龙脑烯醛合成2-亚龙脑烯基丁醇的方法技术

本发明专利技术涉及一种以龙脑烯醛合成２－亚龙脑烯基丁醇的方法，在于龙脑烯醛通过两步反应制得２－亚龙脑烯基丁醇。第一步反应是投入甲醇、固体催化剂Ⅰ、搅拌下加热溶解催化剂Ⅰ，待内温上升至５０～６０℃时滴加龙脑烯醛与丁醛，反应时间１～３小时，滴加完毕后，在５０～６０℃温度之间继续搅拌反应１～３小时，水洗粗品至中性，产物水洗、精馏后得２－亚龙脑烯基丁醛。第二步反应是将２－亚龙脑烯基丁醛、乙醇混合后滴加入水、固体碱、催化剂Ⅱ混溶配成的混合液中；在１０－４０℃之间滴加混合液，滴加反应时间２－６小时，粗品经水洗、精馏即得２－亚龙脑烯基丁醇。本发明专利技术具有以下优点：有反应温和、操作安全、得到的檀香２０８无色、香气好等优点。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是涉及一种化学合成方法，主要是一种龙脑烯醛合成2-亚龙脑烯基丁醇的方法。
技术介绍
龙脑烯醛广泛地应用于合成檀香类系列香料。以龙脑烯醛为原料合成的香料主要有瑞士GIV公司将龙脑烯醛与丁酮缩合，再氢化得到3-亚龙脑烯基-2-丁醇，俗称檀香210，日本KAO公司将龙脑烯醛与丙醛缩合，再氢化得到2-亚龙脑烯基丙醇。龙脑烯醛与丁醛缩合得到2-亚龙脑烯基丁醛，再还原制得2-亚龙脑烯基丁醇，俗称檀香208。是一种价格昂贵、香气较好的香料。可用于各类香水的调配。2-亚龙脑烯基丁醇是以龙脑烯醛为原料合成的，在以往的合成方法中(如GB68936，US4619781，US4666629)，还原采用的是用氢气还原，需要氢气及高压反应，反应不安全，存在危险性，2-亚龙脑烯基丁醇的得率不高，香气不好。
技术实现思路
本专利技术要解决上述所述的不足，提供一种工艺简单、不需要苛刻条件下，得率高又经济高效的龙脑烯醛合成2-亚龙脑烯基丁醇的方法。本专利技术所采用的技术方案还可以进一步完善。这种以龙脑烯醛合成2-亚龙脑烯基丁醇的方法，在于龙脑烯醛通过两步反应制得2-亚龙脑烯基丁醇。第一步反应是投入甲醇、固体催化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以龙脑烯醛合成２－亚龙脑烯基丁醇的方法，其特征是：在于龙脑烯醛通过两步反应制得２－亚龙脑烯基丁醇；第一步反应是将龙脑烯醛和丁醛混合加入催化剂Ⅰ的甲醇溶液中，其中龙脑烯醛∶丁醛的质量比是１∶１．０～２．０；丁醛∶催化剂Ⅰ的质量比是１∶０．０３～０．０５；丁醛∶甲醇的质量比是１∶１．５～３；反应温度５０～６０℃，反应时间２～６小时；产物水洗、精馏后得２－亚龙脑烯基丁醛；第二步反应是将２－亚龙脑烯基丁醛、乙醇混合后滴加入水、固体碱、催化剂Ⅱ混溶配成的混合液中；其中２－亚龙脑烯基丁醛∶乙醇的质量比是１∶０．５～２；水∶固体碱∶催化剂Ⅱ的质量比是１∶０．０３～０．０５∶０．２～１．０；在１０－４０℃...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡健，陈国建，包江峰，应登宇，黄镇平，李红卫，陈秀芳，
申请(专利权)人：建德市新化化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]