一种活性橙染料的制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种橙色活性染料组合物的制备方法及应用，属于染料制备技术领域，包括以下步骤：将对位酯类化合物、水和碎冰打浆，加入盐酸溶液和亚硝酸钠，0

【技术实现步骤摘要】
一种活性橙染料的制备方法与应用


[0001]本专利技术属于染料制备
，具体地，涉及一种活性橙染料的制备方法与应用。

技术介绍

[0002]活性染料因其颜色鲜艳、色谱齐全，且可通过共价键连接到纤维上使染色后的纤维具有优异的耐水洗和耐摩擦牢度，因此，活性染料深受市场欢迎，是合成染料中最重要的一类染料。
[0003]中国专利CN105860580A公开了一种橙色活性染料组合物的制备方法，包括如下步骤：(1)向三聚氯氰中加入适量的冰水混合物和一定量的分散剂MF进行充分冰磨打浆；(2)向打浆好的三聚氯氰中均匀的滴加溶解好的间氨基苯磺酸溶解液进行一次缩合反应得到所需的一缩液；(3)向一缩液中投入工艺量的精制J酸进行二缩反应,反应充分得到二缩液；(4)苯胺
‑
2，5
‑
二磺酸打浆液加盐酸亚硝酸钠进行重氮化反应；(5)把做好的重氛加入到降温好的二次缩合液中进行碱性偶合反应得到液体的橙色活性染料，而后经过后处理喷干得到粉状橙色活性染料。该方法制备的橙色活性染料耐日晒牢度差，受光氧化发生光致褪色，中国专利CN109577038A公开了一种高日晒牢固酸性染料及其制备方法，该专利通过在酸性染料中添加现有的紫外线吸收剂来达到耐日晒目的，但是现有的紫外线吸收剂水溶性差，难以分散均匀，造成染色不均，因此，提供一种耐日晒且染色均匀的橙色活性染料是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术提供橙色活性染料的制备方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种活性橙组分,具有式I所示结构：
[0007][0008]式I中R1，R2，R3为相互独立的基团，R1和R3可选为
‑
H，
‑
CH3，
‑
OCH3，
‑
SO3H；R2为
‑
SO2CH2CH2OSO3H或
‑
CH2＝CH2；R4可选为
[0009]一种橙色活性染料组合物的制备方法，包括以下步骤：
[0010]第一步、对位酯重氮化：将对位酯类化合物、水和碎冰打浆60min，再加入质量分数30％盐酸溶液和亚硝酸钠，温度0
‑
5℃，重氮化反应2
‑
4h，得到重氮盐水溶液；对位酯类化合物、水、碎冰、盐酸溶液和亚硝酸钠的用量比为28.1
‑
36g：250g：40
‑
50mL：6
‑
15mL：6.9g；
[0011]第二步、缩合液制备：将N
‑
乙基
‑
N
‑
苄基苯胺
‑
3'
‑
磺酸加入水中，加入质量分数
30％的氢氧化钠溶液，搅拌20
‑
30min，得到缩合液；N
‑
乙基
‑
N
‑
苄基苯胺
‑
3'
‑
磺酸、水和氢氧化钠溶液的用量比为29.1g：200mL：13g；
[0012]第三步、将缩合液加入重氮盐水溶液中，控制反应温度0
‑
10℃，加入小苏打调节pH值为5
‑
6，搅拌反应3h，喷干，得到活性橙组分，缩合液和重氮盐水溶液的体积比为2：3；
[0013]第四步、将活性橙组分、助剂和水按照质量比1：1.5：8
‑
10混合均匀后，喷雾干燥，得到橙色活性染料组合物。
[0014]进一步地，对位酯类化合物为对位酯、磺化对位酯和克利西丁对位酯中的一种。
[0015]进一步地，助剂由以下步骤制成：
[0016]步骤A1、将腰果酚聚氧乙烯醚、间氯过氧苯甲酸加入二氯甲烷中，冰浴下搅拌反应3h，反应结束后，过滤，滤液用质量分数10％碳酸钠溶液和去离子水分别洗涤3次，有机相旋蒸去除二氯甲烷，得到环氧基腰果酚聚氧乙烯醚；
[0017]其中，腰果酚聚氧乙烯醚的结构式如下：
[0018]所述腰果酚聚氧乙烯醚选自环氧乙烷加成数n为8
‑
16中的腰果酚聚氧乙烯醚中的一种或几种按照任意比例混合，腰果酚聚氧乙烯醚、间氯过氧苯甲酸和二氯甲烷的用量比为15g：0.03mol：150
‑
200mL，在间氯过氧苯甲酸的作用下，使腰果酚聚氧乙烯醚的不饱和双键环氧化，得到环氧基腰果酚聚氧乙烯醚；
[0019]步骤A2、将环氧基腰果酚聚氧乙烯醚和氢氧化锂加入三口烧瓶中，氮气保护下，升温至95
‑
100℃，加入氨基二苯甲酮化合物，保温搅拌反应6
‑
8h，反应结束后，过滤，收集滤液，即为耐光腰果酚聚氧乙烯醚；
[0020]其中，环氧基腰果酚聚氧乙烯醚、氢氧化锂和氨基二苯甲酮化合物的质量比为6.4
‑
7.1：0.4：1.6
‑
2.7，在碱性催化剂的作用下，使环氧基腰果酚聚氧乙烯醚的环氧基与氨基二苯甲酮化合物的氨基发生开环反应，得到耐光腰果酚聚氧乙烯醚；
[0021]步骤A3、将耐光腰果酚聚氧乙烯醚和尿素加入四口烧瓶中，搅拌后升温至120℃，分三次添加等量氨基磺酸，每次间隔30min，添加结束后搅拌反应3
‑
4h，反应结束后，降温至70℃，加入无水乙醇使反应产物溶解，抽滤，向滤液中加入质量分数30％氢氧化钠溶液调整pH值为7
‑
8，再次抽滤，滤液旋蒸去除无水醇，最后置于70℃烘箱中干燥12h，得到助剂；
[0022]其中，耐光腰果酚聚氧乙烯醚、尿素和氨基磺酸的用量比为8.5
‑
9.1g：0.15
‑
0.2g：0.01mol；以耐光腰果酚聚氧乙烯醚和氨基磺酸为原料合成助剂，助剂为耐光腰果酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐，具有阴离子表面活性剂特性，并且还含有二苯甲酮紫外吸收基团，具有耐光性。
[0023]进一步地，氨基二苯甲酮化合物由以下步骤制成：
[0024]步骤B1、向三口烧瓶中加入浓硫酸，然后缓慢加入紫外线吸收剂UV
‑
9，保持温度0
‑
10℃，滴加浓硝酸，滴加结束后保持体系温度反应4h，加入冰水析出固体，抽滤并烘干，得到中间体；
[0025]其中，浓硫酸、紫外线吸收剂UV
‑
9和浓硝酸的用量比为15.1
‑
15.5mL：0.01mol：
1mL，浓硫酸质量分数为95％，浓硝酸质量分数为69％，使紫外线吸收剂UV
‑
9发生硝化反应得到中间体；
[0026]步骤B2、将中间体和氢氧化钠加入质量分数50％的乙醇溶液中，室温搅拌均匀后，升温至70℃，在10min内分批次加入二氧化硫脲，保温反应2h，反应结束后，冷却至室温，滴加浓度5mol/L的盐酸溶液调节pH值为中性，静置0.5h后抽滤，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种橙色活性染料组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、对位酯重氮化：将对位酯类化合物、水和碎冰打浆，加入盐酸溶液和亚硝酸钠，温度0
‑
5℃，重氮化反应2
‑
4h，得到重氮盐水溶液；第二步、缩合液制备：将N
‑
乙基
‑
N
‑
苄基苯胺
‑
3'
‑
磺酸加入水中，加入质量分数30％的氢氧化钠溶液，搅拌20
‑
30min，得到缩合液；第三步、将缩合液加入重氮盐水溶液中，控制反应温度0
‑
10℃，加入小苏打调节pH值为5
‑
6，搅拌反应3h，喷干，得到活性橙组分；第四步、将耐光腰果酚聚氧乙烯醚和尿素混合，搅拌后升温至120℃，分三次添加等量氨基磺酸，添加结束后搅拌反应3
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4h，降温至70℃，加入无水乙醇使反应产物溶解，抽滤，滤液调整pH值为7
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8，再次抽滤，滤液旋蒸去除无水醇，最后置于70℃烘箱中干燥12h，得到助剂；第五步、将活性橙组分、助剂和水按照质量比1：1.5：8
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10混合均匀后，喷雾干燥，得到橙色活性染料组合物。2.根据权利要求1所述的一种橙色活性染料组合物的制备方法，其特征在于，第一步中对位酯类化合物、水、碎冰、盐酸溶液和亚硝酸钠的用量比为28.1
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36g：250g：40
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50mL：6
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15mL：6...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪崇建，王峥，曹靓青，凌嘉玉，吴敏，
申请(专利权)人：黄山普米特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：