本发明专利技术涉及一种二异丙胺的合成方法，以丙酮为原料，以Ｃｏ－Ｎｉ／Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］－硅藻土为催化剂，该反应在气相进行，采用连续式过程，其具体操作条件为压力：常压～２．０Ｍｐａ，温度：７０～３００℃，酮液相空速：０．１～２．０ｈ↑［－１］，氢酮摩尔比：３．０～１５．０，氨酮摩尔比：１．０～２．０，催化剂用量：０．２～２．０ｍ↑［３］酮（ｈｒ．ｍ↑［３］催化剂）。丙酮由计量泵打入汽化器与氢氨按摩尔比混合预热后进入固定床反应，反应后物料以冷凝冷却、气液分离，气相以循环压缩机压缩循环利用，液相进入精馏塔分离提纯：并补充一定量的氢气和氨，以维持上述的氢、氨、丙酮的摩尔比，废水提纯至排放标准排放。本发明专利技术有益的效果是：以丙酮为原料连续催化氢氨化脱水合成二异丙胺。本方法工艺流程简单，转化率高，选择性较好，副产物少，分离过程简单。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学合成方法，特别是以丙酮为原料的。
技术介绍
二异丙胺主要用作精细化学品的中间体，用于制造医药(如普鲁苯辛)、农药(如除草剂燕麦敌1号，2号)、染料、橡胶促进剂、矿物浮选剂、洗涤剂，消泡剂、乳化剂、乳胶型地板漆基料及其他表面活性剂产品。二异丙胺传统生产工艺由丙酮或异丙醇以氢化胺化而得(徐克勋主编，精细有机化工原料及中间体手册)。专利CN1325842A介绍了直接以异丙胺为原料，以K/Hβ沸石-Al2O3为催化剂合成二异丙胺的方法，该方法异丙胺的转化率大于35％，选择性大于99％。然而上述文献中的方法，原料转化率不高，产品的选择性较低，未反应的原料，副反应产物异丙胺、异丙醇以及水，形成复杂的共沸分离体系统，使过程复杂，能耗加大，生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术要解决上述所述的不足，提供一种转化率高，选择性较好，流程简单，适合工业生产规模生产的二异丙胺的合成方法。本专利技术实现上述目的所采用的技术方案。这种二异丙胺的合成方法，以丙酮为原料，以Co-Ni/Al2O3-硅藻土为催化剂，其中Co-Ni/Al2O3-硅藻土催化剂的重量比组成为Co为10.0-50.0％，Ni 1.0-30.0％，其余为Al2O3和硅藻土混合物或两者之一。该反应在气相进行，采用连续式过程，其具体操作条件为压力常压～2.0Mpa，温度70～300℃，酮液相空速0.1～2.0h-1，氢酮摩尔比3.0～15.0，氨酮摩尔比1.0～2.0，催化剂用量0.2～2.0m3酮(hr.m3催化剂)。丙酮由计量泵打入汽化器与氢氨按摩尔比混合预热后进入固定床反应，反应后物料以冷凝冷却、气液分离，气相以循环压缩机压缩循环利用，液相进入精馏塔分离提纯二异丙胺作为产品采出，未反应的氨和丙酮，未进一步反应的异丙胺返回到进料系统，并补充一定量的氢气和氨，以维持上述的氢、氨、丙酮的摩尔比，废水提纯至排放标准排放。所述的绝热固定床反应器使得单一反应器得到较高得率的二异丙胺，不用寻求多步方法氢氨化丙酮和多级、并列反应器反应。在同一反应器内进行床层热点温度控制使反应连续，得到丙酮的转化率接近100％，生成少量异丙醇，一定质量比的异丙胺，二异丙胺。所述的Co-Ni/Al2O3-硅藻土催化剂的重量比组成为Co为20-35.0％，Ni 10-20.0％，其余为Al2O3和硅藻土混合物或两者之一。所述的操作条件优选为压力1.0～2.0Mpa，温度150～250℃，酮液相空速0.2～1.5h-1，氢酮摩尔比3.0～10.0，氨酮摩尔比1.0～1.5，催化剂用量0.2～2.0m3酮(hr.m3催化剂)。本专利技术有益的效果是以丙酮为原料连续催化氢氨化脱水合成二异丙胺。本方法工艺流程简单，转化率高，选择性较好，副产物少，分离过程简单。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，实施例将帮助更好地理解本专利技术，但本专利技术并不仅仅局限于下述实施例。本专利技术中不锈钢反应器管直径为32×3mm，长度1350mm，在该管内设置一个固定床、∮8×1mm的不锈钢测温套，催化剂(如表1规定)装填量为425ml(3658g)。以(如表1规定)所示的液相小时空速(LHSV)将丙酮与氨氢气按(如表1规定)摩尔配比进入反应器进行气相固相反应。反应原料为上进下出，从反应器底部流出的物料以冷凝冷却后进入分离器中，气相氢氨从分离器顶部排出，底部液相定时取样。用气相色谱分析组成。具体反应条件及结果列于表1。实施例1其中Co-Ni/Al2O3-硅藻土催化剂为将Al(OH)3用46％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后加入一定量的硅藻土混合均匀，经造粒、干燥焙烧，得到直径5mm的球状Al2O3-硅藻土载体。将Co、Ni的硝酸盐按比例制成混合溶液，等体积与载体一起浸渍12h以上，水浴蒸干溶剂干燥后放焙烧，经高温还原制得含量Co为20-35.0％，Ni 10-20.0％，其余为Al2O3和硅藻土混合物。催化剂编号为A-1。实施例2按照实施例1所述的方法制得含量Co为10-20.0％，Ni 5-10.0％，其余为Al2O3和硅藻土混合物。催化剂编号为A-2。表1.反应条件及结果 由表1数据可知在本专利技术所述的工艺条件下运行，结果均有很高的转化率和较好的选择性。实施例11按照实例所述装置，进行240小时稳定性运转试验。催化剂A-1，压力1.5Mpa，温度190℃，酮液相空速0.2h-1，氢氨酮摩尔比3∶1∶1。用气相色谱分析组成。具体反应条件及结果列于表2. 表2.240小时稳定性运转试验 由表2数据可知，该工艺条件下，反应的转化率高于98％，选择性高于60％，同时催化剂有较好的稳定性。权利要求1.，其特征是主要步骤如下1.1)、以丙酮为原料，以Co-Ni/Al2O3-硅藻土为催化剂，其中Co-Ni/Al2O3-硅藻土催化剂的重量比组成为Co为10.0-50.0％，Ni 1.0-30.0％，其余为Al2O3和硅藻土混合物或两者之一；1.2)、该反应在气相进行，采用连续式过程，其具体操作条件为压力常压～2.0Mpa，温度70～300℃，酮液相空速0.1～2.0h-1，氢酮摩尔比3.0～15.0，氨酮摩尔比1.0～2.0，催化剂用量0.2～2.0m3酮(hr.m3催化剂)；1.3)、该反应是在气体分布器下连续气固多相绝热固定床下反应，反应后物料以冷凝冷却、气液分离，气相以循环压缩机压缩循环利用，液相进入精馏塔分离提纯二异丙胺作为产品采出，未反应的氨和丙酮，未进一步反应的异丙胺返回到进料系统，并补充一定量的氢气和氨，以维持上述的氢、氨、丙酮的摩尔比，废水提纯至排放标准排放。2.根据权利要求1或2所述的二异丙胺的合成方法，其特征是所述操作条件为压力1.0～2.0Mpa，温度150～250℃，酮液相空速0.2～1.5h-1，氢酮摩尔比3.0～10.0，氨酮摩尔比1.0～1.5，催化剂用量0.2～2.0m3酮(hr.m3催化剂)。3.根据权利要求1或2所述的二异丙胺的合成方法，其特征是所述的Co-Ni/Al2O3-硅藻土催化剂的重量比组成为Co为20-35.0％，Ni 10-20.0％，其余为Al2O3和硅藻土混合物或两者之一。全文摘要本专利技术涉及，以丙酮为原料，以Co－Ni/Al文档编号C07C209/00GK1962605SQ200610154970公开日2007年5月16日 申请日期2006年11月29日 优先权日2006年11月29日专利技术者陈国建, 吴建仲 申请人:建德市新化化工有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二异丙胺的合成方法，其特征是：主要步骤如下：１．１）、以丙酮为原料，以Ｃｏ－Ｎｉ／Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］－硅藻土为催化剂，其中Ｃｏ－Ｎｉ／Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］－硅藻土催化剂的重量比组成为：Ｃｏ为１０．０－５０．０％，Ｎｉ１．０ －３０．０％，其余为Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］和硅藻土混合物或两者之一；１．２）、该反应在气相进行，采用连续式过程，其具体操作条件为压力：常压～２．０Ｍｐａ，温度：７０～３００℃，酮液相空速：０．１～２．０ｈ↑［－１］，氢酮摩尔比：３． ０～１５．０，氨酮摩尔比：１．０～２．０，催化剂用量：０．２～２．０ｍ↑［３］酮（ｈｒ．ｍ↑［３］催化剂）；１．３）、该反应是在气体分布器下连续气固多相绝热固定床下反应，反应后物料以冷凝冷却、气液分离，气相以循环压缩机压缩循环利用， 液相进入精馏塔分离提纯：二异丙胺作为产品采出，未反应的氨和丙酮，未进一步反应的异丙胺返回到进料系统，并补充一定量的氢气和氨，以维持上述的氢、氨、丙酮的摩尔比，废水提纯至排放标准排放。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈国建，吴建仲，
申请(专利权)人：建德市新化化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：86[]
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