本发明专利技术公开了一种利用流化床反应器甲醇气相脱水制二甲醚的工艺方法：原料甲醇进入汽化器进行汽化，汽化的甲醇经加热器与流化床反应器来反应混合气换热到１３０℃以上，进入流化床气体分配室作为流化介质，经分布板进入流化床反应器的流化段，使催化剂呈流态化状态，同时甲醇蒸汽与催化剂进行热、质交换，发生剧烈反应，反应后的气相混合产物经旋风分离器对催化剂进行分离，再经过滤器后进入换热器气冷却，然后进入二甲醚精馏塔，得二甲醚产品。本发明专利技术具有以下特点：工艺流程简单，易于大规模工业化；反应体系温度易于控制，反应转化率高达８９％，选择性大于９９％；流化床反应体系中催化剂的更新、再生容易，可以保持催化剂活性稳定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二甲醚的制备方法，具体涉及一种。
技术介绍
二甲醚又称甲醚，木醚，氧代双甲烷，英文名称Dimethyl Ether，简称DME。二甲醚在常温下为无色气体，具有轻微的醚香味，无腐蚀性、无毒，释放到大气对流层中后很容易被降解，对臭氧层无破坏作用。二甲醚通常被用作高级雾化促进剂。二甲醚易液化，所以在制冷行业，也是传统制冷剂—氯氟烃的优良替代品。二甲醚具有十六烷值高、动力性能好、燃烧充分等特点，可用于汽油车、柴油车的替代燃料，大力发展二甲醚对于保障我国能源安全意义重大。近来，二甲醚被开始用作石油液化气(LPG)和柴油的代用品。二甲醚的生产工艺大体包括两种一步法和两步法。一步法，即由合成气直接生成二甲醚，一步法工艺技术尚不成熟，尤其是大规模工艺面临较多难题。两步法，即先由合成气(CO、H2)生成甲醇，然后甲醇进一步脱水即生成二甲醚。甲醇生产工艺成熟，不存在技术难题。目前两步法面临的技术难题关键在甲醇脱水这一步。甲醇脱水制二甲醚可分为液相脱水法和气相脱水法。液相脱水法多以硫酸为催化剂，硫酸液相脱水法存在设备腐蚀严重、废水排放量大、中间产品硫酸氢甲酯剧毒等问题，已遭淘汰。气相脱水法中，甲醇在固体催化剂上进行气固相非均相脱水反应制得二甲醚。气相法避免了液相法的缺陷，是一种操作简便、污染小、对设备无特殊要求、连续化生产工艺。目前气相脱水法采用气固相催化反应器有绝热反应器、管壳式的油冷反应器、气冷均温型反应器等，其共同的缺点是均为固定床反应器，甲醇转化率和选择性偏低，反应器内部温度不均匀，一定程度存在超温和积碳现象，影响催化剂使用寿命。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是如何提供一种，该方法工艺流程简单，反应体系温度易于控制，催化剂使用寿命长，反应转化率高，易于大规模工业化生产。本专利技术的所提出技术问题是这样解决的提供一种，其特征在于，包括以下步骤(1)甲醇汽化、升温将甲醇通过甲醇汽化器汽化后，再通过加热器加热到130℃以上后进入流化床反应器；(2)甲醇流态化脱水将甲醇以气态的形式进入流化床后，使设置在床内的甲醇脱水催化剂处于流化状态，在甲醇脱水催化剂的作用下，甲醇在流化床反应器内剧烈脱水连续生成二甲醚；(3)反应后气体净化将含甲醇脱水催化剂颗粒的反应混合气通过旋风分离器进行除尘，甲醇脱水催化剂返回流化床反应器，出旋风分离器的反应混合气体经过过滤器过滤；(4)二甲醚精馏将上述步骤中的经过过滤器的反应混合气体引入精馏塔进行精馏，轻组分冷却后即为二甲醚产品。按照本专利技术所提供的，其特征在于，所述加热器可以为换热器，可将上述步骤(3)中的通过过滤器的反应混合气体引入所述换热器，与甲醇完成热交换。按照本专利技术所提供的，其特征在于，所述甲醇脱水催化剂为γ一氧化铝、分子筛中的一种或两种，形状为微球状，粒度可为50～500μm。按照本专利技术所提供的，其特征在于，所述甲醇脱水催化剂粒度可为80～350μm。按照本专利技术所提供的，其特征在于，流化床反应器的反应温度为200～380℃，反应体系压力控制在0.5～1.5MPa，甲醇空速控制在0.5～2.8h-1。按照本专利技术所提供的，其特征在于，流化床反应器的反应温度可为260～320℃，反应体系压力可控制在0.6～1.2MPa。按照本专利技术所提供的，其特征在于，流化床反应器可为循环流化床(CFB)或带内旋风分离器的流化床反应器，由气体分布段、流化反应段、分离扩大段组成，内件包括气体分布板、换热盘管、旋风分离器及配件，反应器直径在1-6米，高度在3-15米。按照本专利技术所提供的，其特征在于，甲醇原料为浓度不低于70％的粗甲醇或精甲醇。按照本专利技术所提供的，其特征在于，从精馏塔分出的甲醇可作为原料循环使用。按照本专利技术所提供的，其特征在于，出加热器的气态甲醇温度可控制在220～320℃，气态甲醇温度根据反应器热量平衡进行动态调整，在反应初始阶段，为了催化剂预热，气态甲醇温度控制在300～320℃。按照本专利技术所提供的，其特征在于，出旋风分离器反应混合气体进一步除尘的方式首选电除尘，也可选用过滤式除尘方式。本专利技术所提供的，由于采用流化床反应器具有温差梯度小，气固接触充分，传热、传质效率高的优点，将二甲醚脱水反应由传统的固定床反应替换为气固流化床反应，不仅克服了反应过程温度不均匀超温、积碳现象，而且提高了反应效率，节约了设备投资。本专利技术具有以下几方面的特点1.本专利技术提供的反应器及工艺具有工艺流程简单，易于大规模工业化；2.由于甲醇脱水生成二甲醚为放热反应，利用流化床反应器在传热上的优势，反应体系温度易于控制，催化剂使用寿命长，反应转化率高达89％，选择性大于99％；3.流化床反应体系中催化剂的更新、再生容易，可以保持催化剂活性稳定。附图说明图1为本专利技术所提供的的流程图；图2为图1中内带旋风分离器的流化床反应器的结构示意图；图3为循环流化床的结构示意图。其中1-甲醇汽化器，2-换热器，3-过滤器，4-流化床反应器，5-二甲醚精馏塔，6-甲醇精馏塔，401-气体分配室，402-甲醇精料口，403-反应段，404-换热管，405-旋风分离器控制阀，406-催化剂进料口，407-反应器分离扩大段，408-旋风分离器，409-旋风分离器出口，410-气体分布板，411-催化剂出口，412-催化剂出料口，413-旋风分离器料腿。具体实施例方式下面结合附图以及实施例对本专利技术进行详细说明。如图所示，本专利技术的工艺流程如下原料甲醇进入气化器1进行汽化，汽化的甲醇经加热器2与流化床反应器4来反应混合气换热到130℃以上，进入流化床气体分配室401作为流化介质，经分布板411进入流化床反应器4的流化段，使催化剂呈流态化状态，同时甲醇蒸汽与催化剂进行热、质交换，发生剧烈反应。由于流化床反应器传热、传质效率高，床内温度梯度小，有利于反应体系平稳进行。反应后的气相混合产物(主要为二甲醚、甲醇、水、催化剂颗粒等)经旋风分离器408对催化剂进行分离，再经过滤器3后进入换热器2气冷却，然后进入二甲醚精馏塔5，得二甲醚产品，同时甲醇进入甲醇蒸馏塔6，将回收的甲醇作为原料使用。本专利技术中，加热器2也可以为换热器，可将过滤器3的反应混合气体引入该换热器，与甲醇完成热交换，上述甲醇脱水催化剂为γ-氧化铝、分子筛中的一种或两种，形状为微球状，粒度可为50～500μm，最优可为80～350μm， 一般选用120μm，220μm，280μm。而流化床反应器的反应温度为200～380℃，反应体系压力控制在0.5～1.5MPa，甲醇空速控制在0.5～2.8h-1，最优为0.8～2.6h-1。流化床反应器4的反应温度可为260～320℃，反应体系压力可控制在0.6～1.2MPa，甲醇空速控制在0.6～2h-1，一般选用反应温度260℃，压力0.8MPa，空速0.9h-1或者反应温度280℃，压力1.0MPa，空速1.2h-1或者反应温度310℃，压力1.1MPa，空速1.8h-1。甲醇原料为浓度不低于70％的粗甲醇或精甲醇，如浓度为85％或者90％或者75％等，甲醇可来源于前端的甲醇合成装置，也可来自市场采购甲醇。出加热器2的气态甲醇温度可控制在220～320℃，气态甲醇温度根据反应器热量平衡进行动态调整，在反应初始阶段，为了催化剂预热，气态甲醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
利用流化床反应器甲醇气相脱水制二甲醚的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：（１）甲醇汽化、升温：将甲醇通过甲醇汽化器汽化后，再通过加热器加热到１３０℃以上后进入流化床反应器；（２）甲醇流态化脱水：将甲醇以气态的形式进入流化床 后，使设置在床内的甲醇脱水催化剂处于流化状态，在甲醇脱水催化剂的作用下，甲醇在流化床反应器内剧烈脱水连续生成二甲醚；（３）反应后气体净化：将含甲醇脱水催化剂颗粒的反应混合气通过旋风分离器进行除尘，甲醇脱水催化剂返回流化床反应器，出旋 风分离器的反应混合气体经过过滤器过滤；（４）二甲醚精馏：将上述步骤中的经过过滤器的反应混合气体引入精馏塔进行精馏，轻组分冷却后即为二甲醚产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李天文，林朝阳，戴志谦，罗太荣，张饶，苟永桃，龙逢兴，刘鸿生，
申请(专利权)人：四川泸天化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]
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