本发明专利技术公开了一种一步合成混相和暴露高活性面二氧化钛的方法，步骤为：(1)称取一定量三氯化钛溶液加入到蒸馏水中，搅拌；(2)称取一定量抗坏血酸固体加入到溶液中，搅拌直至全部溶解；(3)将溶液转移至100mL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，在180℃下反应10h；(4)待反应体系自然冷却至室温后，离心并用蒸馏水水洗，重复数次，然后将所得沉淀置于真空干燥箱中100℃下干燥10h，即得产品。本发明专利技术方法简单，合成过程耗时短且对环境友好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于无机功能材料
技术介绍
由于纳米二氧化钛(TiO2)的特殊性质及在环境和能源领域中的潜在应用，使得它被广泛研究。目前，纳米二氧化钛在光催化、光伏电池、染料敏化太阳能电池和锂离子电池等领域发挥着重要作用。二氧化钛的性能取决于晶体结构、形貌、比表面积和尺寸等因素。二氧化钛具有三种最常见的晶相:锐钛矿(A)、金红石(R)和板钛矿(B)。这三种晶体结构均由扭曲的TiO6八面体组成，差别仅在于其连接方式。研究结果表明，与纯相二氧化钛相比，混相二氧化钛拥有更高的电子-空穴分离能力，从而具有更高的光催化活性。此外，锐钛矿的光催化活性还与其暴露的活性面有密切关系。自从发现利用氢氟酸可制备出高暴露{001}面的二氧化钛后，晶面依赖的光催化活性问题引起了科研工作者的广泛关注。然而，基于氢氟酸合成二氧化钛的方法很难大规模应用，因为其具有很大的毒性。因此，寻求简单、绿色的合成暴露高能面二氧化钛的方法仍然是一个挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种简单、绿色的。本专利技术的技术方案概述如下:`，包括如下步骤:(I)按比例称取2.41-3.86g三氯化钛溶液(质量分数为20%，内含3%盐酸)，加入到48-76mL蒸馏水中，搅拌，得到澄清溶液；(2)向步骤(I)中加入0-0.44g抗坏血酸，在常温常压下，持续搅拌lOmin，得到澄清溶液；(3)将步骤(2)获得的澄清溶液转移至IOOmL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，在180°C下反应IOh ；(4)待步骤(3)所得悬浮液冷却至室温后，在一定转速下离心lOmin，然后用蒸馏水水洗，重复数次，将所得固体置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得产品。优选的是:所述步骤⑴为:按比例称取3.86g三氯化钛溶液(质量分数为20%，内含3%盐酸)，加入到76mL蒸馏水中，浓度为0.051g L—1，搅拌，得到澄清溶液。所述步骤⑵为:向步骤⑴中加入0.044g抗坏血酸，抗坏血酸与三氯化钛摩尔比为0.05，在常温常压下，持续搅拌lOmin，得到澄清溶液。所述步骤(3)为:将步骤(2)获得的澄清溶液转移至IOOmL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，以5°C /min的速率从室温升至180°C，并在该温度下保持10h。所述步骤⑷为:待步骤⑶所得悬浮液冷却至室温后，在4200r/min的转速下离心lOmin，然后用蒸馏水水洗，重复三次，将所得固体置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得产品。本专利技术的优点:本专利技术所使用的原料绿色、方法简单、合成过程耗时短。通过调节抗坏血酸与三氯化钛摩尔比可以一步合成同时具有混相和高活性面的二氧化钛，所获得的纳米粒子形貌比较规则。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。下面的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本专利技术，但不对本专利技术作任何限制。实施例1，包括如下步骤:(I)称取2.41g三氯化钛溶液(质量分数为20%，内含3%盐酸)，加入到48mL蒸馏水中，搅拌，得到澄清溶液； (2)将步骤(I)所得的澄清溶液转移至IOOmL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，以50C /min的速率从室温升至180°C，并在该温度下保持IOh ；(3)待步骤(2)所得悬浮液冷却至室温后，在4200r/min的转速下离心lOmin，然后用蒸馏水水洗，重复三次，将所得固体置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得产品P1。实施例2，包括如下步骤:(I)称取3.86g三氯化钛溶液(质量分数为20%，内含3%盐酸)，加入到76mL蒸馏水中，搅拌，得到澄清溶液；(2)向步骤(I)中加入0.044g抗坏血酸，抗坏血酸与三氯化钛摩尔比为0.05，在常温常压下，持续搅拌lOmin，得到澄清溶液；(3)将步骤(2)获得的澄清溶液转移至IOOmL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，以50C /min的速率从室温升至180°C，并在该温度下保持IOh ；(4)待步骤(3)所得悬浮液冷却至室温后，在4200r/min的转速下离心lOmin，然后用蒸馏水水洗，重复三次，将所得固体置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得产品P2。实施例3，包括如下步骤:(I)称取3.86g三氯化钛溶液(质量分数为20%，内含3%盐酸)，加入到76mL蒸馏水中，搅拌，得到澄清溶液；(2)向步骤(I)中加入0.1lg抗坏血酸，抗坏血酸与三氯化钛摩尔比为0.125，在常温常压下，持续搅拌lOmin，得到澄清溶液；(3)将步骤⑵获得的澄清溶液转移至IOOmL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，以50C /min的速率从室温升至180°C，并在该温度下保持IOh ；(4)待步骤(3)所得悬浮液冷却至室温后，在4200r/min的转速下离心lOmin，然后用蒸馏水水洗，重复三次，将所得固体置于真空干燥箱中100°c下干燥10h，即得产品P3。实施例4—步合成混相和暴露高活性面二氧化钛的方法，包括如下步骤:(I)称取3.86g三氯化钛溶液(质量分数为20%，内含3%盐酸)，加入到76mL蒸馏水中，搅拌，得到澄清溶液；(2)向步骤(I)中加入0.22g抗坏血酸，抗坏血酸与三氯化钛摩尔比为0.25，在常温常压下，持续搅拌lOmin，得到澄清溶液；(3)将步骤(2)获得的澄清溶液转移至IOOmL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，以50C /min的速率从室温升至180°C，并在该温度下保持IOh ；(4)待步骤(3)所得悬浮液冷却至室温后，在4200r/min的转速下离心lOmin，然后用蒸馏水水洗，重复三次，将所得固体置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得产品P4。实施例5，包括如下步骤:(I)称取3.86g三氯化钛溶液(质量分数为20%，内含3%盐酸)，加入到76mL蒸馏水中，搅拌，得到澄清溶液；(2)向步骤(I)中加入0.44g抗坏血酸，抗坏血酸与三氯化钛摩尔比为0.5，在常温常压下，持续搅拌lOmin，得到澄清溶液；(3)将步骤(2)获得的澄清溶液转移至IOOmL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，以50C /min的速率从室温升 至180°C，并在该温度下保持IOh ；(4)待步骤(3)所得悬浮液冷却至室温后，在4200r/min的转速下离心lOmin，然后用蒸馏水水洗，重复三次，将所得固体置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得产品P5。本专利技术涉及一种一步合成混相和暴露高活性面二氧化钛的技术方法。没有添加抗坏血酸的体系生成棒状或颗粒状的混相二氧化钛，随着抗坏血酸含量的增加，锐钛矿的比例迅速增加。当抗坏血酸与三氯化钛的摩尔比为0.05时，生成截头四方双锥形貌的二氧化钛颗粒最多[此结构具有较多的1001}活性面]，{001}活性面的比表面积可占到总比表面的18.4%;当抗坏血酸与三氯化钛的摩尔比为0.125时，{001}活性面的比表面积可占到总比表面的8.8% ;而当抗坏血酸与三氯化钛摩尔比为0.5时，最终生成的二氧化钛颗粒为蠕虫状，此时没有1001}活性面。本专利技术方法只需加入抗坏血酸就可实现合成暴露高活性面二氧化钛，操作简单安全、无毒无害、易控制，这大大降低了暴露高活性面二氧化钛的生产成本，是一种经济实用的绿色环保技术。附图说明图1.TiO2 样品的 XRD 表征图本文档来自技高网...
【技术保护点】
一步合成混相和暴露高活性面二氧化钛的方法，其特征是包括如下步骤：(1)按比例称取2.41?3.86g三氯化钛溶液，加入到48?76mL蒸馏水中，搅拌，得到澄清溶液；(2)向步骤(1)中加入0?0.44g抗坏血酸，在常温常压下，持续搅拌10min，得到澄清溶液；(3)将步骤(2)获得的澄清溶液转移至100mL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，在180℃下反应10h；(4)待步骤(3)所得悬浮液冷却至室温后，在一定转速下离心10min，然后用蒸馏水水洗，重复数次，将所得固体置于真空干燥箱中100℃下干燥10h，即得产品。
【技术特征摘要】
1.步合成混相和暴露高活性面二氧化钛的方法，其特征是包括如下步骤: (1)按比例称取2.41-3.86g三氯化钛溶液，加入到48-76mL蒸馏水中，搅拌，得到澄清溶液； (2)向步骤(I)中加入0-0.44g抗坏血酸，在常温常压下，持续搅拌lOmin，得到澄清溶液； (3)将步骤(2)获得的澄清溶液转移至IOOmL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，在180°C下反应IOh ； (4)待步骤(3)所得悬浮液冷却至室温后，在一定转速下离心lOmin，然后用蒸馏水水洗，重复数次，将所得固体置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(I)中所述:三氯化钛溶液质量分数为20%，内含3%盐酸。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(I)中所述:按比例称取3.86g三氯化钛溶液，加入到76mL蒸馏水中，搅拌，得到澄清溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中所述:不加入抗坏血酸，在常温常压下，持续搅拌lOmin，得到 澄清溶液，最终产品为棒状或颗粒状的混相二氧化钛。5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中所述:向步骤⑴中加入0.044g抗坏血酸，抗坏血酸与三氯化钛摩尔比为0.05，在常温常压下，持...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩煦，任海涛，王为民，李约翰，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：
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