The invention relates to the field of chemical synthesis, particularly relates to an improved scraup method for preparation of quinoline or quinoline derivatives specifically: glycerol, amino benzene (I) and (II) nitrobenzene stir after adding concentrated sulfuric acid or fuming sulfuric acid, then adding organic solvent to the organic phase, the organic phase is heated to 70-150 C for amino benzene (I) after the reaction with aqueous solvent washing, water collection and adjustment of pH to 6.5-10, the removal of aqueous solvent to solid precipitation, the solid for quinoline or quinoline derivatives; compared with the existing manufacturing methods, by adding to the organic phase, promote a positive response, effective intensity the control of the reaction, the use amount of sulfuric acid to reduce 30%-60% emissions, reduce raw material consumption and waste water, and reduce the severity of the reaction, less side reaction and the reaction Behave more gently.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成领域，特别涉及制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法。
技术介绍
喹啉及其衍生物是一种重要的化学工业原料，主要有两条生产途径，一是通过提 取煤焦油获得；二是通过skraup反应获得。由于前者受原料来源的限制，加上提取过程 的复杂，生产成本居高不下，目前工业上喹啉及其衍生物大部分通过skraup反应获得。 Skraup反应的现有制造技术是将甘油、氨基苯和硝基苯搅拌均勻后加入浓硫酸或/和发烟 硫酸，加热混合物至70-150°C待氨基苯反应完毕后加入水溶解，调节PH至6. 5-10，待固体 析出后去除水，所述固体为喹啉或喹啉衍生物。该方法中浓硫酸和甘油的添加量按重量比 计为1:1，其中，浓硫酸的作用是使甘油脱水生成丙烯醛，丙烯醛与芳胺的加成产物脱水成 环，硝基化合物则将1，2-二氢喹啉氧化成喹啉，自身被还原成芳胺，进入下一个反应循环。 传统的Skraup法必须加入大量的浓硫酸，但存在如下缺点1、反应体系中大量浓硫酸的加 入导致产品或中间产物大量碳化，杂质过多；2、大量硫酸废液严重污染环境；3、硫酸和甘 油的反应剧烈，反应控制难度大，容易造成生...
【技术保护点】
１．制备喹啉或喹啉衍生物的改进ｓｃｒａｕｐ法，其特征在于，具体包括以下步骤：ａ）、将甘油、氨基苯（Ⅰ）和硝基苯（Ⅱ）搅拌均匀后加入浓硫酸或／和发烟硫酸，再加入有机溶剂得有机相，将有机相加热至７０－１５０℃进行反应，待氨基苯（Ⅰ）反应完毕后加入水相溶剂萃取，收集水相；ｂ）、将步骤Ａ所得的水相调节ＰＨ至６．５－１０，干燥至固体析出，所述固体为喹啉或喹啉衍生物（Ⅲ）；上述通式中Ａ＝Ｈ．ＯＨ．Ｘ．Ｒ，Ｂ＝Ｈ．Ｘ．Ｒ，Ｃ＝Ｈ．Ｘ．ＯＨ．Ｒ，Ｄ＝Ｈ．Ｘ．ＯＨ．Ｒ；其中Ｘ指卤素原子，Ｒ指烷基。
【技术特征摘要】
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