末因粉碎工序导致杂质含量较高，颗粒形貌不规则，粉末流动性能较差，严重影响粉末的使用性能。第二种方法是粘结制粒(1)将钼粉与PEG、PVA和乙醇和纯化水化浆配制成钼粉料；(2)将配制的钼粉料浆进行喷雾干燥造粒；(3)得到的钼粉颗粒进行排胶、过筛、高温烧结；(4)将经过高温烧结的钼粉在高效球磨机中球磨，过筛分级后得到喷涂钼粉。上述第二种方法生产工序复杂，要配置专用设备增加投资，生产成本高；调浆过程中加入的PEG和PVA等物质，烧结过程中分解出的碳、氧等杂质难以除尽，影响粉末的使用性能；高温烧结后的料硬度大，球磨硬料会增加粗钼粉中的杂质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中制备钼粉的方法生产成本高、工艺复杂，钼粉使用性能不佳的问题，提供。为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下A、将普通钼粉与氧化钼(MoO3或MoO2)粉末按重量比G 0. 67) 1的比例混合，特别是G 1.5) 1的比例混合后，再按照每100克混合粉末添加細1 8ml去离子水的比例，向混合粉末中喷洒去离子水，搅拌均勻后再混合30min 60min ；B、将步骤A获得的混合物采用等静压压制成坯；C、将步骤B中所得的压制坯经破碎后筛选得到(-20目，+180目)预制粉末；D、将步骤C中所得的预制粉末进行氢气还原，还原温度为750°C 970°C ；还原时间为IOh 12h，氢气流量:20L/h 30L/h ；E、将步骤D中所得的粉末料送入球磨机，球磨机中加入玛瑙球，球料体积比为 1. 1 2. 0，球磨30min 60min后，筛分得到所需产品。作为优选方式，所述步骤B中，等静压压制的压力值为80MPa lOOMPa，保压时间为 IOOs 120s。作为优选方式，所述步骤C中，筛选后，+20目的筛上物返回继续破碎，-180目的筛下物返回等静压压制。 作为优选方式，所述步骤A中，普通钼粉的费氏粒度为2. 1 μ m 3. 5 μ m，松装比重为 0. 8g/cm3 1. lg/cm3 ；MoO2粉末的费氏粒度为5. 0 μ m 7. 0 μ m，松装比重为0. 6g/cm3 1. 2g/cm3 ；MoO3粉末的费氏粒度为5. 7 μ m 7. 8 μ m，松装比重为0. 7g/cm3 1. 2g/cm3。本专利技术方法以钼粉和氧化钼粉为原料，以水作为钼粉和氧化钼颗粒之间的润滑剂，将三者混合，在等静压设备中进行预压制，获得具有一定强度的预压坯料。坯料经适度破碎、筛分后，根据用户对粗钼粉的要求，选取(-20目，+180目)预制粒的粉末，对超出粒度范围的过粗钼粉进行球磨处理，对过细的钼粉可作为预压制粒的原料重复使用。在现有钼粉还原设备允许的条件范围内，在氢气气氛中还原成钼粉，钼粉经筛分分级，可以制取满足用户要求的粗钼粉(例如粒度费氏粒度超过10 μ m,甚至高达20 μ m左右的大颗粒钼粉)。在本专利技术技术方案中，添加钼粉作为氧化钼(如MoO3)粉末还原时挥发——沉积长大的核心，通过两种物质热力学性能的不同，从而促进氧化——还原反应的反复进行。虽然MoO3颗粒与Mo粉颗粒接触区域有中间氧化物的生成，但MoO3颗粒与Mo颗粒接触区域总向MoO3侧迁移，Mo团聚体长大。加入去离子水，预压时作为钼粉和三氧化钼颗粒之间的润滑剂，有利于预压成坯；氢气还原时，增大了水蒸气的分压，加速钼粉与三氧化钼界面反应生成钼粉的迁移，促进钼粉颗粒挥发——沉积长大，有利于粉末颗粒团聚紧密。因此，钼粉中加入一定量的MoO3,再进行“加湿”预制粒后，通过氢气热处理，可得到粗钼粉。本专利技术方法避免了因机械破碎或添加粘结剂从而增加所制钼粉的杂质含量，可制备出杂质含量低，粒度较大的粗颗粒钼粉。这种方法相比预烧结后破碎制备粗钼粉的方法降低了制备难度和生产成本，简化了制备过程。通过钼粉中添加的适量的氧化钼和去离子水(由于还原过程中的气体交换，如果氧化钼添加过多就会导致所制粉末颗粒团疏松)，在氢气还原与烧结过程中有利于提高钼粉团聚体的强度。通过本专利技术方法制备出的粉末粒度在10 μ m以上，甚至高达20 μ m左右，松装比重大于1. 5g/cm3。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。 具体实施例方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。实施例1 如图1所示，一种制取粗颗粒钼粉的方法，包括如下步骤A、将普通钼粉=MoO3粉按重量比1.5:本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制取粗钼粉的方法，其特征在于包括如下步骤：Ａ、将普通钼粉∶氧化钼粉末按重量比（４～０．６７）∶１的比例混合后，再按照每１００克混合粉末添加４ｍｌ～８ｍｌ去离子水的比例，向上述混合粉末中喷洒去离子水，搅拌均匀后再混合３０ｍｉｎ～６０ｍｉｎ；Ｂ、将步骤Ａ获得的混合物经等静压压制成坯；Ｃ、将步骤Ｂ所获得的压制坯经破碎后筛选，得到粉末粒度为（－２０目，＋１８０目）的预制粒粉末；Ｄ、将步骤Ｃ中所获得的预制粒粉末进行氢气还原，还原温度为７５０℃～９７０℃；还原时间为１０ｈ～１２ｈ，氢气流量：２０Ｌ／ｈ～３０Ｌ／ｈ；Ｅ、将步骤Ｄ所获得的粉末料送入球磨机，向球磨机中加入玛瑙球或钢球，球料体积比为（１．１～２．０）∶１，球磨３０ｍｉｎ～６０ｍｉｎ后，筛分得到所需粗钼粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何庆春，温宁兵，
申请(专利权)人：成都虹波实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：90