一种芳香卤代苯化合物的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种芳香卤代苯化合物的精制方法，该方法包括是先将待精制的芳香卤代苯化合物、溶剂充分混合，降温，在－２０～２０℃范围内保温０～８小时，结晶、过滤、洗涤、分离结晶母液，将结晶所得固体加热水融化后充分洗涤或直接蒸馏除去残留溶剂得高纯度的芳香卤代苯化合物。本发明专利技术提供的方法，精制收率高，产品纯度在９９．０％以上，且易于工业化操作，得到的芳香卤代苯化合物满足医药及其它精细化学品方面的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，尤其是涉及二、技术背景芳香卤代苯化合物常用作染料、医药、农药等精细化学品的中间体，该产品通常是选用适当的芳香化合物为原料经直接或间接卤化而制得，芳香化合物在卤化时通常易产生异构体或多卤代产物，文献报道的精制方法通常是采用高真空蒸馏的方法，而高真空蒸馏的方法能耗高、操作条件苛刻，因此，寻找一种成本低廉、易于工业化操作的精制方法，可以较方便的得到高纯度的芳香卤代苯化合物，满足医药及其它精细化学品合成的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种产品收率高，经济、无污染且易于工业化操作的芳香卤代苯化合物的精制方法，经过精制处理后的芳香卤代苯化合物，含量可达99.0％以上，产品质量满足医药及液晶电子材料方面的特殊要求，拓宽其作为精细化工中间体及合成材料单体方面的应用范围。本专利技术的目的是这样实现的，，其特点是该方法包括如下步骤先将待精制的芳香卤代苯化合物、溶剂充分混合，降温，在-20～20℃范围内保温0～8小时，结晶、过滤、洗涤、分离结液，将结晶加热融化后充洗涤或直接蒸馏除去残留溶剂得高纯度的芳香卤代苯化合物。所精制的芳香卤代苯化合物具有如下结构通式 其中R1、R2、R3可以相同和不同，各自可任意代表H，NO2，Cl，C1-4的烷基或烷氧基，X代表卤素原子，其中优先代表Cl和Br。使用的溶剂为一种C1-C8的脂肪烃、脂环烃、芳香烃、脂肪醇、脂肪醚化合物中的一种或任意两种及以上的混合物。将精制的芳香卤代苯化合物、溶剂混合后降温使芳香卤代苯化合物充分结晶析出。使用的溶剂可以多次套用，残留在结晶中的溶剂可以通过将结晶加热水融化后充分洗涤或直接蒸馏除去。芳香卤代苯化合物、溶剂的配比为芳香卤代苯化合物∶溶剂为1g∶0.1～1ml。结晶温度为20℃以下。本专利技术提供的芳香卤代苯化合物的精制方法，精制收率高，产品纯度在99.0％以上，且易于工业化操作，得到的芳香卤代苯化合物满足医药及电子化学品方面的要求，拓宽其作为精细化工中间体及合成材料单体方面的应用范围。四、具体实施方案实施例1，，是精制的芳香卤代苯化合物具有如下结构通式 其中R1、R2、R3可以相同和不同，各自可任意代表H，NO2，Cl，C1-4的烷基或烷氧基，X代表卤素原子，如F，Cl，Br，I等，其中优先代表Cl和Br；本实施例是将60克93％的2-甲基-4-乙氧基溴苯，120mL的甲醇加入反应瓶中，在不断搅拌下降温至0℃，保温3小时，过滤，抽干、用20mL的甲醇洗涤，抽干，加100mL的60℃热水融化后，静置、分去水层，得54.0克2-甲基-4-乙氧基溴苯，含量99.15％，得率96.17％。实施例2，，精制的芳香卤代苯化合物结构通式与实施例1相同，是将70克90％的2，5-二甲基-4-甲氧基溴苯，60mL的甲苯及60mL的异丙醇加入反应瓶中，在不断搅拌下降温至-8℃，保温4小时，过滤，抽干、用10mL溶剂洗涤，抽干，在蒸馏瓶中蒸出残留的溶剂，得56.5克2，5-二甲基-4-甲氧基溴苯，含量99.20％，得率89.28％。实施例3，，精制的芳香卤代苯化合物结构通式与实施例1相同，是将70克92％的2-硝基-4-乙氧基氯苯，100mL的甲醇和20mL的正己烷加入反应瓶中，在不断搅拌下降温至-5℃，保温6小时，过滤，抽干、用10mL溶剂洗涤，抽干，在蒸馏瓶中蒸出残留的溶剂，得58.0克2-硝基-4-乙氧基氯苯，含量99.08％，得率89.23％。采用本专利技术方法精制芳香卤代苯化合物的条件及结果见下表 权利要求1.，其特征是该方法包括如下步骤先将待精制的芳香卤代苯化合物、溶剂充分混合，降温，在-20～20℃范围内保温0～8小时，结晶、过滤、洗涤、分离结液，将结晶加热融化后充洗涤或直接蒸馏除去残留溶剂得高纯度的芳香卤代苯化合物。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所精制的芳香卤代苯化合物具有如下结构通式 其中R1、R2、R3可以相同和不同，各自可任意代表H，NO2，CI，C1-4的烷基或烷氧基，X代表卤素原子，其中优先代表CI和Br。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所使用的溶剂为一种C1-C8的脂肪烃、脂环烃、芳香烃、脂肪醇、脂肪醚化合物中的一种或任意两种及以上的混合物。4.根据权利要求1所述的，其特征在于将精制的芳香卤代苯化合物、溶剂混合后降温使芳香卤代苯化合物充分结晶析出。5.根据权利要求1所述的，其特征在于使用的溶剂可以多次套用，残留在结晶中的溶剂可以通过将结晶加热水融化后充分洗涤或直接蒸馏除去。6.根据权利要求1所述的，其特征在于芳香卤代苯化合物、溶剂的配比为芳香卤代苯化合物∶溶剂为1g∶0.1～10ml。7.根据权利要求1或4所述的，其特征在于结晶温度为20℃以下。全文摘要本专利技术公开了，该方法包括是先将待精制的芳香卤代苯化合物、溶剂充分混合，降温，在－20～20℃范围内保温0～8小时，结晶、过滤、洗涤、分离结晶母液，将结晶所得固体加热水融化后充分洗涤或直接蒸馏除去残留溶剂得高纯度的芳香卤代苯化合物。本专利技术提供的方法，精制收率高，产品纯度在99.0％以上，且易于工业化操作，得到的芳香卤代苯化合物满足医药及其它精细化学品方面的要求。文档编号C07C43/00GK101058524SQ20061004361公开日2007年10月24日 申请日期2006年4月17日 优先权日2006年4月17日专利技术者姚建文, 王万杰, 吕孝虎, 林素美 申请人:蓬莱市维迅精细化工研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芳香卤代苯化合物的精制方法，其特征是该方法包括如下步骤：先将待精制的芳香卤代苯化合物、溶剂充分混合，降温，在－２０～２０℃范围内保温０～８小时，结晶、过滤、洗涤、分离结液，将结晶加热融化后充洗涤或直接蒸馏除去残留溶剂得高纯度的芳香卤代苯化合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚建文，王万杰，吕孝虎，林素美，
申请(专利权)人：蓬莱市维迅精细化工研究所，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]