本发明专利技术公开了一种磷酸铁锂前驱体制备磷酸铁锂的方法和设备，方法包括磷酸铁锂前驱体材料的预处理、预烧结、烧结三个工艺流程步骤，在非氧化氛围环境下，使用一定数量的微波加热器对前驱体材料进行加热处理，通过控制处理温度和处理时间，完成三个工艺流程步骤，最终制备获得磷酸铁锂产品。设备包括进料口、进料换气室、预处理单元炉、预烧结单元炉、烧结单元炉、出料换气室、冷却降温出料机构、出料口、抽真空装置、保护气体输入装置和设备控制电路。本发明专利技术优化了磷酸铁锂微波烧结工艺，增加预处理和预烧结工艺步骤，解决了产品品质控制的关键问题。本发明专利技术的设备，多单元炉连续微波烧结，提高烧结效率，实现了规模化、产业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新能源电池材料烧结制备方法及烧结设备领域，特别涉及一种磷酸铁 锂前驱体烧结制备磷酸铁锂方法和微波加热连续生产设备。
技术介绍
锂离子电池具有放电倍率高、使用温度范围宽、循环性能优良、安全性好、环保无 污染等优点，自问世以来已广泛应用于移动电话、手提电脑、小型摄像机等便携式电子设备 中，作为新一代能源材料，在电动汽车、卫星、航天及军事等领域应用不断推进，应用前景广 阔。正极材料是锂离子电池的重要组成部分，是研究和开发高性能锂离子电池的关键所在。 磷酸铁锂(LiFePO4)作为锂电池正极材料，具有原材料来源丰富、价格低廉、无环境污染、 容量较高、循环性能优良、稳定性好、制备电池安全性能突出等优点，在各种电池能源领域， 特别是大型动力电源应用方面有着极大的市场前景，是最有前途的锂离子电池正极材料之ο磷酸铁锂(LiFePO4)传统的制备方法主要有以下几种高温固相烧结法、碳热还原 法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法等。其中很多方法均是通过制备磷酸铁锂(Lii^ePO4) 前驱体，然后对前驱体进行烧结获得最终磷酸铁锂(LiFePO4)产品，目前磷酸铁锂前驱体烧 结制备磷酸铁锂(LiFePO4)的传统制备方法主要是在高温反应炉中煅烧，在真空或非氧气 氛下，通过控制温度、加热时间得到最终产品。专利号为ZL200710050(^9.0的专利技术专利， 提出“一种核壳型纳米级碳包覆磷酸铁锂复合正极材料及其制备方法”，该专利技术通过湿法制 备磷酸铁锂前驱体后，将前驱体粉末置于真空烧结炉，在真空度为5-15 的压力下，先在 300°C 400°C温度条件下预分解2-6小时，再升温至600°C 800°C温度条件下煅烧10-20 小时，冷却后得到核壳型纳米级碳包覆磷酸铁锂复合正极材料。这种制备方法烧结周期长， 生产成本高，生产效率低下。微波烧结主要是利用微波能与材料的偶合，由材料的介电损耗和磁介损耗产生的 内耗转变成热能直接加热材料至烧结温度，被烧结材料本身就是发热体，因而热损失小，且 因微波的穿透深度大，温度梯度非常小，能够快速地升温和降温，从而使整个烧结过程被大 幅度缩短，不存在阴影效应，现在微波技术已经成为最具发展前景的烧结技术之一。专利号 为ZL200610037041. 3 “高密度超微复合型磷酸铁锂正极材料的制备”的专利技术专利，该方法 通过溶胶-凝胶法，分离得到磷酸铁锂(LiFePO4)前驱体，将前驱体放置在微波炉中，温度 设置为600°C -800°C，时间为5-300分钟，获得最终产物，该方法用微波合成大大缩短合成 时间，大大降低了合成过程的能耗，价格低廉，制得的材料纯度高，与电解液相容性较好，导 电性能和大电流充放电性能优越。但这种前驱体微波烧结制备磷酸铁锂(LiFePO4)的方法 在产品品质控制方面还存在一定缺陷，无法达到较高的成品率。本专利技术人已公开的申请号为200810237321.8的专利技术专利申请“磷酸铁锂前驱体 及其充电电池电极的制备方法”，该方法包括(1)将锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物 和还原剂按摩尔比1 0.8 1.2 0.8 1.2 1.0 1.2的比例计量，先将锂源化合物溶于水中制成溶液，依次加入还原剂、铁源化合物、磷源化合物，经搅拌混合均勻、陈化; (2)在非氧化氛围下进行浓缩、干燥；(3)将干燥后的产物在球磨机内研磨，然后置于坩埚 中，在非氧化氛围下经热处理，制备出前驱体粉料。获得前驱体后采用传统一步法微波烧结 工艺制备磷酸铁锂(LiFePO4)也一直存在产品品质控制不精确，产品质量不稳定，成品率不 理想的问题。通常由于在前驱体制备的过程中往往会形成一种特殊的络合物，这种络合物在微 波烧结过程中往往会因为前驱体中存在的水分而提前遭到破坏，这就会影响到最终产品品 质，因此微波烧结时既要保证使前驱体顺利转化为LWePO4，又不能使这种特殊的络合物提 前遭到破坏，减少水分对前驱体中特殊络合物的影响，控制络合物在烧结过程中的转化是 提高产品品质的关键。前驱体在制备过程干燥不彻底，或在普通环境中吸收大气中的水分 都会使其含有一定得水分，这些水分的存在都会使前驱体中的特殊络合物提前遭到破坏而 影响产品的品质。这也是目前前驱体制备磷酸铁锂(LiFePO4)微波烧结工艺忽视前驱体水 分和络合物处理，造成产品品质控制不精确，产品生产质量稳定性差，成品率不理想等问题 所在。当前磷酸铁锂(LiFePO4)的烧结设备比较成熟的主要有气氛保护推板炉、气氛保 护回转炉等炉窑设备，这些烧结设备一般为电加热方式，发热元件为电阻丝、硅碳棒，热损 失大，且温度梯度大，容易造成产品成份及粒度不均勻，同时设备占地面积大，投资成本高。微波烧结一般使用工业化微波炉，无法连续生产，自动化程度低，规模效益差，目 前尚无针对磷酸铁锂(LiFePO4)的烧结工艺特点提出的专门工业化生产的微波连续烧结设 备。技术专利ZL200520051470. 7提出“一种连续式粉体材料微波烧结炉”，包括进料机 构、微波源、过渡波导、炉体、炉膛、出料机构、保温层、测温仪、微波辅助吸收材料，炉体为上 大下小的锥斗形结构，其内设置有螺带式锥形搅拌器，与传动机构相连；进料机构为螺旋进 料机构，出料机构为水冷式螺旋出料机构；一套微波源与多套过渡波导组合沿炉体四周布 置；至少一组进气口和排气口，均设置有不锈钢微孔过滤装置，炉体上设置有红外测温仪的 观测口，炉体为陶瓷材质，螺带式锥形搅拌器为钢结构表面衬陶瓷材料或不锈钢材质。该实 用新型结构简单、成本低，且不需要舟皿、健康环保、高效，适于一些极性粉体材料的微波烧 结。但该技术存在不能根据磷酸铁锂烧结的工艺要求进行分步连续微波烧结的问题， 无法实现产业化大规模生产，生产成本也居高不下。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足之处，提供一种提高产品 品质，缩短生产周期，可以产业化规模生产的磷酸铁锂烧结制备方法和可以实现分步连续 烧结，能够规模化生产的微波连续烧结设备。本专利技术是这样实现的一种磷酸铁锂前驱体制备锂电池正极材料磷酸铁锂的方法，包括以下步骤(1)、磷酸铁锂前驱体材料的预处理将一定量磷酸铁锂前驱体材料通过绞龙输送 器分布在预处理单元炉体中，在非氧化氛围环境中，使用一定数量的微波加热器加热，预处 理温度80 120°C，预处理时间10 40分钟；(2)、磷酸铁锂前驱体材料的预烧结在非氧化氛围环境中，将预处理过的磷酸铁锂前驱体材料通过绞龙输送器分布在预烧结单元炉体中，在非氧化氛围环境中，使用一定 数量的微波加热器加热，预烧结温度200 350°C，预烧结时间10 40分钟；(3)、磷酸铁锂前驱体材料的烧结在非氧化氛围环境中，将预烧结后磷酸铁锂前 驱体材料通过绞龙输送器分布在烧结单元炉体中，在非氧化氛围环境中，使用一定数量的 微波加热器加热，烧结温度550 700°C，烧结时间60 120分钟，然后冷却降温至室温，得 到锂电池正极材料磷酸铁锂产品。所述的非氧化氛围是真空状态或非氧气体保护下，所述真空状态是指真空度小于 或等于10帕，所述非氧气体保护是指充常压的惰性气体氩气或氖气，或充常压氮气或氢 气，预处理单元炉体和预烧结单元炉体的加热功率为10 15kw，烧结单元炉体本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磷酸铁锂前驱体制备锂电池正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于：包括以下步骤： （１）、磷酸铁锂前驱体材料的预处理：将一定量磷酸铁锂前驱体材料通过绞龙输送器分布在预处理单元炉体中，在非氧化氛围环境中，使用一定数量的微波加热器加热，预处理温度８０～１２０℃，预处理时间１０～４０分钟； （２）、磷酸铁锂前驱体材料的预烧结：在非氧化氛围环境中，将预处理过的磷酸铁锂前驱体材料通过绞龙输送器分布在预烧结单元炉体中，在非氧化氛围环境中，使用一定数量的微波加热器加热，预烧结温度２００～３５０℃，预烧结时间１０～４０分钟； （３）、磷酸铁锂前驱体材料的烧结：在非氧化氛围环境中，将预烧结后磷酸铁锂前驱体材料通过绞龙输送器分布在烧结单元炉体中，在非氧化氛围环境中，使用一定数量的微波加热器加热，烧结温度５５０～７００℃，烧结时间６０～１２０分钟，然后冷却降温至室温，得到锂电池正极材料磷酸铁锂产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘新保，贾晓林，周永刚，蔡俊明，李恩惠，
申请(专利权)人：河南联合新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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