本发明专利技术公开了一种氨基磺酸系两性表面活性剂的合成方法，该方法以有机胺、醛和无机磺化剂为原料，在极性溶剂中和催化剂作用下，先经两步合成出酸式产物，再经低热固相反应生成目标产物。反应式（以烷基单胺及甲醛为例）如上式。与已有方法相比，本发明专利技术具有原料易得、成本低、设备简单、反应条件温和、操作简便、收率高、滤液可循环套用、无污染等特点；所得产物具有表面活性高、生物降解性好、耐硬水和耐高浓度电解质性强等优越特性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学的
，特别是涉及。
技术介绍
目前氨基磺酸系两性表面活性剂的主要合成方法有以下几种1.烷基胺与溴代(氯代)甲基(乙基)磺酸钠反应 (US 2129264)此法反应的原料价格贵，易水解，有刺激性的卤化氢气体析出，要求设备气密性好，还需有回收卤化氢的装置。2.脂肪胺与乙烯磺酸酯反应 (US 3131189)该法原料不稳定，要求无水反应，条件苛刻，还存在环境污染问题。3.取代烷基苯卤代烃与牛磺酸钠反应 (US 1944300)该法原料昂贵，反应温度高，条件苛刻，成本高。4.脂肪胺、环氧氯丙烷与磺化剂亚硫酸氢钠反应 (JP 61260055) (BE 634546)上述两种方法反应温度高，时间长，产物收率低。5.脂肪胺与乙撑亚硫酸酯反应 (DE 1150095)该法需低温条件，原料易水解，收率低且有环境污染。6.脂肪胺与磺化剂1，3-丙(丁)磺内酯反应 (US 3280179)该法所用原料磺酸内酯价格昂贵，毒性大，易水解，反应条件苛刻，工业化成本高。此外，还有其他一些合成氨基磺酸系两性表面活性剂的方法，但都存在收率低、成本高或有环境污染等问题。此处不再详述。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是现有氨基磺酸系两性表面活性剂在合成过程中存在的反应副产物多、收率低、条件苛刻、成本高以及环境污染等问题。本专利技术的目的是提供一种条件温和、成本低且环境友好的。本专利技术是以有机胺、醛和无机磺化剂为原料，在极性溶剂中和酸碱催化剂的作用下，先经两步合成出酸式产物，再经第三步成盐反应得到最终目标产物氨基磺酸系两性表面活性剂的方法。其反应式(以烷基单胺及甲醛为例)如下 其中，原料有机胺为直链烷基单胺、多支链烷基单胺、直链烷基芳香单胺、直链烷基多胺、多支链烷基多胺、直链烷基芳香多胺、多支链烷基芳香多胺以及取代杂环胺等，可合成出一系列单氨基一磺酸、单氨基二磺酸、多氨基多磺酸的氨基磺酸系两性表面活性剂。其中，原料醛为甲醛或乙醛。其中，无机磺化剂为亚硫酸氢钠或亚硫酸钠。其中，极性溶剂为水、极性有机溶剂或二者的混合液。其中，第一步反应的碱催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾等；第二步反应的酸催化剂是无机酸或有机酸，无机酸如盐酸、硫酸和磷酸等，有机酸如甲酸和乙酸等。其中，每一步的反应温度为0℃～70℃。其中，第三步成盐反应为低热固相反应。其中，第一步和第二步反应后的母液过滤所得滤液可分别循环套用。其中，合成的目标产物为单氨基一磺酸系两性表面活性剂、单氨基二磺酸系两性表面活性剂以及多氨基多磺酸系两性表面活性剂。本专利技术的主要特点是(1)原料易得；(2)设备简单；(3)反应条件温和；(4)操作简便，容易控制；(5)滤液可循环套用(见附图1)，无环境污染；(6)成本低，收率高(＞85％)；(7)所得产物具有毒性低、刺激性小、表面活性高、生物降解性好、耐硬水和耐高浓度电解质能力强等优越特性。附图说明图1是本专利技术的合成工艺流程图。图中1投料2第一步反应3中间体4一次滤液5滤液1循环6第二步反应7酸式产物粗品8洗涤过滤9二次滤液10滤液2循环11酸式产物12成盐反应13目标产物粗品14干燥15目标产物具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作出进一步详细说明。实施例1第一步反应将己二胺5.0g和100ml水加入到反应器中，室温搅拌溶解后，用20％的Na2CO3调节溶液pH在10.0～11.0，开始缓慢滴加16.0ml 30％的甲醛溶液，室温下维持pH值，搅拌反应4.0～4.5小时，即可得白色块状固体，过滤(滤液收集作该步下次反应的溶剂)，白色固体物重新放回反应器中。第二步反应向反应器中加入90ml水和18.0g的亚硫酸氢钠固体粉末，搅拌下用1.0mol/L的HCl调节溶液pH值在1.0～2.0，室温下维持pH值搅拌反应5.0～5.5小时。然后冰浴冷却，可得到大量白色小颗粒状固体，过滤，冷水洗涤(滤液收集作该步下次反应的溶剂)，干燥，得酸式产物11.5g。第三步反应将上述产物置于研钵中，加入3.7g氢氧化钠固体粉末，室温下充分研磨30min得白色糊状物，干燥得目标产物13.5g(总收率87.8％，HLB值16.1，CMC值116.0mmol/L)。实施例2第一步反应将月桂胺4.0g和100ml水-乙醇(体积比4∶1)加入到反应器中，加热至50～60℃，搅拌溶解后，用20％的NaOH调节溶液的pH值在11.0～12.0，然后缓慢滴加7.0ml 30％的甲醛溶液，维持溶液的pH值，搅拌反应4.5～5.0小时，可得白色粉末状固体，过滤(滤液收集作该步下次反应的溶剂)，白色固体物重新放回反应器中。第二步反应向反应器中加入70ml水和亚硫酸钠9.0g，充分搅拌后用20％的甲酸调节溶液的pH值在1.0～2.0，室温下维持pH值搅拌反应6.0小时。冰浴冷却，可得到白色絮状沉淀，过滤，冷水洗涤(滤液收集作该步下次反应的溶剂)，干燥，得酸式产物7.0g。第三步反应将上述产物置于研钵中，加入1.6g氢氧化钠固体粉末，室温下充分研磨30min得白色糊状物，干燥得目标产物8.1g(总收率86.7％，HLB值8.9，CMC值25.3mmol/L)。实施例3第一步反应将十二烷基苯胺5.0g和90ml水-乙醇(体积比2∶1)加入到反应器中，加热至50～60℃，搅拌溶解后，用20％的KOH调节溶液的pH值在10.0～11.5，然后缓慢滴加7.0ml 30％的甲醛溶液，维持溶液pH值，搅拌反应4.5～5.0小时，可得类白色颗粒状固体，过滤(滤液收集作该步下次反应的溶剂)，类白色固体物重新放回反应器中。第二步反应向反应器中加入90ml水和亚硫酸钠9.0g，搅拌下用20％硫酸调节溶液的pH值在1.0～2.0，维持pH值搅拌反应5.0～6.0小时。冰浴冷却，可得淡黄色颗粒状固体，过滤，冷水洗涤(二夜收集作该步下次反应的溶剂)，干燥，得产物15.4g。第三步反应将上述产物置于研钵中，加入2.8g氢氧化钠固体粉末，室温下充分研磨30min得类白色糊状物，干燥得目标产物16.9g(总收率85.3％，HLB值6.8，CMC值13.6mmol/L)。实施例4第一步反应将N-十二烷基哌嗪5.0g和80ml水—乙醇(体积比1∶3)加入到反应器中，室温搅拌溶解后，用15％的K2CO3调节溶液pH在10.0～10.5，开始缓慢滴加3.8ml 30％的甲醛溶液，维持溶液pH值，搅拌反应3.5～4.0小时，即可得浅黄色粒状固体，过滤(滤液收集作该步下次反应的溶剂)，浅黄色固体物重新放回反应器中。第二步反应向反应器中加入80ml水和4.5g的亚硫酸氢钾固体粉末，搅拌下用1.0mol/L的乙酸调节溶液pH值在1.0～2.0，室温下维持此pH值搅拌反应4.0～5.0小时。然后冰浴冷却反应液，可得到大量类白色固体，过滤，冷水洗涤(滤液收集作该步下次反应的溶剂)，干燥，得酸式产物6.1g。第三步反应将上述产物置于研钵中，加入0.9g氢氧化钠固体粉末，室温下充分研磨30min得白色糊状物，干燥得目标产物6.6g(总收率87.4％，HLB值7.3，CMC值15.7mmol/L)。实施例5第一步反应将4-丁基-1，2-环己二胺5.7g和100ml水加入到反应器中，60～70℃搅拌溶解后，用2本文档来自技高网...
【技术保护点】
氨基磺酸系两性表面活性剂的合成方法，其特征在于以有机胺、醛和无机磺化剂为原料，在极性溶剂中和酸碱催化剂的作用下，先经两步合成出酸式产物，再经第三步成盐反应得最终目标产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：薛永强，汤芝平，赵红，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]
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