活性橙及其合成方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，具体公开了一种活性橙，其化学结构式为：其中，n等于2或3；‑R为或本发明专利技术还公开了上述活性橙的合成方法，本发明专利技术公开的活性橙的色泽佳、溶解度高，且与现有技术的活性橙相比，其配置的溶液长时间接触空气后，溶液与空气接触的接触面未见固体结晶物，因此具有良好的保湿性，使用稳定性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，具体涉及一种活性橙及其合成方法。
技术介绍
活性橙是一种有机染料，目前市场上活性橙的型号繁多，如活性橙5、12、13、99等，其中，活性橙13是常用的喷墨染料，其具有色光鲜艳、溶解度较好等优点，但是在实际应用时发现，该型号的活性橙保湿性一般，与空气接触面容易干燥成粉末，从而导致喷墨时设备的喷头容易发生堵塞现象。因此，在保证染料溶解度和色彩的基础上，如何提高产品的保湿性，这对喷墨设备的正常使用来说非常重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种色泽佳、溶解度好活性橙及其合成方法，采用该活性橙配制的喷墨稳定性强、且保湿性好。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种活性橙，其化学结构式如下：其中，n等于2或3；-R为一种如上所述活性橙的合成方法，其步骤如下：a)N-甲基J酸溶解：向搅拌容器I中加N-甲基J酸、水和浓度为25-35wt％的NaOH溶液，混合溶解，得N-甲基J酸溶解液备用；b)一缩：向搅拌容器Ⅱ中加三聚氯氰和冰水，混合20-40min，加N-甲基J酸溶解液，调节pH为6-7，反应3-4h至N-甲基J酸完全消失，即到反应终点；c)重氮化：向搅拌容器Ⅲ中加磺化吐氏酸或K酸，然后再加浓度为25-35wt％的盐酸、冰水，反应25-35min，加亚硝酸钠，在10-15℃条件下反应1-2h，氨基消失，加氨基磺酸，得重氮盐备用；d)偶合：将搅拌容器Ⅱ中的反应物加到搅拌容器Ⅲ中，调节pH为7-8，搅拌反应2-4h至其中的重氮盐完全消失，继续反应1h，得一缩偶氮物；e)二缩：向搅拌容器Ⅲ中加二甘醇胺或乙醇胺或吗啉，加纯碱，升温至35-40℃，保温反应2-4h至其中的一缩偶氮物完全消失，加盐析剂盐析，过滤，将滤饼溶解于去离子水中，过膜，浓缩，干燥，即得；步骤a-e中各原料的质量份见表1：表1经检测，现有技术的活性橙13的溶解度为250g/l，其配置的水溶液与空气接触面，1-2天后接触面有明显结晶；而与之相比，本专利技术公开的活性橙的溶解度大于400g/l，其配置的水溶液置于空气环境中一周，其与空气接触的接触面也未出现固体结晶物，因此具有良好的保湿性，使用稳定性好。具体的，步骤a中NaOH溶液的浓度为30wt％；步骤c中盐酸的浓度为30wt％。优选的，步骤a-e中各原料的质量份见表2：表2另外，步骤e中的盐析剂为氯化钾或氯化钠；所述步骤b是采用HPLC检测判断N-甲基J酸是否完全消失，若是，则到反应终点；步骤b是采用HPLC检测判断N-甲基J酸是否完全消失，若是，则到反应终点；所述步骤e是采用TLC分析检测判断一缩偶氮物是否消失，若是，则到反应终点；所述步骤d是采用H酸指示剂检测判断重氮盐是否完全消失，若是，则到反应终点。因采用以上方法检测待测样品中是否存在N-甲基J酸或重氮盐属于化学领域公知的方法，故申请人在此处不再做过多说明。另外，TLC分析可将反应物和产物分开，只要观察不到反应物就说明反应到终点了，具体来说，就是步骤e中的一缩偶氮物为反应物，通过步骤e的反应直至其消失说明到达反应终点。进一步的，搅拌反应器I、Ⅱ、Ⅲ中搅拌桨的搅拌速度为60-80rpm，通过搅拌主要是为了保证原料溶解以及相关反应的完全。具体的，所述步骤e是将盐析过滤后的滤饼，用去离子水溶解，然后通过孔径为50-100μm的陶瓷膜进行微滤，将微滤透过液通过孔径为20-40μm的超滤膜进行超滤，接着用孔径小于2μm的纳滤膜将超滤浓缩液浓缩至固含量为25％，再干燥成粉末即可，当然超滤浓缩液浓缩后也可以直接配置成活性橙墨水。具体实施方式以下通过实施例1-6对本专利技术公开的技术方案作进一步的说明：实施例1：a)N-甲基J酸溶解：向带有搅拌的500ml烧杯中加25.3gN-甲基J酸、220ml水和8.3g浓度为35wt％的NaOH溶液，混合溶解，得N-甲基J酸溶解液备用；b)一缩：向带有搅拌的1000ml烧杯中加18.5g三聚氯氰和80g冰水，混合30min，加N-甲基J酸溶解液，调节pH为6-7，反应4h至N-甲基J酸完全消失；c)重氮化：向带有搅拌的1000ml烧杯中加30.3g磺化吐氏酸，然后再加15ml浓度为30wt％的盐酸、85ml冰水，反应30min，加6.9g亚硝酸钠，在10-15℃条件下反应60min，加0.2g氨基磺酸，得重氮盐备用；d)偶合：将步骤b的烧杯中的反应物加到步骤c的烧杯中，调节pH为7-8，搅拌反应至其中的重氮盐完全消失，继续反应60min，，得一缩偶氮物；e)二缩：向步骤d的烧杯中加10.5g二甘醇胺、5g纯碱，升温至40℃，保温反应2h至其中的一缩偶氮物完全消失，加200g氯化钾盐析，过滤，将滤饼溶解于去离子水中，然后依次进行微滤、超滤和纳滤处理，最后固含量为25％的纳滤浓缩液干燥，即得活性橙粉末，或者将纳滤浓缩液直接配置成活性橙墨水。该实施例制备得到的活性橙的结构式I为：实施例2：将实施例1中的10.5g二甘醇胺替换成6.2g乙醇胺，其它条件不变，该实施例制备得到的活性橙的结构式II为：实施例3：将实施例1中的10.5g二甘醇胺替换成8.7g吗啉，其它条件不变，该实施例制备得到的活性橙的结构式Ⅲ为：实施例4：a)N-甲基J酸溶解：向带有搅拌的500ml烧杯中加26gN-甲基J酸、250ml水和9g浓度为30wt％的NaOH溶液，混合溶解，得N-甲基J酸溶解液备用；b)一缩：向带有搅拌的1000ml烧杯中加19g三聚氯氰和85g冰水，混合40min，加N-甲基J酸溶解液，调节pH为6-7，反应4h至N-甲基J酸完全消失；c)重氮化：向带有搅拌的1000ml烧杯中加37g的K酸，然后再加15ml浓度为30wt％的盐酸、90ml冰水，反应25min，加6g亚硝酸钠，在10-15℃条件下反应2h，加0.1g氨基磺酸，得重氮盐备用；d)偶合：将步骤b的烧杯中的反应物加到步骤c的烧杯中，调节pH为7-8，搅拌反应4h至其中的重氮盐完全消失，继续反应50min；e)二缩：向步骤d的烧杯中加11g二甘醇胺、6g纯碱，升温至35℃，保温反应2h至其中的一缩偶氮物完全消失，加200g氯化钾盐析，过滤，将滤饼溶解于去离子水中，然后依次进行微滤、超滤和纳滤处理，最后固含量为25％的纳滤浓缩液干燥，即得活性橙粉末，或者将纳滤浓缩液直接配置成活性橙墨水。该实施例制备得到的活性橙的结构式I为：实施例5：将实施例4中的10.5g二甘醇胺替换成6.2g乙醇胺，其它条件不变，该实施例制备得到的活性橙的结构式Ⅴ为：实施例6：将实施例4中的10.5g二甘醇胺替换成8.7g吗啉，其它条件不变，该实施例制备得到的活性橙的结构式Ⅵ为：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种活性橙，其化学结构式如下：其中，n等于2或3；‑R为

【技术特征摘要】
1.一种活性橙，其化学结构式如下：其中，n等于2或3；-R为2.一种如权利要求1所述活性橙的合成方法，其步骤如下：a)N-甲基J酸溶解：向搅拌容器I中加N-甲基J酸、水和浓度为25-35wt％的NaOH溶液，混合溶解，得N-甲基J酸溶解液备用；b)一缩：向搅拌容器Ⅱ中加三聚氯氰和冰水，打浆20-40min，加N-甲基J酸溶解液，调节pH为6-7，反应3-4h至N-甲基J酸完全消失，即到反应终点；c)重氮化：向搅拌容器Ⅲ中加磺化吐氏酸或K酸，然后再加浓度为25-35wt％的盐酸、冰水，反应25-35min，加亚硝酸钠，在10-15℃条件下反应1-2h，反应到终点，加氨基磺酸，得重氮盐备用；d)偶合：将搅拌容器Ⅱ中的反应物加到搅拌容器Ⅲ中，调节pH为7-8，搅拌反应3-4h至其中的重氮盐完全消失，继续反应1h，得一缩偶氮物；e)二缩：向搅拌容器Ⅲ中加二甘醇胺或乙醇胺或吗啉，加纯碱，升温至35-40℃，保温反应2-4h至其中的一缩偶氮物完全消失，加盐析剂盐析，过滤，将滤饼溶解于去离子水中，过膜，浓缩，干燥，即得；步骤a-e中各原料的质量份见表1：表13.根据权利要求2所述的活性橙的合成方法，其特征在于：步骤a中NaOH溶液的浓度为30wt...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛法明，潘水木，李兴均，
申请(专利权)人：黄山普米特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34