邻三氟甲基苯胺的制备方法技术

一种邻三氟甲基苯胺的制备方法，以三氟甲苯为原料，经环氯化反应生成间氯三氟甲苯及其异构体的混合物；然后将所得混合物进行硝化反应生成２－硝基－５－氯三氟甲苯及其异构体的混合物；最后将硝化反应所得到的混合物进行催化氢化－氢解脱氯反应，生成以邻三氟甲基苯胺为主的三种异构体的混合物，经精馏得到纯的邻三氟甲基苯胺。本发明专利技术具有合成路线短、工艺先进、收率高、效果好、工业化生产简便易行等特点。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种产品的制备方法，尤其是一种和芳环上氯原子的氢解脱氯技术。
技术介绍
邻三氟甲基苯胺是一种重要的有机合成中间体，主要用于染料和农药的合成。例如邻三氟甲基苯胺可以用来合成酰基二羟基苯偶氮染料，这种染料用于聚烯烃，特别是聚丙烯织物的染色，可以产生强的鲜亮的色调，且色泽牢固，不褪色。再如邻三氟甲基苯胺可以用于合成N-烷基二苯胺类化合物，这种化合物可以用来制作杀属剂和杀虫剂。关于邻三氟甲基苯胺的制备，Forbes等人以间三氟甲基苯胺为原料，经酰基化、硝化、水解、重氮化、脱重氮基等五步反应制得邻硝基三氟甲苯，然后在瑞尼镍催化剂存在下进行催化氢化则得到邻三氟甲基苯胺。Maginnity P.M.等人也用同样的合成路线制得了邻三氟甲基苯胺，只是最后一步还原反应采用化学还原的方法。另外，已公开的专利还曾公布了以瑞尼镍或钯/炭为催化剂，以碳酸钠、三乙胺等为缚酸剂，对2-三氟甲基-4-氯苯胺进行氢解脱氯或对2-硝基-5-氯三氟甲苯进行催化氢化来制备邻三氟甲基苯胺。Henry C.L.等人曾以邻三氟甲基苯基异氰酸酯为原料，与氢氟酸反应经由邻三氟甲基苯基氨基甲酰氟来制备邻三氟甲基苯胺。但本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻三氟甲基苯胺的制备方法，以三氟甲苯为原料，包括三步反应和相应的工艺过程：①在铁粉或三氯化铁催化剂的存在下，三氟甲苯与氯气发生环氯化反应，得到以间氯三氟甲苯为主要含量的邻、间、对三种异构体的混合物；②将第一步环化反应所得 的间氯三氟甲苯及其异构体的混合物，在浓硫酸存在下，与发烟硝酸发生硝化反应，得到以２－硝基－５氯三氟甲苯为主要含量的多种异构体的混合物；③将第二步硝化反应得到的２－硝基－５－氯三缚甲苯为主要含量的多种异构体的混合物，在溶剂、催化剂、缚 酸剂的存在下，与氢气发生催化氢化－氢解脱氯反应，生成以邻三氟甲基苯胺为主要含量的邻、间、对三种异...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王千杰，
申请(专利权)人：浙江省东阳市巍华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]