纯度大于80%的α—亚麻酸乙酯的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种以紫苏子为原料生产出纯度大于８０％的α－亚麻酸乙酯的生产工艺，经过榨油，过滤，皂化，酸化，水洗，尿素络合，冷冻，压滤，升温，萃取，酯化，水洗，脱水，分子蒸馏，生产出纯度大于８０％的α－亚麻酸乙酯产品。本发明专利技术具有纯度高、成本低、保质期长的优点。

Process for producing alpha linolenic acid ethyl ester with purity greater than 80%

The invention relates to a seed as raw material to produce a purity of more than 80% of the alpha linolenic acid ethyl ester production process, after oil extraction, filtration, saponification, acidification, washing, urea complexation, freezing, filtration, heating, extraction, washing, dehydration, esterification, molecular distillation, produced more than 80% purity alpha linolenic acid ethyl ester products. The invention has the advantages of high purity, low cost and long shelf life.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以紫苏子为原料生产出纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯的生产工艺。
技术介绍
α-亚麻酸主要以甘油三酯形式存在于多种植物性油脂中，包括亚麻籽油、紫苏籽油、菜子油、棉籽油、大豆油等，其中亚麻籽油、紫苏籽油中含量高达50％～60％，其他油中含量均在10％以下。人群中对不饱和脂肪酸严重缺乏，特别是α-亚麻酸，需从其它途径补充。在医药、食品行业中多作为添加使用，由于自然界物种中α-亚麻酸纯度较低，影响了α-亚麻酸的添加使用，乙酯的存在形式较游离酸稳定，便于大规模生产和使用，且国内尚无生产纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯的工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯的生产工艺。本专利技术的目的是这样实现的按照如下工艺进行第一步榨油将紫苏子采用机械冷榨工艺榨取紫苏油，第二步过滤将紫苏油中的固体杂质滤出，第三步皂化将第二步所得紫苏油和无离子水、酶催化剂(lipolase100L)按照重量比1∶0.5～4∶0.01～0.1的比例加入容器中，搅拌并加热，控制物料温度在40℃～70℃之间，控制物料PH值为7，反应时间在2～20小时，反应结束，本过程全程通氮气保护，第四步酸化将浓度为10％～90％的硫酸缓慢加入第三步所得的皂化后的物料中并搅拌，控制物料反应温度在40℃～95℃之间，当物料的PH值小于4时停止加入硫酸，当物料的PH值大于4时，继续缓慢加入硫酸，重复上述操作，当物料的PH值小于4保持2个小时不变后，反应结束，本过程全程通氮气保护，第五步水洗将第四步所得物料静置1～6小时，放出下层水溶液，在剩下的上层脂肪酸中加入0.5～4倍的无离子水，搅拌，静置1～6小时，再放出下层水溶液，重复上述操作，直至放出的下层水溶液PH值为7，上层脂肪酸进入下道工序，本过程结束，本过程全程通氮气保护，第六步尿素络合将第五步所得的脂肪酸、70％～99.9％的食用乙醇、尿素按重量比1∶(1～8)∶(1～8)的比例加入容器搅拌，控制温度在60℃～100℃之间，保持时间0.5～8小时，然后对物料进行降温至20℃～60℃，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第七步冷冻将第六步所得的物料进行阶段降温，第一阶段从原始温度降至0℃，第二阶段从0℃降至(-5～-10℃)，第三阶段从(-5～-10℃)降至(-10～-20℃)，第四阶段从(-10～-20℃)降至(-20～-30℃)，第五阶段从(-20～-30℃)降至(-30～-40℃)，第六阶段从(-30～-40℃)降至(-40～-50℃)，每阶段需保温0.5～8小时，不间断搅拌，温度达到要求时，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第八步压滤将第七步所得物料在0℃～-50℃状态下用压力和过滤网实现固液分离，液体进入下道工序，第九步升温将第八步所得的物料升温至10℃～30℃，本工序全程氮气保护， 第十步萃取将第九步所得的物料和无离子水按重量比1∶0.5～4的比例混合并搅拌，静置分层，将下层水溶液放出，上层脂肪酸进入下道工序，本工序全程氮气保护，第十-步酯化将第十步所得的脂肪酸、85％～99.9％的食用乙醇、50％～98％硫酸按重量比1∶(0.2～2)∶(0.05～0.1)的比例混合加入容器中，控制反应温度70℃～100℃之间，时间4～20小时，降温后放出下层溶液，重复上述操作，直至上层脂肪酸乙酯取样品分析酸值小于10mgKOH/g，本工序结束。上层脂肪酸乙酯进入下道工序。第十二步水洗将第十一步所得的脂肪酸乙酯和无离子水按重量比1∶0.5～4的比例进入容器中混合，静置分层，排出下层水，重复上述操作，直至下层水PH值为7，上层脂肪酸乙酯进入下道工序，本工序全程氮气保护，第十三步脱水将第十二步所得的脂肪酸乙酯在真空400～700mmHg、温度20℃～80℃的条件下蒸馏1～4小时，第十四步分子蒸馏将第十三步所得的脂肪酸乙酯送入国际先进的成套分子蒸馏装置(外购)，控制压力在0.1～5Pa之间，温度80℃～150℃，进行脱色脱味处理，生产出纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯产品。本专利技术具有如下积极效果本专利技术具有纯度高、成本低、保质期长的优点，利用本工艺可以成功地实现纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯产品的生产，使α-亚麻酸乙酯的添加途径更加广泛，同时使人群更好的补充α-亚麻酸乙酯，有效的促进了人群身体健康，本专利技术制备出的产品质量符合国家有关规定，且优于国内同类型产品。产品各项指标如下感官指标 理化指标 微生物指标 具体实施方式实施例1以300公斤紫苏子为原料进行加工。第一步榨油紫苏子300公斤，采用机械冷榨工艺榨取紫苏油，第二步过滤将紫苏油中的固体杂质滤出，得紫苏油100公斤，第三步皂化取紫苏油100公斤，无离子水50公斤，酶催化剂(lipolase100L)1公斤加入容器中，搅拌并加热，控制物料温度40℃，控制物料PH值为7，反应时间在2小时，取样品分析酸值，在酸值达到120～210mgKOH/g时反应结束，本过程全程通氮气保护，第四步酸化将浓度为10％的硫酸缓慢加入第三步所得的皂化后的物料中并搅拌，控制物料反应温度40℃，当物料的PH值在小于4时停止加入硫酸，当物料的PH值大于4时，继续缓慢加入硫酸，重复上述操作，当物料的PH值小于4保持2个小时不变后，反应结束，本过程全程通氮气保护，第五步水洗将第四步所得物料静置1小时，放出下层水溶液，得脂肪酸50公斤，在脂肪酸中加入25公斤的无离子水，搅拌，静置1小时，再放出下层水溶液，重复上述操作，直至放出的下层水溶液PH值为7，得上层脂肪酸48公斤进入下道工序，本过程结束，本过程全程通氮气保护，第六步尿素络合将第五步产出的脂肪酸48公斤，70％的食用乙醇48公斤，尿素48公斤加入容器搅拌，控制温度在60℃，保持时间0.5小时，然后对物料进行降温至20℃，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第七步冷冻将第六步的物料进行阶段降温，第一阶段从原始温度降至0℃，第二阶段从0℃降至-5℃，第三阶段从-5℃降至-10℃，第四阶段从-10℃降至-20℃，第五阶段从-20℃降至-30℃，第六阶段从-30℃降至-40℃)，每阶段保温0.5小时，不间断搅拌，温度达到要求时，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第八步压滤将第七步所得物料在0℃状态下用压力和过滤网实现固液分离，得液体物料42公斤，液体物料进入下道工序，第九步升温将第八步所得的物料升温至10℃，本工序全程氮气保护，第十步萃取将第九步所得的物料和无离子水21公斤混合并搅拌，静置分层，将下层水溶液放出，得上层脂肪酸6公斤进入下道工序，本工序全程氮气保护，第十一步酯化将第十步所得的脂肪酸6公斤、85％的食用乙醇1.2公斤、50％硫酸0.3公斤混合加入容器中，控制反应温度70℃，时间4小时，降温后放出下层溶液，重复上述操作，直至上层脂肪酸乙酯取样品分析酸值小于10mgKOH/g，本工序结束。得上层脂肪酸乙酯6公斤进入下道工序，第十二步水洗将第十步所得的脂肪酸乙酯加无离子水3公斤混合，静置，排出下层水，重复上述操作，直至下层水PH值为7，上层脂肪酸乙酯进入下道工序，本工序全程氮气保护，第十三步脱水将第十一步所得的脂肪酸乙酯在真空400mmHg、温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯度大于８０％的α－亚麻酸乙酯的生产工艺，其特征在于：按照如下工艺进行：第一步：榨油：将紫苏子采用机械冷榨工艺榨取紫苏油，第二步：过滤：将紫苏油中的固体杂质滤出，第三步：皂化：将第二步所得紫苏油和无离子水、酶催化 剂（ｌｉｐｏｌａｓｅ１００Ｌ）按照重量比１∶０．５～４∶０．０１～０．１的比例加入容器中，搅拌并加热，控制物料温度在４０℃～７０℃之间，控制物料ＰＨ值为７，反应时间在２～２０小时，本过程全程通氮气保护，第四步：酸化：将浓度为１０％～ ９０％的硫酸缓慢加入第三步所得的皂化后的物料中并搅拌，控制物料反应温度在４０℃～９５℃之间，当物料ＰＨ值小于４时停止加入硫酸，当物料ＰＨ值大于４时，继续加入硫酸，重复上述操作，当物料ＰＨ值小于４保持２个小时不变后，反应结束，本过程全程通氮气保护，第五步：水洗：将第四步所得物料静置１～６小时，放出下层水溶液，在剩下的上层脂肪酸中加入０．５～４倍的无离子水，搅拌，静置１～６小时，再放出下层水溶液，重复上述操作，直至放出的下层水溶液ＰＨ值为７，上层脂肪酸进入下道工序，本过程 结束，本过程全程通氮气保护，第六步：尿素络合：将第五步所得的脂肪酸、８５％～９９．９％的食用乙醇、尿素按重量比１∶（１～８）∶（１～８）的比例加入容器搅拌，控制温度在６０℃～１００℃之间，保持时间０．５～８小时，然后对物料进行降温至 ２０℃～６０℃，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第七步：冷冻：将第六步所得的物料进行阶段降温，第一阶段从原始温度降至０℃，第二阶段从０℃降至（－５～－１０℃），第三阶段从（－５～－１０℃）降至（－１０～－２０℃），第四阶段从（－１ ０～－２０℃）降至（－２０～－３０℃），第五阶段从（－２０～－３０℃）降至（－３０～－４０℃），第六阶段从（－３０～－４０℃）降至（－４０～－５０℃），每阶段需保温０．５～８小时，不间断搅拌，温度达到要求时，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第八步：压滤：将第七步所得的物料在０℃～－５０℃状态下用压力和过滤网实现固液分离，液体进入下道工序，第九步：升温：将第八步所得物料升温至１０℃～３０℃，本工序全程氮气保护，第十步：萃取：将第九步所得的物料和无离子水 按重量比１∶０．５～４的比例混合并搅拌，静置分层，将下层水溶液放出，上层脂肪酸进入下道工序，本工序全程氮气保护，第十一步：酯化...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏同利，崔卫民，宋宪生，张金阳，宋军，张群峰，赵晖，许志伟，张辉，
申请(专利权)人：安阳化学工业集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]