一种合成氟碳醇磺酸盐型表面活性剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成氟碳醇磺酸盐型表面活性剂的方法，包括以下步骤：1）将氟碳醇、马来酸酐、催化剂投入到反应釜中，通入N2作保护气，升温到70～100℃，反应3～7h,待酯化率保持不变后停止反应，得到马来酸酐单酯；2）将亚硫酸钠加入上述步骤1）所述的马来酸酐单酯中进行磺化，保持釜温在60～100℃反应一段时间后取样测磺化率，待磺化率保持恒定后停止反应，降温卸料。本发明专利技术用氟碳醇合成磺酸盐表面活性剂，具有高表面活性、高热稳定性、高化学稳定性、憎水性、憎油性的独特性能，其价格较低廉，具有良好的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：1）将氟碳醇、马来酸酐、催化剂投入到反应釜中，通入N2作保护气，升温到70～100℃，反应3～7h,待酯化率保持不变后停止反应，得到马来酸酐单酯；2）将亚硫酸钠加入上述步骤1）所述的马来酸酐单酯中进行磺化，保持釜温在60～100℃反应一段时间后取样测磺化率，待磺化率保持恒定后停止反应，降温卸料。本专利技术用氟碳醇合成磺酸盐表面活性剂，具有高表面活性、高热稳定性、高化学稳定性、憎水性、憎油性的独特性能，其价格较低廉，具有良好的经济效益。【专利说明】
本专利技术涉及一种磺化盐表面活性剂的制备方法，尤其是。
技术介绍
氟碳表面活性剂是一种新型的表面活性剂，是迄今表面活性最高的一种表面活性剂，被广泛应用于化工、机械、电子、石油、纺织、造纸、照相、油墨、家庭用品及其它领域。氟碳表面活性剂不仅具有一般碳氢表面活性剂的性能，还具有“三高两憎”的独特性能，即高表面活性、高耐热稳定性及高化学稳定性，它的含氟烃基既憎水又憎油，此外还具有优良的复配性能。由于氟碳表面活性剂合成工艺复杂、价格昂贵，在一定程度上限制了它的发展。
技术实现思路
本专利技术用调聚法生产合成氟碳醇磺酸盐表面活性剂，在解决副产物利用问题的同时得到较廉价的高性能氟碳表面活性剂，应用于复合材料杆塔中，具有耐候耐污性，有良好的经济效益和使用价值，具体步骤如下:I)将氟碳醇、马来酸酐、催化剂投入到反应釜中，通入N2作保护气，升温到70~100°C，反应3~7h，待酯化率保持不变后停止反应，得到马来酸酐单酯；2)将亚硫酸钠加入上述步骤I)所述的马来酸酐单酯中进行磺化，保持釜温在60~100°C反应一段时间后取样测磺化率，待磺化率保持恒定后停止反应，降温卸料。进一步地，所述的氟碳醇与马来酸酐的质量比为(20~60):(20~60)。进一步地，所述的马来酸酐与亚硫酸钠的质量比为(40~60): (40~60)。进一步地，所述的氟碳醇的轻值范围为50~400mg KOH/g。进一步地，所述的催化剂为对甲苯磺酸，且占所有原料总质量的0.05~0.3%。进一步地，所述的亚硫酸钠为质量分数为40~60%的亚硫酸钠水溶液。采用了上述方案，得到一种氟碳醇磺酸盐型表面活性剂。本专利技术用氟碳醇合成磺酸盐表面活性剂，具有高表面活性、高热稳定性、高化学稳定性、憎水性、憎油性的独特性能，其价格较低廉，具有良好的经济效益。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1:I):通入N2作保护气并保持不中断，将20kg氟碳醇(羟值242K0H/g)、7.68kg马来酸酐、27.7g对甲苯磺酸一次性投入到反应釜，加热升温到85°C，保持一段时间后，取样测酯化率，待酯化率不变得到马来酸酐单酯；`2):向以上得到的马来酸酐单酯中加入19.97kg50%亚硫酸钠水溶液，升温到80°C，保持一段时间后，取样测磺化率，待磺化率保持稳定后停止反应，得到最终的氟碳醇磺酸盐型表面活性剂。实施例2:I):通入N2作保护气并保持不中断，将20kg氟碳醇(羟值169K0H/g)、5.62kg马来酸酐、51.2g对甲苯磺酸一次性投入到反应釜，加热升温到85°C，保持一段时间后，取样测酯化率，待酯化率不变得到马来酸酐单酯；2):向以上得到的马来酸酐单酯中加入14.44kg50%亚硫酸钠水溶液，升温到80°C，保持一段时间后，取样测磺化率，待磺化率保持稳定后停止反应，得到最终的氟碳醇磺酸盐型表面活性剂。实施例3:I):通入凡作保护气并保持不中断，将20kg氟碳醇(羟值56K0H/g)、2.15kg马来酸酐、4.43g对甲苯磺酸一次性投入到反应釜，加热升温到85°C，保持一段时间后，取样测酯化率，待酯化率不变得到马来酸酐单酯；2):向以上得到的马来酸酐单酯中加入4.6kg60%亚硫酸钠水溶液，升温到80°C，保持一段时间后，取样测磺化率，待磺化率保持稳定后停止反应，得到最终的氟碳醇磺酸盐型表面活性剂。实施例4: I):通入N2作保护气并保持不中断，将20kg氟碳醇(羟值334K0H/g)、12.84kg马来酸酐、32.Sg对甲苯磺酸一次性投入到反应釜，加热升温到85°C，保持一段时间后，取样测酯化率，待酯化率不变得到马来酸酐单酯；2 ):向以上得到的马来酸酐单酯中加入34.64kg50%亚硫酸钠水溶液，升温到80°C，保持一段时间后，取样测磺化率，待磺化率保持稳定后停止反应，得到最终的氟碳醇磺酸盐型表面活性剂。【权利要求】1.，其特征在于，包括以下步骤: 1)将氟碳醇、马来酸酐、催化剂投入到反应釜中，通入N2作保护气，升温到70~100°C，反应3~7h，待酯化率保持不变后停止反应，得到马来酸酐单酯； 2)将亚硫酸钠加入上述步骤I)所述的马来酸酐单酯中进行磺化，保持釜温在60~100°C反应一段时间后取样测磺化率，待磺化率保持恒定后停止反应，降温卸料。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的氟碳醇与马来酸酐的质量比为(20~60):(20~60)。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的马来酸酐与亚硫酸钠的质量比为(40~60): (40~60)。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的氟碳醇的轻值范围为50~400mg KOH/go5.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的催化剂为对甲苯磺酸，且占所有原料总质量的0.05~0.3%。6.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的亚硫酸钠为质量分数为40~60%的亚`硫酸钠水溶液。【文档编号】C07C303/32GK103724236SQ201310655650【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月6日 优先权日:2013年12月6日 【专利技术者】杨水清, 罗伟, 蒋文俊, 陈玉龙, 王荣华 申请人:江苏盈天化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成氟碳醇磺酸盐型表面活性剂的方法,其特征在于，包括以下步骤：1）将氟碳醇、马来酸酐、催化剂投入到反应釜中，通入N2作保护气，升温到70～100℃，反应3～7h,待酯化率保持不变后停止反应，得到马来酸酐单酯；2）将亚硫酸钠加入上述步骤1）所述的马来酸酐单酯中进行磺化，保持釜温在60～100℃反应一段时间后取样测磺化率，待磺化率保持恒定后停止反应，降温卸料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨水清，罗伟，蒋文俊，陈玉龙，王荣华，
申请(专利权)人：江苏盈天化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32