一种合成二异丙胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种二异丙胺的合成方法，直接以异丙胺为原料，以Ｋ／Ｈβ沸石－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］为催化剂合成二异丙胺。该方法简化了原有合成工艺，转化率高、选择性好，反应产物组成简单，使生产工艺简化，流程缩短，产品成本得到降低。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以异丙胺为原料合成二异丙胺的方法。二异丙胺主要用于生产橡胶促进剂、医药、农药，也用于生产表面活性剂、洗涤剂、消泡剂等。二异丙胺传统的生产方法有两种(刘冲，司徒玉莲等编，石油化工手册，第三分册，化学工业出版社，1987年369；世界精细化工产品-技术经济手册。化学工业部科学技术情报研究所出版，1988年247)。第一种是异丙醇氢化、胺化法生产二异丙胺，反应分为如下两步第一步第二步反应产物中含有异丙胺37w％、二异丙胺33w％、异丙醇12w％、水18w％等。反应产物需经萃取、精馏、脱水后方可得到产品。第二种方法是丙酮氢化、胺化制二异丙胺，反应也分为如下两步第一步第二步反应产物中含有异丙胺、二异丙胺、异丙醇、水、丙酮等。反应产物也需要经萃取、精馏、脱水等步骤后才能获得到产品。上述两种二异丙胺的生产方法存在着相同的缺点，①多种原料参加反应，每种原料均需回收循环使用，生产工艺复杂，能耗高；②反应产物组成复杂，分离困难，分离流程长，致使产品单耗高，产品成本高。本专利技术目的是为了克服上述两种合成二异丙胺方法中的不足，从合成工艺方面进行新，以简化现有的生产工艺，降低能耗和原料单耗；提高反应转化率和产品选择性，降低产品生产成本。本专利技术公开了一种二异丙胺的合成方法，直接以异丙胺为原料，以K/Hβ沸石-Al2O3为催化剂。其中K/Hβ沸石-Al2O3催化剂的组成为A:SiO2/Al2O3分子比为20～100的Hβ沸石为50～95w％；最好为58～93w％。B钾为0.2～4.0w％，最好为0.9～3.2w％。C余量为γ-Al2O3。上述反应在汽相下进行，采用连续式过程。其具体操作条件为反应温度200～300℃，压力为常压～0.8MPa，空速为0.2～1.5h-1。最好为反应温度为220～270℃，压力为常压～0.5MPa，空速为0.25～1.0h-1。本专利技术是以异丙胺为原料连续合成二异胺，简化了原有合成工艺，转化率高、选择性好，反应产物组成简单，使分离流程简化并缩短，能耗、原料单耗均降低，产品成本也得到降低。实施例1将70g的Hβ沸石(SiO2/Al2O3分子比为30)加到250ml 0.2M KCl溶液中，在温度为90～95℃范围内进行离子交换，交换时间为2.0h；之后，过滤、洗涤至无Cl-；60℃干燥4.0h,110℃,4.0h；之后与10g氢氧化铝粉混合，并加入硝酸及去离子水，在挤条机上混捏、挤条成型，其中硝酸的加入量占干料的0.5w％，去离子水的加入量以能进行混捏、挤条为准。条形催化剂在110℃下干燥4.0h，再在马福炉中550℃下焙烧4.0h，即得到K/Hβ沸石-Al2O3催化剂，其中含钾0.9w％,Hβ沸石92.8w％，余量为γ-Al2O3，催化剂编号为PA-1。实施例2取70g的Hβ沸石(SiO2/Al2O3分子比为42)，按照实施例1所述的方法制得K/Hβ沸石-Al2O3催化剂，其中含钾1.6w％，含Hβ沸石85.8w％，余量为γ-Al2O3，催化剂编号为PA-2。实施例3取70g的Hβ沸石(SiO2/Al2O3分子比为66)，按照实施例1所述的方法制得K/Hβ沸石-Al2O3催化剂，其中含钾1.6w％，含Hβ沸石85.8w％，余量为γ-Al2O3，催化剂编号为PA-3。实施例4取70g的Hβ沸石(SiO2/Al2O3分子比为78)，按照实施例1所述的方法制得K/Hβ沸石-Al2O3催化剂，其中含钾3.2w％，含Hβ沸石57.8w％，余量为γ-Al2O3，催化剂编号为PA-4。实施例5～10将实施例1～4中的催化剂破碎成8～20目，取一定量的催化剂装入内径12mm，长650mm的不锈钢反应器中，反应为上进料，反应物料从反应器底部流出，经冷却后进入分离器中，气相氨从分离器顶部排出，底部液相定时取样，用气相色谱分析组成，具体反应条件及结果列于表1。表1、反应条件及结果 由表1中数据可知，在本专利技术工艺条件下反应，结果是均有较高的转化率和较好的选择性。实施例11将110g，粒度为8～20目的PA-2催化剂装入内径25mm，长1500mm的不锈钢反应器中，对PA-2催化剂进行260小时稳定性运转试验。反应压力为常压，反应温度为240℃，反应体积空速为0.25h-1，反应为上进料，反应物料从反应器底部流出，经冷却后进入分离器中，气相氨从分离器顶部排出，底部液相定时取样，用气相色谱分析组成，具体反应条件及结果列于表2。表2、260小时稳定性运转试验。 由表2数据可知，在该工艺条件下，反应的转化率大于35％，选择性大于99％，同时催化剂有较好的稳定性。权利要求1．一种二异丙胺的合成方法，其特征是直接以异丙胺为原料，以K/Hβ沸石-Al2O3为催化剂。2．按照权利要求1所述的合成方法，其中K/Hβ沸石-Al2O3催化剂的组成为A:SiO2/Al2O3分子比为20～100的Hβ沸石为50～95w％；B钾为0.2～4.0w％；C余量为γ-Al2O3。3．按照权利要求2所述的合成方法，其中催化剂的组成为A:SiO2/Al2O3分子比为20～100的Hβ沸石为58～93w％；B钾为0.9～3.2w％；C余量为γ-Al2O3。4．按照权利要求1所述的合成方法，其中反应在汽相下进行，采用连续式过程。5．按照权利要求1所述的合成方法，其操作条件为反应温度 200～300℃压力 常压～0.8MPa空速 0.2～1.5h-1。6．按照权利要求1所述的合成方法，其操作条件为反应温度 220～270℃压力 常压～0.5MPa空速 0.25～1.0h-1。全文摘要本专利技术公开了一种二异丙胺的合成方法,直接以异丙胺为原料,以K/Hβ沸石－Al文档编号C07C209/00GK1325842SQ0011046公开日2001年12月12日 申请日期2000年5月26日 优先权日2000年5月26日专利技术者艾抚宾, 吕志辉, 葛志新, 宋丽芝, 许良 申请人:中国石油化工集团公司, 中国石油化工集团公司抚顺石油化工研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二异丙胺的合成方法，其特征是直接以异丙胺为原料，以Ｋ／Ｈβ沸石－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］为催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：艾抚宾，吕志辉，葛志新，宋丽芝，许良，
申请(专利权)人：中国石油化工集团公司，中国石油化工集团公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]