氯化镍/硼氢化钾还原体系还原腈制备胺制造技术

本发明专利技术所述氯化镍／硼氢化钾还原体系还原腈制备胺方法，所述的腈的结构式如图，其中：Ｒ是直链烃基、支链烃基、取代烃基等；Ｒ’是烃基、卤素、羟基、胺基、羧基等。涉及以硼氢化钾为还原剂，氯化镍为催化剂，高效地还原腈为相应的伯胺的方法。经过对体系活性的调节可还原２－（１－羟基环己基）－２－（４－甲氧基苯基）乙腈为１－（２－氨基－１－（４－甲氧基苯基）乙基）环己醇，该醇为制备苯乙胺类抗抑郁药盐酸文拉法辛的中间体。使用硼氢化钾为还原剂经济、安全，反应条件温和在常压下进行，不需要高压设备，不需要Ｎ↓［２］等保护气。伯胺产率高８０％以上，速率快，操作简便，溶剂易回收纯化，成本低，污染小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种还原腈制备胺的方法。
技术介绍
胺被广泛的用作溶剂、农药和药品，还原腈是一种制备胺的非常重要和常用的方法。然而腈还原成胺的过程中要经历亚胺的阶段，这就容易形成偶联产物(仲胺)。所以选择性的还原腈为伯胺成为近年的一个热点。其方法通常是用氢化铝锂或催化加氢(见(1)Walker.E.R.H.Chem.Soc.Rev.1976，5，23-50；(2)Klenke.B.，Gilbert.I.H.J.Org.Chem.2001，66，2480-2483.)采用催化氢化还原腈，通常需要高温高压。氢化铝锂主要的局限性在于遇湿分解并自燃，易引发火灾，工业生产危险性大，氢化铝锂的价格、溶剂用量大等因素导致它的使用成本高。而硼氢化钠的活性不足于还原腈为胺，通常需要加入一些辅助试剂来增强NaBH4的活性或捕获刚生成的伯胺如JitenderM.Khurana等人用NiCl2/NaBH4体系还原芳香族的腈为伯胺(见Khurana J.M.，Kukreja G.Synthetic Communications 2002，32(8)，1265-1269)，但对脂肪族腈没有较好的效果。Step本文档来自技高网...

【技术保护点】
氯化镍／硼氢化钾还原体系还原腈制备胺方法，所述的腈的结构式如下：＊＊＊其中：Ｒ是直链烃基、支链烃基、取代烃基等；Ｒ’是烃基、卤素、羟基、胺基、羧基等。其特征在于硼氢化钾为还原剂，氯化镍为催化剂，还原腈为伯胺的方法如下：　 　（１）于干燥圆底烧瓶中加入５－８０ｍｍｏｌ硼氢化钾，１－８０ｍｍｏｌＮｉＣｌ↓［２］，放入一粒磁性搅拌子，加入０－８０ｍＬ水，５－８０ｍＬ乙醇或甲醇和１０ｍｍｏｌ腈，搅拌－－１５～７０℃搅拌３０～１２０分钟。（２）用旋转蒸发仪 蒸去乙醇或甲醇，加入５－１００ｍＬ乙酸乙酯或乙醚溶解产物，转入的分液漏斗，用水洗涤３至４...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余孝其，吴波，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]