一种八氟丙烷的纯化方法及纯化装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种八氟丙烷的纯化方法及纯化装置，属于精细化工领域。所述纯化方法先采用冷阱对八氟丙烷粗品气进行排轻和脱重处理，使轻组分和重组分杂质含量大大降低；再用吸附剂进行吸附，使H2O含量降低，并吸附部分有机氟碳化合物；最后采用精馏技术，通过控制精馏参数，可除去高沸点和低沸点杂质，使H2O含量小于1ppm，有机氟碳化合物含量小于1ppm，总杂质含量小于10ppm，降低了精馏过程中消耗的冷量和热量，经济性好，纯化后能得到纯度大于99.999％的八氟丙烷。所述纯化装置主要包括：冷阱、吸附塔和精馏塔，适于所述纯化方法使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种八氟丙烷的纯化方法及纯化装置，属于精细化工领域。
技术介绍
高纯八氟丙烷电子气体，作为电子器件的清洗剂和刻蚀剂，应用于半导体制造和电子工业。随着半导体器件刻蚀精度要求越来越高，对八氟丙烷的纯度要求也越来越高。一般而言，应用于大规模集成电路的高纯八氟丙烷纯度大于99.999％。八氟丙烷现阶段主要的制备方法主要是采用六氟丙烯或七氟丙烷和氟气反应制备得到八氟丙烷，由于制备过程中，涉及氟化和/或高温反应，放出大量热量，会发生碳-碳、碳-氟、碳-氢、碳-氯键的断裂和重构，产生大量的碎片、二聚物、多聚物或其它化合物杂质，所述杂质主要为氟碳化合物，种类繁多，有些浓度仅为1×10-6甚至1×10-9体积比(即ppm或ppb)级别；此外还有未反应的六氟丙烯和七氟丙烷，及O2、N2、CO、CO2和H2O等杂质，因此为了制得高纯八氟丙烷，需要对制备得到的粗品八氟丙烷进行纯化，除去所述杂质。现有的八氟丙烷纯化方法，主要分为四类。第一类是精馏的方法，但由于八氟丙烷中杂质种类很多，往往存在沸点和全氟烷烃接近或共沸的杂质，难以用精馏的方法进行纯化。第二类是吸附的方法，常用的吸附剂为分子筛、活性炭和碳分子筛等，但有些杂质在所述吸附剂中的吸附容量很小，用这种方法难以除去。第三类是催化转化法，将沸点与全氟烷烃沸点接近的杂质，通过催化剂分解或转化成沸点和全氟烷烃沸点差别较大的杂质，但这种方法往往只对某几种特定的杂质有效。第四类是膜分离法，现阶段膜分离的方法只能分离和八氟丙烷分子大小差别较大的物质，如氮气、氦气等，更适用于从含大量惰性气体的尾气中回收全氟烷烃。所述八氟丙烷的纯化方法都有局限性，在现有技术中，单一的精馏、吸附、催化转化法和膜分离法都难以得到各项技术指标都符合要求，且纯度大于99.999％的八氟丙烷。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的之一在于提供了一种八氟丙烷的纯化方法，所述纯化方法可除去八氟丙烷中氟碳化合物、O2、N2、CO、CO2和H2O等杂质，降低纯化过程中所耗费的冷量和热量，设备投入少，操作简单，经纯化后，各项指标均符合要求，八氟丙烷纯度在99.999％以上，可用于半导体行业及其它相关行业。本专利技术的目的之二在于提供了一种八氟丙烷的纯化装置。本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的。一种八氟丙烷的纯化方法，所述纯化方法步骤如下：(1)将八氟丙烷粗品气导入温度小于-90℃的冷阱中，以1℃/min～2℃/min的速率升温，在-90℃～-40℃进行排轻处理，使低沸点的轻组分杂质汽化排出，当温度升至大于-40℃，小于等于-20℃时，将处理后的八氟丙烷粗品气导入吸附塔底部，温度升至大于-20℃，停止向吸附塔底部通入，将冷阱中留下的较高沸点重组分杂质排出，进行脱重排污处理；所述八氟丙烷粗品气的纯度为90％～99.99％；优选所述八氟丙烷粗品气采用现有技术中的六氟丙烯或七氟丙烷和氟气反应制备得到。(2)处理后的八氟丙烷粗品气进入吸附塔后，在吸附压力为0MPa～0.5MPa，吸附温度为-10℃～40℃下与吸附塔中的吸附剂接触，接触时间0.1s～5s，进行吸附处理，得到吸附处理后的气体；所述吸附剂为活性炭、分子筛和碳分子筛中的一种以上，优选为一种吸附剂单独使用；所述吸附剂粒径为0.5mm～5mm；所述吸附剂使用前于100℃～300℃加热并用流速为1L/min～100L/min的惰性气体或氮气吹扫进行活化。(3)将精馏塔的塔釜温度降至-90℃～-60℃，吸附处理后的气体通入塔釜中液化，液化50kg～500kg后停止通入，加热塔釜进行精馏，控制塔釜温度为-28℃～32℃，压力为0.05MPa～0.94MPa，精馏塔的塔顶温度为-30℃～30℃，压力为0.04MPa～0.90MPa，使吸附处理后的气体在塔釜和塔顶之间全回流2h～16h后，以0.1kg/h～10kg/h的流量从塔顶排出，检测排出气体的组成成分及含量，当各组分满足所需纯度的八氟丙烷指标时，收集所述排出气体得到高纯八氟丙烷；当检测到所述排出气体的组分中的杂质含量大于等于所需纯度的八氟丙烷指标时，停止收集所述排出气体，并将塔釜中杂质含量不满足高纯八氟丙烷要求的八氟丙烷从塔釜底部排出；其中，优选当排出气体中的杂质，即O2、N2、CO、CO2、H2O和有机碳氟的含量小于表1中的杂质含量时，满足高纯八氟丙烷对杂质含量的要求，收集所述排出气体得到高纯八氟丙烷；当检测到所述排出气体的组分中的杂质含量大于等于表1中的杂质含量时，停止收集所述排出气体，并将塔釜中杂质含量不满足高纯八氟丙烷要求的八氟丙烷从塔釜底部排出；表1杂质种类O2N2COCO2H2O有机碳氟含量/ppm120.50.51.05.0其中，有机碳氟是指含有碳(C)原子和氟(F)原子的杂质，如：四氟化碳、六氟乙烷、六氟丙烯、七氟丙烷、二氯二氟甲烷等；所述精馏塔由塔釜、精馏柱和塔顶冷凝器组成，所述精馏塔为填料精馏塔或板式精馏塔，优选为填料精馏塔；当所述精馏塔为填料精馏塔时，填料为鲍尔环、θ环或拉西环；所述填料的材质为聚四氟乙烯、不锈钢、镍或蒙乃尔合金，优选为不锈钢；所述填料的直径为1mm～100mm，优选为5mm～50mm；当所述精馏塔为板式精馏塔时，塔板数为20～80，优选为30～50；所述精馏塔的材质为不锈钢、镍或蒙乃尔合金，优选为不锈钢；所述精馏塔的高度为0.5m～15m，优选为3m～8m；所述精馏柱的直径为50mm～500mm，优选为100mm～300mm；优选所述全回流的回流比为5～500，更优选为20～30。一种八氟丙烷的纯化装置，所述纯化装置适于本专利技术所述的一种八氟丙烷的纯化方法使用；所述纯化装置主要包括：冷阱、吸附塔和精馏塔。其中，冷阱上部设有冷阱出气口，冷阱中部设有冷阱进料口，冷阱底部设有冷阱脱重口，冷阱下部设有温度控制装置、压力表P-1和温度计T-1。吸附塔底部设有吸附塔进气口，吸附塔中放置有吸附剂，吸附塔顶部设有吸附塔出气口，吸附塔上部设有压力表P-2，吸附塔中部设有温度计T-2。精馏塔主要由塔釜、精馏柱和塔顶冷凝器组成；塔釜上部设有精馏塔塔釜进气口，塔釜中部设有温度控制装置、压力表P-3和温度计T-3，塔釜底部设有精馏塔塔釜排出口，塔顶冷凝器中部设有压力表P-4和温度计T-4。冷阱脱重口连接有一条设有阀门V-3的管路，管路末端为出口，冷阱出气口通过管路与吸附塔进气口连接，这条管路上，冷阱出气口的后方依次设有冷阱排轻口和氮气吹扫出口、流量计F-1和阀门V-1，冷阱排轻口和氮气吹扫出口处连接有一条设有阀门V-2的管路，管路末端为出口；吸附塔出气口通过管路与精馏塔塔釜进气口连接，这条管路上，吸附塔出气口的后方依次设有吸附塔取样口及氮气吹扫进口、流量计F-2和阀门V-4，吸附塔取样口及氮气吹扫进口处连接有一条设有阀门V-5的管路，管路末端为出口；塔顶冷凝器顶部设有管路，所述管路分为两条支路，一条支路上设有阀门V-7，末端为精馏塔出口，另一条支路上设有阀门V-8，末端为塔顶取样口，塔釜底部精馏塔塔釜排出口连接有一条设有阀门V-6的管路，管路末端为出口。本专利技术所述一种八氟丙烷的纯化装置的工作方式如下，在未工作时，所有阀门处于关闭状态：(1)将八氟丙烷粗品气通过冷阱进料口导入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种八氟丙烷的纯化方法，其特征在于：所述纯化方法步骤如下：(1)将八氟丙烷粗品气导入温度小于‑90℃的冷阱(1)中，以1℃/min～2℃/min的速率升温，在‑90℃～‑40℃进行排轻处理，当温度升至大于‑40℃，小于等于‑20℃时，将处理后的八氟丙烷粗品气导入吸附塔(5)底部，温度升至大于‑20℃，停止向吸附塔(5)底部通入，将冷阱(1)中留下的较高沸点重组分杂质排出；所述八氟丙烷粗品气的纯度为90％～99.99％；(2)处理后的八氟丙烷粗品气进入吸附塔(5)后，在吸附压力为0MPa～0.5MPa，吸附温度为‑10℃～40℃下，与吸附塔(5)中的吸附剂(7)接触，接触时间0.1s～5s，得到吸附处理后的气体；所述吸附剂(7)为活性炭、分子筛和碳分子筛中的一种以上，粒径为0.5mm～5mm，所述吸附剂(7)使用前于100℃～300℃加热并用流速为1L/min～100L/min的惰性气体或氮气吹扫进行活化；(3)将精馏塔(10)的塔釜(12)温度降至‑90℃～‑60℃，吸附处理后的气体通入塔釜(12)中液化，液化50kg～500kg后停止通入，加热塔釜(12)进行精馏，控制塔釜(12)温度为‑28℃～32℃，压力为0.05MPa～0.94MPa，精馏塔(10)的塔顶温度为‑30℃～30℃，压力为0.04MPa～0.90MPa，使吸附处理后的气体在塔釜(12)和塔顶之间全回流2h～16h后，以0.1kg/h～10kg/h的流量从塔顶排出，检测排出气体的组成成分及含量，当各组分满足所需指标时，收集所述排出气体得到高纯八氟丙烷；当检测到所述排出气体的组分中的杂质含量大于等于所需指标时，，停止收集所述排出气体，并将塔釜(12)中杂质含量不满足高纯八氟丙烷要求的八氟丙烷从塔釜(12)底部排出；精馏塔(10)由塔釜(12)、精馏柱(13)和塔顶冷凝器(15)组成，为填料精馏塔或板式精馏塔，当所述精馏塔(10)为填料精馏塔时，填料(14)为鲍尔环、θ环或拉西环；填料(14)的材质为聚四氟乙烯、不锈钢、镍或蒙乃尔合金；填料(14)的直径为1mm～100mm；当所述精馏塔(10)为板式精馏塔时，塔板数为20～80；所述精馏塔(10)的材质为不锈钢、镍或蒙乃尔合金；所述精馏塔(10)的高度为0.5m～15m；所述精馏柱(13)的直径为50mm～500mm。...

【技术特征摘要】
1.一种八氟丙烷的纯化方法，其特征在于：所述纯化方法步骤如下：(1)将八氟丙烷粗品气导入温度小于-90℃的冷阱(1)中，以1℃/min～2℃/min的速率升温，在-90℃～-40℃进行排轻处理，当温度升至大于-40℃，小于等于-20℃时，将处理后的八氟丙烷粗品气导入吸附塔(5)底部，温度升至大于-20℃，停止向吸附塔(5)底部通入，将冷阱(1)中留下的较高沸点重组分杂质排出；所述八氟丙烷粗品气的纯度为90％～99.99％；(2)处理后的八氟丙烷粗品气进入吸附塔(5)后，在吸附压力为0MPa～0.5MPa，吸附温度为-10℃～40℃下，与吸附塔(5)中的吸附剂(7)接触，接触时间0.1s～5s，得到吸附处理后的气体；所述吸附剂(7)为活性炭、分子筛和碳分子筛中的一种以上，粒径为0.5mm～5mm，所述吸附剂(7)使用前于100℃～300℃加热并用流速为1L/min～100L/min的惰性气体或氮气吹扫进行活化；(3)将精馏塔(10)的塔釜(12)温度降至-90℃～-60℃，吸附处理后的气体通入塔釜(12)中液化，液化50kg～500kg后停止通入，加热塔釜(12)进行精馏，控制塔釜(12)温度为-28℃～32℃，压力为0.05MPa～0.94MPa，精馏塔(10)的塔顶温度为-30℃～30℃，压力为0.04MPa～0.90MPa，使吸附处理后的气体在塔釜(12)和塔顶之间全回流2h～16h后，以0.1kg/h～10kg/h的流量从塔顶排出，检测排出气体的组成成分及含量，当各组分满足所需指标时，收集所述排出气体得到高纯八氟丙烷；当检测到所述排出气体的组分中的杂质含量大于等于所需指标时，，停止收集所述排出气体，并将塔釜(12)中杂质含量不满足高纯八氟丙烷要求的八氟丙烷从塔釜(12)底部排出；精馏塔(10)由塔釜(12)、精馏柱(13)和塔顶冷凝器(15)组成，为填料精馏塔或板式精馏塔，当所述精馏塔(10)为填料精馏塔时，填料(14)为鲍尔环、θ环或拉西环；填料(14)的材质为聚四氟乙烯、不锈钢、镍或蒙乃尔合金；填料(14)的直径为1mm～100mm；当所述精馏塔(10)为板式精馏塔时，塔板数为20～80；所述精馏塔(10)的材质为不锈钢、镍或蒙乃尔合金；所述精馏塔(10)的高度为0.5m～15m；所述精馏柱(13)的直径为50mm～500mm。2.根据权利要求1所述的一种八氟丙烷的纯化方法，其特征在于：所述八氟丙烷粗品气采用六氟丙烯或七氟丙烷和氟气反应制备得到；当排出气体中的杂质，即O2、N2、CO、CO2、H2O和有机碳氟的含量小于表1中的杂质含量时，满足高纯八氟丙烷对杂质含量的要求，收集所述排出气体得到高纯八氟丙烷；当检测到所述排出气体的组分中的杂质含量大于等于表1中的杂质含量时，停止收集所述排出气体，并将塔釜(12)中杂质含量不满足高纯八氟丙烷要求的八氟丙烷从塔釜(12)底部排出；表1杂质种类O2N2COCO2H2O有机碳氟含量/ppm120.50.51.05.0其中，有机碳氟是指含有碳原子和氟原子的杂质。3.根据权利要求1所述的一种八氟丙烷的纯化方法，其特征在于：所述吸附剂(7)为活性炭、分子筛或碳分子筛。4.根据权利要求1所述的一种八氟丙烷的纯化方法，其特征在于：精馏塔(10)为填料精馏塔；填料(14)的材质为不锈钢；填料(14)的直径为5mm～50mm。5.根据权利要求1所述的一种八氟丙烷的纯化方法，其特征在于：所述精馏塔(10)为板式精馏塔，塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄华璠，徐海云，冀延治，王志民，商洪涛，马毅斌，齐航，张帅，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七一八研究所，
类型：发明
国别省市：河北;13