一种常压下合成碳酸二甲酯的方法技术

本发明专利技术公开的一种常压下合成碳酸二甲酯的方法，使用硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙、有机锡、氧化锌做催化剂，按比例将催化剂、尿素和高沸点惰性化合物溶剂加入反应釜中，加热到９０℃～１８０℃后，再将收集槽中的甲醇以１～３ｍｌ／分钟的速度加入反应釜中混合，使混合液在反应柱和反应釜内循环流动，生成碳酸二甲酯和氨气，甲醇、氨气和碳酸二甲酯的混合蒸汽从反应液中蒸发，经冷凝返回到收集槽中，与其中剩余的甲醇混合再加入反应釜中连续反应，不冷凝的氨气进入氨气吸收池。该方法由于在常压下进行，其反应条件温和，操作方便，原料价廉易得，经济效益显著。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学制备方法领域，涉及一种碳酸二甲酯的制备方法，特别涉及由尿素和甲醇为原料在常压下合成碳酸二甲酯的方法。
技术介绍
碳酸二甲酯(DMC)是一种环境友好化学品，欧洲在1992年把它列为无毒化学品。资料表明，以DMC调合汽油，不仅可以提高辛烷值，而且对汽油的物理性质如冰点和水溶性影响均不大，因此DMC是一种较为理想的甲基叔丁基醚(MTBE)替代汽油添加剂，另一方面，由于DMC分子中含有-CH3、-CH3O、CH3O-、CO-、-CO-等官能团，因而具有良好的反应活性，可与醇、酚、胺、肼和酯等发生化学反应，故可衍生出一系列重要化工产品。如DMC在诸多领域全面替代光气、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品。同时，以DMC为原料可以开发制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域获得广泛应用，因此DMC已被誉为21世纪有机合成领域里的新基石。DMC在非反应性如溶剂、溶媒、萃取剂等也具有广泛的应用前景。正是由于碳酸二甲酯诱人的工业应用前景，世界各国特本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种常压下合成碳酸二甲酯的方法，通过反应釜、反应柱、甲醇进料泵、柱塞泵、冷凝器、收集槽和氨气吸收池进行碳酸二甲酯的合成，其特征在于，该方法包括以下步骤，将催化剂、尿素和高沸点惰性化合物溶剂加入到反应釜中混合，溶剂用量为１００个～４００个重量单位，尿素用量为溶剂的２．５％～５％，催化剂选自硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙、有机锡或氧化锌，其用量为溶剂的１％～６％，将上述混合液加热升温到９０℃～１８０℃后，在收集槽中加入与尿素的摩尔比为２～１５∶１的甲醇，用甲醇进料泵将甲醇以１～３ｍｌ／分钟的速度加入到反应釜中混合，用柱塞泵将反应釜内的混合液送到反应柱的上端，从反应柱的上端进入反应柱，再流到反应釜，使...

【技术特征摘要】
1.一种常压下合成碳酸二甲酯的方法，通过反应釜、反应柱、甲醇进料泵、柱塞泵、冷凝器、收集槽和氨气吸收池进行碳酸二甲酯的合成，其特征在于，该方法包括以下步骤，将催化剂、尿素和高沸点惰性化合物溶剂加入到反应釜中混合，溶剂用量为100个～400个重量单位，尿素用量为溶剂的2.5％～5％，催化剂选自硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙、有机锡或氧化锌，其用量为溶剂的1％～6％，将上述混合液加热升温到90℃～180℃后，在收集槽中加入与尿素的摩尔比为2～15∶1的甲醇，用甲醇进料泵将甲醇以1～3ml/分钟的速度加入到反应釜中混合，用柱塞泵将反应釜内的混合液送到反应柱的上端，从反应柱的上端进入反应柱，再流到反应釜，使混合液在反应柱和反应釜内循环流动，反应生成碳酸二甲酯，同时产生氨气，甲醇、氨气和碳酸二甲酯的混合蒸汽从反应液中蒸发出来，经冷凝器冷凝后，冷凝液返回到收集槽中，与其中剩余的甲醇混合再加入到反应釜中连续反应，不冷凝的氨气进入装有硼酸水溶液的氨气吸收池。2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂选用聚乙二醇二甲醚或三乙二醇二甲醚。3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂有机锡选自二丁基氧化锡、二甲氧二丁基锡、二异氰酸二丁基锡、异氰酸甲氧基二丁基锡、1，1，3，3-四丁基-1，3-二异氰酸二锡烷或1，1，3，3-四丁基-1-甲氧基-3-异氰酸二锡烷。4.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于，尿素取0.5mol、催化剂选硬脂酸钙6g、高沸点惰性化合物溶剂200g聚乙二醇二甲醚加入到反应釜中，将混合液加热升温到160℃后，用甲醇进料泵将收集槽中10mol的甲醇以3ml/分钟的速度加入到反应釜中混合。5.按照...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨伯伦，孙建军，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]