一种红豆杉天然提取产物的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种红豆杉天然提取产物的纯化方法，所述提取产物为19‑羟基‑10‑去乙酰基巴卡亭III，包括以下步骤：S1，以红豆杉枝叶提取物为原料，加入二氯甲烷和吡啶溶解，滴加氯甲酸‑2,2,2‑三氯乙酯，反应完成后，经处理得到产物I；S2，将产物I进行柱层析纯化，收集极性最小的主要产物，得到产物II；S3，将产物II以甲醇和乙酸溶解，加入锌粉，反应完成后，经处理得到目标产物。本发明专利技术纯化步骤简单，纯化难度小，收率高，产品纯度高。

A purification method of natural extraction product of Taxus

【技术实现步骤摘要】
一种红豆杉天然提取产物的纯化方法
本专利技术涉及药物制备
，尤其是涉及一种红豆杉天然提取产物(19-羟基-10-去乙酰基巴卡亭III)的纯化方法。
技术介绍
红豆杉枝叶提取物中主要成分为10-去乙酰基巴卡亭III，经过分离纯化可以获得主成分为10-去乙酰基巴卡亭III和19-羟基-10-去乙酰基巴卡亭III的混合物，当然该混合物中还有较多类似结构的天然产物。现有也多公开红豆杉枝叶提取物(10-去乙酰基巴卡亭III)的提取或纯化方法。如，国际公布号为WO94/07882的专利文献中公开了用甲醇浸提红豆杉组织，得到浸提液用水稀释，去除不溶物，除尽甲醇后得到的溶液用合适的有机溶剂萃取，结晶得到10-去乙酰基巴卡亭III，纯度为95.8％。公开号为CN1616441A的中国专利技术专利，公开了用连续渗漉提取红豆杉枝叶中的紫杉烷类化合物，经过硅胶柱层析，得到10-去乙酰基巴卡亭III。公开号为CN1660827A的中国专利技术专利公开了采用70～80％乙醇提取红豆杉枝叶，浓缩浸提液，去除沉淀物，用大孔吸附树脂吸附滤液中10-去乙酰基巴卡亭III，乙醇洗脱，得到10-去乙酰基巴卡亭III粗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种红豆杉天然提取产物的纯化方法，所述提取产物为19‑羟基‑10‑去乙酰基巴卡亭III，其结构如式(1)所示，

【技术特征摘要】
1.一种红豆杉天然提取产物的纯化方法，所述提取产物为19-羟基-10-去乙酰基巴卡亭III，其结构如式(1)所示，其特征在于，所述纯化方法包括如下步骤：S1，以红豆杉枝叶提取物为原料，加入二氯甲烷和吡啶溶解，滴加氯甲酸-2,2,2-三氯乙酯，反应完成后，经处理得到产物I；S2，将产物I进行柱层析纯化，收集极性最小的主要产物，得到产物II；S3，将产物II以甲醇和乙酸溶解，加入锌粉，反应完成后，经处理得到目标产物。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述红豆杉枝叶提取物中19-羟基-10-去乙酰基巴卡亭III含量为30％～50％。3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，在步骤S1中，所述二氯甲烷的用量与红豆杉枝叶提取物的比例为6～20(V/W)，所述吡啶的用量与红豆杉枝叶提取物的比例为10～20(V/W)，所述氯甲酸-2,2,2-三氯乙酯的用量与红豆杉枝叶提取物的比例为2～4(W/W)。4.根据权利要求1或2或3所述的纯化方法，其特征在于，在步骤S1中，反应温度为0～10℃，反应时间1～2h。5.根据权利要求1或2或3所述的纯化方法，其特征在于，在步骤S1中，待反应物被加入后，置于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆叶梦，黄春，陆蒙晨，
申请(专利权)人：江苏红豆杉药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32