The preparation method of allopurinol crystal comprises the following steps: Step 1: adding hemisulfate to formamide for reaction, washing the reactant after reaction to obtain the crude allopurinol; step 2: adding the crude allopurinol and active carbon into dilute hydrochloric acid solution for heating and stirring; step 3: filtering, washing, solid drying and standby of allopurinol; step 4: step The dry allopurinol in the third middle school is added into the sodium hydroxide solution, heated to boiling, supplemented with sodium hydroxide solution until the allopurinol is completely dissolved, cooled, added with deaerated water for recrystallization, filtered, and the recrystallized allopurinol crystal is washed with deaerated water for standby. The recrystallization is carried out by the thermal saturation method, so that most of the allopurinol crystals can be separated out without acid-base neutralization, and then the remaining allopurinol crystals can be separated out by the acid-base neutralization method, and the recrystallization process of the invention is carried out at \u2011 4 \u2103, which can effectively ensure the yield of the allopurinol crystals.
【技术实现步骤摘要】
一种别嘌醇晶体的制备及其精制方法
本专利技术属于别嘌醇制备领域,具体地说是一种别嘌醇晶体的制备及其精制方法。
技术介绍
别嘌醇本品及其代谢产物,可抑制黄嘌呤氧化酶,使次黄嘌呤及黄嘌呤不能转化为尿酸,即尿酸合成减少,进而降低血中尿酸浓度,减少尿酸盐在骨、关节及肾脏的沉着,能抑制尿酸合成的药物。专利号为:CN201310130443.8,名称为:别嘌醇晶体制备的专利公开了一种别嘌醇晶体的制备方法,其在重结晶过程中采用的用酸性溶液来中和碱性溶液的方式其在酸碱中和时需要精准的控制ph值得变化,操作难度较高,且由于操作过程中易产生误差影响收率。
技术实现思路
本专利技术提供一种别嘌醇晶体的制备及其精制方法,用以解决现有技术中的缺陷。本专利技术通过以下技术方案予以实现:一种别嘌醇晶体的制备方法,包括如下步骤:步骤一:半硫酸盐加入到甲酰胺中搅拌加热至140-150℃,保温反应5小时,反应结束后将反应物降温至25-35℃,经洗涤获得别嘌醇粗品;步骤二:将别嘌醇粗品与活性炭以质量比1:0.1-0.3的加入8-12倍的质量体积比的稀盐酸溶液中加热至35-45℃,磁力搅拌下,脱色15-25min;步骤三:步骤二中脱色完成的固液混合物上层飘浮的活性炭倒出,剩余的别嘌醇粗品与稀盐酸的固液混合物过滤,脱色后的别嘌醇粗品用去氧水洗涤2-4次,干燥,备用;步骤四:将步骤三中干燥过的别嘌醇加入的氢氧化钠溶液中,边搅拌边加热至氢氧化钠溶液沸腾,不断补加入的氢氧化钠溶液,至别嘌醇 ...
【技术保护点】
1.一种别嘌醇晶体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:/n步骤一:半硫酸盐加入到甲酰胺中搅拌加热至140-150℃,保温反应5小时,反应结束后将反应物降温至25-35℃,经洗涤获得别嘌醇粗品;/n步骤二:将别嘌醇粗品与活性炭以质量比1:0.1-0.3的加入8-12倍的质量体积比的稀盐酸溶液中加热至35-45℃,磁力搅拌下,脱色15-25min;/n步骤三:步骤二中脱色完成的固液混合物上层飘浮的活性炭倒出,剩余的别嘌醇粗品与稀盐酸的固液混合物过滤,脱色后的别嘌醇粗品用去氧水洗涤2-4次,干燥,备用;/n步骤四:将步骤三中干燥过的别嘌醇加入的氢氧化钠溶液中,边搅拌边加热至氢氧化钠溶液沸腾,不断补加入的氢氧化钠溶液,至别嘌醇完全溶解,停止加热和搅拌,将溶解别嘌醇的氢氧化钠溶液降至室温,加入去氧水,在-4℃的温度下进行重结晶12-24h,取出快速过滤,重结晶后的别嘌醇晶体用去氧水洗涤2-4次备用;/n步骤五:滤液用稀盐酸溶液中和至中性,在-4℃的温度下进行重结晶6-12h取出快速过滤,重结晶后的别嘌醇晶体用去氧水洗涤2-4次备用;/n步骤六:合并步骤四和步骤五所得别嘌醇晶体,干燥后,既得重结 ...
【技术特征摘要】
1.一种别嘌醇晶体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:半硫酸盐加入到甲酰胺中搅拌加热至140-150℃,保温反应5小时,反应结束后将反应物降温至25-35℃,经洗涤获得别嘌醇粗品;
步骤二:将别嘌醇粗品与活性炭以质量比1:0.1-0.3的加入8-12倍的质量体积比的稀盐酸溶液中加热至35-45℃,磁力搅拌下,脱色15-25min;
步骤三:步骤二中脱色完成的固液混合物上层飘浮的活性炭倒出,剩余的别嘌醇粗品与稀盐酸的固液混合物过滤,脱色后的别嘌醇粗品用去氧水洗涤2-4次,干燥,备用;
步骤四:将步骤三中干燥过的别嘌醇加入的氢氧化钠溶液中,边搅拌边加热至氢氧化钠溶液沸腾,不断补加入的氢氧化钠溶液,至别嘌醇完全溶解,停止加热和搅拌,将溶解别嘌醇的氢氧化钠溶液降至室温,加入去氧水,在-4℃的温度下进行重结晶12-24h,取出快速过滤,重结晶后的别嘌醇晶体用去氧水洗涤2-4次备用;
步骤五:滤液用稀盐酸溶液中和至中性,在-4℃的温度下进行重结晶6-12h取出快速过滤,重结晶后的别嘌醇晶体用去氧水洗涤2-4次备用;
步骤六:合并步骤四和步骤五所得别嘌醇晶体,干燥后,既得重结晶后的别嘌醇晶体。
2.根据权利要求1所述的一种别嘌醇晶体的制备方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:葛月兰,汤厚德,
申请(专利权)人:江苏红豆杉药业有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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