本发明专利技术涉及一种聚乙烯吡咯烷酮/Fe3O4复合纤维的制备方法，包括：(1)将铁盐与亚铁盐按摩尔比2∶1溶于去离子水中得总浓度0.05～0.5M的溶液，加入PVP，通入氮气，于70～90℃滴加过量氨水，反应完成后加入油酸，于70～90℃继续反应1～4h，冷却至室温，洗涤干燥沉淀，即得表面覆有PVP的Fe3O4颗粒；(2)将上述Fe3O4颗粒按重量比1∶10～3∶2超声分散于PVP无水乙醇溶液中得Fe3O4颗粒胶体；将胶体加入注射器中，通过静电纺即得聚乙烯吡咯烷酮/Fe3O4复合纤维。本发明专利技术工艺简单、成本低，提高了磁性颗粒在聚合物物溶液中分散性和所得纤维的均匀性，具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚合物/磁性颗粒复合纤维的制备领域，特别涉及一种聚乙烯吡咯烷 酮/Fe3O4复合纤维的制备方法。
技术介绍
杂化材料是一类无机-有机材料分子程度上界面结合良好的复合材料，磁性杂化 材料可广泛用于环境保护(废水净化和制作磁性传感器)、生物技术与医学(微组织分离、 血液净化、靶向供药、磁共振成像及肿瘤的磁疗)和民用防护服饰等。亚微米或者纳米纤维 其径向传质路径短，能提供更多的固-液接触面，是一种有重要应用价值的磁性杂化材料。 国内外相继开展了磁性纤维的研究，其应用则包括远红外纤维、抗菌纤维等。磁性纤维的材料体系、制备方法可概括如下R. H. Marchessaultt等人通过内腔 填充法制出了磁性纤维素纤维及纸张R. H. Marchessaultt，P. Rioux, Louise Raymond. Magnetic cellulosefibres and paper !preparation, processing and properties. Polymer, 1992, 33 (19), 4024 4028。Li 等将含有 Zn2+和 Fe2+ 离子溶液，用 NaOH 溶液 沉淀并经过空气氧化、共沉淀后再经过热处理制备了 Sii^2O4纳米纤维Qiaoling Li， Changchuan Bo, Wenting Wang. Preparation and magneticproperties of ZnFe2O4 nanofibers by coprecipitation-air oxidation method. Materials Chemistry mdPhysics，2010，124，891 893。Mincheve等制备了壳聚糖和PAMPS两种聚电解质共同 稳定的磁性颗粒，然后将磁性颗粒分散在含有壳聚糖的PVA或者PAAm溶液中，用静电纺的 方法制备了磁性杂化纤维Rosica Mincheve，et al. Synthesis of polymer-stabilized magneticnanoparticles and fabrication of nanocomposite fibers thereof using electrospinning， EuropeanPolymer Journal，2008，44，615-627]。 Song 等 通过溶 胶-凝胶方法获得了高比表面积的中空铁酸钡纤维Fushm Song et al. Formation md characterization of magnetic barium ferrite hollow fiberswith high specific surface area via sol-gel process，Solid State Science，2010，12，1603-1607]，由于 纤维中不含聚合物，这种多晶纤维并没有较高的强度。Arias等通过使铁锌比大于2、以 PVA的水溶液为主要原料通过静电纺的方法制备了复合磁性粒子SiFe2O4/ y -Fe2O3的PVA 纤维，经过800°C煅烧后得到的饱和磁矩达到45emu/gΜ. Arias，et al. Synthesis and characterizationof magnetic diphase ZnFe2O4/y-Fe2O3 electrospun fibers,Journal of Magnetism and MagneticMaterials, 2011, doi :10. 1016/j. jmmm· 2011. 02. 018。汪成 等制备了壳/核结构磁性半导体纳米纤维，其平均直径为100-450nm，壳层由ρ型半导体聚 合物聚对苯乙炔为主要材质，厚度为30-150nm，核层由磁性四氧化三铁纳米粒子和聚乙烯 醇分散介质组成，粒子大小为5-30nm，磁性纳米纤维长度为10 μ m-lOcm一维磁性纤维材 料及其制备方法和应用，中国专利公开号CN101768797A。齐鲁等公开一种磁性纤维及其 制造方法，该磁性纤维具有皮芯结构，皮、芯体积比为3 7-7 3，其特征在于该纤维皮层 料的重量百分比组成为皮层聚合物57-89. 7%、磁粉10-40%、增容剂0. 3-3% ；纤维芯层料的重量百分比组成为芯层聚合物80-97.5%、金属粉2-15%、偶联剂0.5-5%一种磁 性纤维及其制造方法，中国专利公开号CN101649503。齐鲁等还公开了一种磁性纤维及其 制造方法，纤维中含有30-82. 8%聚合物、16-65%磁粉、1-4%抗菌剂和0. 改性剂，磁 粉平均粒径为0. 5-1. 5 μ m，抗菌剂包括无机抗菌剂和有机抗菌剂，其中无机抗菌剂的平均 粒径为0. 05-0. 4 μ m，通过在180-270°C温度下经双螺杆挤出、造粒和纺制出卷绕丝得到纤 维一种磁性纤维及其制造方法，中国专利公开号CN1M6873。叶民勤等公开了一种远红 外磁性纤维及其生产方法，其特征在于采用的基料为涤纶或丙纶或锦纶，采用的多元素混 合超细微粉中含有三氧化二铁、氧化钡、氧化锶、二氧化硅、氧化钙、氧化锰，基料中多元素 混合超细微粉占2 8%，将熔融并充分搅拌的混合物通过双螺杆造粒机造粒，形成远红外 磁性母粒；含有远红外磁性的母粒加热形成熔体，将熔体经螺杆挤压机，由计量泵压出喷丝 孔，冷凝后成为细条；经过冷却固化、卷曲牵生，形成远红外磁性纤维远红外磁性纤维及其 生产方法，中国专利公开号CN101067225。喻发全等公开了一种磁性纤维素复合微球的制 备方法，同样用到了静电纺类似的高压电场进行静电喷射，最终形成再生的磁性纤维素复 合微球磁性纤维素复合微球的制备方法，中国专利技术专利公开号CN101942103A，其制备工 艺与静电纺相似，但并没有成纤。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种聚乙烯吡咯烷酮/^e3O4复合纤维的制备 方法，该方法工艺简单、成本低，提高了磁性颗粒在聚合物物溶液中分散性和所得纤维的均 勻性，具有良好的应用前景。本专利技术的一种聚乙烯吡咯烷酮/Fe3O4复合纤维的制备方法，包括(1)将铁盐与亚铁盐按摩尔比2 1溶于去离子水中得总浓度为0. 05 0. 5M的 溶液，加入与亚铁盐重量比为1 5 1 20的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮PVP，通入氮 气，于70 90°C滴加过量氨水，反应完成后加入与亚铁盐重量比为1 5 1 20的油 酸，于70 90°C继续反应1 4h，冷却至室温，洗涤干燥沉淀，即得表面覆有PVP的Fe3O4 颗粒；(2)将上述!^e3O4颗粒按重量比1 10 3 2超声分散于与步骤(1)中所用PVP 分子量不同的PVP无水乙醇溶液中得!^e3O4颗粒胶体；将胶体加入注射器中，注射泵的推速 为10 42. 2 μ L/min，通过静电纺即得聚乙烯吡咯烷酮/Fe3O4复合纤维。所述步骤(1)的铁盐为FeCl3 · 6H20，亚铁盐为FeCl2 · 4H20。所述步骤(1)的氨水浓度为0. 5 2. 5M，氨水相比反应所需的重量过量5. 0%。所述步骤(1)的洗涤为依次用去离子水和无水乙醇洗涤。所述步骤O本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种聚乙烯吡咯烷酮／Ｆｅ３Ｏ４复合纤维的制备方法，包括：（１）将铁盐与亚铁盐按摩尔比２∶１溶于去离子水中得总浓度为０．０５～０．５Ｍ的溶液，加入与亚铁盐重量比为１∶５～１∶２０的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮ＰＶＰ，通入氮气，于７０～９０℃滴加过量氨水，反应完成后加入与亚铁盐重量比为１∶５～１∶２０的油酸，于７０～９０℃继续反应１～４ｈ，冷却至室温，洗涤干燥沉淀，即得表面覆有ＰＶＰ的Ｆｅ３Ｏ４颗粒；（２）将上述表面覆有ＰＶＰ的Ｆｅ３Ｏ４颗粒按重量比１∶１０～３∶２超声分散于与步骤（１）中所用ＰＶＰ分子量不同的ＰＶＰ无水乙醇溶液中得Ｆｅ３Ｏ４颗粒胶体；将胶体加入注射器中，注射泵的推速为１０～４２．２μＬ／ｍｉｎ，通过静电纺即得聚乙烯吡咯烷酮／Ｆｅ３Ｏ４复合纤维。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张青红，宗海伦，吴一泓，王宏志，李耀刚，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31
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