一种别嘌醇的精制方法技术

一种别嘌醇的精制方法，具体是指别嘌醇转化为其别嘌醇钠盐以增大溶解度、脱色精制，然后再酸化成别嘌醇的精制方法，属于化学反应精制技术领域。本发明专利技术将别嘌醇粗品加入到水中，并用稀碱液搅拌至溶清，控制pH中性；再加入活性炭，搅拌脱色后趁热过滤；最后将稀酸溶液缓慢加入到脱色过滤后的滤液中，析出白色固体，保持溶液pH中性，不断搅拌后过滤；将所得滤饼水洗、干燥后得精制产品别嘌醇。本发明专利技术所述精制方法所用原料价廉易得，反应及处理条件温和，产物收率及纯度高，在原有的设备条件下经过适当的完善可以大大精制的产量，便于实现产业化。本发明专利技术可以将溶解量提高5～10倍，同时可以使收率提高。

A refining method of allopurinol

A refining method of allopurinol, specifically refers to allopurinol into the allopurinol sodium salt to increase the solubility, decolorization and purification, then acid refining method of allopurinol, which belongs to the technical field of refining chemical reaction. In the invention, allopurinol crude is added to water, stirring to dissolve and dilute alkali cleaning, control pH neutral; adding activated carbon, stirring after decolorization by filter; finally the dilute acid solution was slowly added to the filtrate from the decolorization, white solid precipitation, solution pH neutral, constantly stirring the filter cake filtration; washing and drying to obtain refined products allopurinol. The refining method with cheap material, reaction and treatment of mild condition, high yield and purity of the product, in the original equipment condition after appropriate improvement can be greatly refined production, easy to realize industrialization. The present invention can raise the amount of dissolution by 5~10 times and increase the yield.

【技术实现步骤摘要】

，具体是指别嘌醇转化为别嘌醇钠盐，在比较低的温度下增大溶解度、脱色精制，然后再酸化成别嘌醇精制方法，属于化学反应精制

技术介绍
别嘌醇抗痛风药，适用于原发性或继发性血清尿酸增多的各种疾病，如痛风、急性或慢性白血病。一般制备方法将氰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯、乙酐放在反应罐中回流反应4h，缩合得到α-乙氧次甲基氰乙酸乙酯；再将其溶解在乙醇中，加入水合胼，加热回流反应他得 3-氨基-4-乙氧羰基吡唑；最后与甲酰胺一起加热回流反应他环合得到别嘌醇。用蒸馏水溶解，活性炭脱色，得精制的别嘌醇。粗品精制时，因别嘌醇极微溶于水和一般有机溶剂而制约其精制生产量。精制生产时最高溶解度只有1 %，且需要在90 100°C条件下，收率低于80%。蒸汽消耗量很大， 冷却时又需要大量冷却水。
技术实现思路
本专利技术的目是克服现有别嘌醇精制方法的缺陷，提供了一种简单、低能耗、可以将溶解量提高5 10倍，同时可以使收率提高的精制方法。本专利技术的技术方案，步骤如下(1)碱性溶解按别嘌醇粗品纯化水质量比为1 1. 5 2的比例溶解；用固体碱配置浓度为0. 1 2. 5mol/L的稀碱液，室温下加入配置的别嘌醇粗品纯化水溶液中，搅拌至溶清，控制pH 6 8 ；溶液处于中性则不会因强碱而破坏。所述固体碱为NaOH固体、KOH固体、NaCO3固体或NaHCO3固体。反应方程如下(2)脱色过滤在步骤(1)所得溶液中加入别嘌醇粗品重量5% 10%的活性炭， 40 60°C下搅拌脱色1 3小时，趁热过滤1 2次；脱色时温度比常规的98°C低，同时因是其钠盐溶液，过滤时不存在堵塞，不会因产品析出吸附在活性炭中而导致收率降低。(3)滤液酸化配置0. 1 2. 5mol/L的稀酸溶液，将稀酸溶液缓慢加入到步骤⑵ 脱色过滤后的滤液中，析出白色固体，控制溶液PH 6 8，搅拌20 40分钟过滤；加入的稀酸溶液中的酸与别嘌醇粗品摩尔比是1 0.9 1.05;所得滤饼用纯化水水洗1 3次，80 105°C下干燥后得精制产品别嘌醇；溶液处于中性则不会因强酸而破坏。所述稀酸溶液为HCl溶液、溶液、H3PO4溶液、HCOOH溶液或CH3COOH溶液中的一种。反应方程如下权利要求1.，其特征在于步骤如下(1)碱性溶解按别嘌醇粗品纯化水质量比为1 1. 5 2的比例溶解；用固体碱配置浓度为0. 1 2. 5mol/L的稀碱液，室温下加入配置的别嘌醇粗品纯化水溶液中，搅拌至溶清，控制PH 6 8 ；所述固体碱为NaOH固体、KOH固体、NaCO3固体或NaHCO3固体；(2)脱色过滤在步骤(1)所得溶液中加入别嘌醇粗品重量5% 10%的活性炭，40 60°C下搅拌脱色1 3小时，趁热过滤1 2次；(3)滤液酸化配置0.1 2. 5mol/L的稀酸溶液，将稀酸溶液缓慢加入到步骤( 脱色过滤后的滤液中，析出白色固体，控制溶液PH6 8，搅拌20 40分钟过滤；加入的稀酸溶液中的酸与别嘌醇粗品摩尔比是1 0. 9 1. 05 ；所得滤饼用纯化水水洗1 3次，80 105°C下干燥后得精制产品别嘌醇；所述稀酸溶液为HCl溶液、H2SO4溶液、H3PO4溶液、HCOOH溶液或CH3COOH溶液。2.根据权利要求1所述别嘌醇的精制方法，其特征在于步骤(1)碱性溶解中控制PH为7。全文摘要，具体是指别嘌醇转化为其别嘌醇钠盐以增大溶解度、脱色精制，然后再酸化成别嘌醇的精制方法，属于化学反应精制
本专利技术将别嘌醇粗品加入到水中，并用稀碱液搅拌至溶清，控制pH中性；再加入活性炭，搅拌脱色后趁热过滤；最后将稀酸溶液缓慢加入到脱色过滤后的滤液中，析出白色固体，保持溶液pH中性，不断搅拌后过滤；将所得滤饼水洗、干燥后得精制产品别嘌醇。本专利技术所述精制方法所用原料价廉易得，反应及处理条件温和，产物收率及纯度高，在原有的设备条件下经过适当的完善可以大大精制的产量，便于实现产业化。本专利技术可以将溶解量提高5～10倍，同时可以使收率提高。文档编号C07D487/04GK102153560SQ20111005338公开日2011年8月17日 申请日期2011年3月7日 优先权日2011年3月7日专利技术者李隆 申请人:江苏红豆杉药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种别嘌醇的精制方法，其特征在于步骤如下：（１）碱性溶解：按别嘌醇粗品：纯化水质量比为１∶１．５～２的比例溶解；用固体碱配置浓度为０．１～２．５ｍｏｌ／Ｌ的稀碱液，室温下加入配置的别嘌醇粗品纯化水溶液中，搅拌至溶清，控制ｐＨ　６～８；所述固体碱为ＮａＯＨ固体、ＫＯＨ固体、ＮａＣＯ３固体或ＮａＨＣＯ３固体；（２）脱色过滤：在步骤（１）所得溶液中加入别嘌醇粗品重量５％～１０％的活性炭，４０～６０℃下搅拌脱色１～３小时，趁热过滤１～２次；（３）滤液酸化：配置０．１～２．５ｍｏｌ／Ｌ的稀酸溶液，将稀酸溶液缓慢加入到步骤（２）脱色过滤后的滤液中，析出白色固体，控制溶液ｐＨ６～８，搅拌２０～４０分钟过滤；加入的稀酸溶液中的酸与别嘌醇粗品摩尔比是１∶０．９～１．０５；所得滤饼用纯化水水洗１～３次，８０～１０５℃下干燥后得精制产品别嘌醇；所述稀酸溶液为ＨＣｌ溶液、Ｈ２ＳＯ４溶液、Ｈ３ＰＯ４溶液、ＨＣＯＯＨ溶液或ＣＨ３ＣＯＯＨ溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李隆，
申请(专利权)人：江苏红豆杉药业有限公司，
类型：发明
国别省市：32