一种反应性灰染料制造技术

本发明专利技术涉及一种反应性灰染料，属于活性染料技术领域，包括如下重量份原料：0.04

【技术实现步骤摘要】
一种反应性灰染料


[0001]本专利技术属于活性染料
，具体地，涉及一种反应性灰染料。

技术介绍

[0002]天然或合成聚酰胺纤维、羊毛等可以通过与反应性染料和金属络合染料进行染色。采用反应性染料在相关织物上的染色的质量和染色一次成功率的需求亟待提高。因此，需要新的反应性染料混合物，其具有改善性能，特别是染料在染色上应该具有高的重现性、高的竭染率、良好的匀染性和高的固色率，以及未固色的染料的易清洗性。已知的灰色品种在全部的性能方面并不能满足这些要求。
[0003]其中专利号US482852,CN108559306，和CN105585874的专利文件公开了制备反应性灰色，在染色过程中，染料的竭染率和固色率较低，污水中的染料残留量大，所以不适用于织物的染色，而只适用于织物的印花。专利号为US3484432的专利文件公开的一种黑色，适用于染色，但是由于生产中间体较为困难，市面上没有这种中间体销售。

技术实现思路

[0004]为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术提供一种反应性灰染料。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种反应性灰染料，包括如下重量份原料：0.04
‑
0.06份染色组分、7份固色组分、100份水和5份元明粉；
[0007]所述染色组分的结构通式如下：
[0008][0009]进一步地，D的结构式为
[0010]R1为H或SO3Na；
[0011]R2为
‑
SO2CH2CH2OSO2OH；
[0012]X为卤素Cl；
[0013]n为数字2；
[0014]Me为元素Cr或Co。
[0015]进一步地，染色组分的结构如下所示：
[0016][0017][0018]步骤S1、制备染色组分：
[0019]步骤S11、一次缩合：将9.7g三聚氯氰和100mL冰水混合物打浆30min，将55
‑
58g反应中间体用去离子水溶解后加入，然后加入碳酸氢钠调节pH值为5
‑
6，反应6h，维持温度在0
‑
5℃的范围，得一缩物；
[0020]步骤S12、二次缩合：将21g二氨基苯磺酸钠水溶液加入一缩物中，用碳酸钠调节pH值为6
‑
7，在温度为20
‑
25℃条件下反应8h，得到二缩物；
[0021]步骤S13、对位酯一缩：将28.1
‑
36g对位酯和150mL冰水混合物混合，然后加入6g碳酸氢钠搅拌溶解，得到对位酯溶液；将9.7g三聚氯氰和100mL冰水混合物打浆30min，然后滴加对位酯溶液，控制pH值为2
‑
3，加完后，用碳酸钠调节pH值为5
‑
6，反应8h，得到对位酯一缩物；
[0022]步骤S14、将二缩物和对位酯一缩物混合，升温至35
‑
40℃，用碳酸钠调节pH值为5
‑
6，反应10h，反应结束后，经过干燥，得到染色组分。现有技术中含有两个活泼氯原子的三嗪型活性基的反应性染料，染色所需要的固色温度较低约20
‑
40℃，含有一个活泼氯原子的三嗪型活性基的反应性染料，需要的固色温度较高约90
‑
95℃，本专利技术中的反应性灰染料含有β
‑
硫酸酯乙基砜活性基的染色组分，需要的固色温度一般为60℃。
[0023]反应性染料的分子结构是由染料母体，反应基团及架桥基三部分构成。在染色过程中，染料与纤维表面的羟基发生亲和取代，形成共价键结合，同时部分染色组分发生水解，失去与羟基的键合能力，水解后，不足以满足后续染色加工程序，此外，染色组分与纤维形成的共价键，遇酸碱是不稳定的，故在贮存过程中，遇到酸性气体及水份，会发生断键，尤其在湿热条件下，更易断键，造成染料湿牢度不佳。
[0024]步骤S2、制备固色组分：
[0025]步骤S21、将2,4
‑
二羟基二苯甲酮和环氧氯丙烷混合，加热至88℃，然后加入氢氧化钠水溶液保持温度不变，继续反应2h，反应结束后，将得到的反应液用去离子水洗涤，经过无水硫酸钠干燥，旋蒸除去溶剂，得到抗紫外组分；
[0026]步骤S22、在温度为50℃条件下，将抗紫外组分和水混合，然后滴加到二乙烯三胺水溶液中，然后升温至55℃，保温反应2h，得到混合液，将得到的混合液滴加到环氧氯丙烷中，保持温度为55℃，继续搅拌反应2h，降温至35℃，用氢氧化钠调节pH值为8左右，保持温度不变，反应5h，得到固色组分。
[0027]进一步地，步骤S21中氢氧化钠水溶液的质量分数为50％；2,4
‑
二羟基二苯甲酮、环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液的用量质量比为2.2：4.7：10；步骤S22中抗紫外组分、二乙烯三胺和环氧氯丙烷的用量质量比为2.7：2：5。本专利技术中通过制备的固色组分提高染色组分的稳定性，提高染料的染色效果，固色组分中的环氧基一端与纤维上的羟基反应，另一端与染色组分中的磺酸基反应，对于已形成共价键结合的染色组分，固色组分可以加固这种结合，从而防止在织物使用和贮存过程中的断键现象；对于已经水解的染色组分，固色组分能与之反应，重新建立联系，进而提高固色率。固色组分自身也可以发生交联反应，形成网状大分子，在纤维表面形成保护层，提高染色组分在纤维上的键合稳定性。
[0028]进一步地，步骤S13中对位酯可替换为磺化对位酯。
[0029]进一步地，步骤S11中反应中间体的结构为
[0030]中的一种；参照专利US3484432中例1的方法制得。
[0031]本专利技术的有益效果：
[0032]针对现有技术中反应性染料所存在的缺陷，本专利技术中通过制备的固色组分提高染色组分的稳定性，提高染料的染色效果，提高固色率。提高染色组分在纤维上的键合稳定性。本专利技术中的反应性灰染料含有β
‑
硫酸酯乙基砜活性基的染色组分，需要的固色温度一般为60℃，便于加工。
[0033]本专利技术制得的染色剂中含有的染色组分结构中含有较多的亲水基团，使其具有高溶解度，结构对称，提高了与纤维的反应机会，并且通过加入自制的固色剂，使染色织物具有良好的日晒和耐湿处理牢度。
具体实施方式
[0034]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]实施例1
[0036]制备固色组分：
[0037]步骤S21、将2,4
‑
二羟基二苯甲酮和环氧氯丙烷混合，加热至88℃，然后加入氢氧化钠水溶液保持温度不变，继续反应2h，反应结束后，将得到的反应液用去离子水洗涤，经过无水硫酸钠干燥，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种反应性灰染料，其特征在于，包括如下重量份原料：0.04
‑
0.06份染色组分、7份固色组分、100份水和5份元明粉；所述染色组分的结构通式如下：2.根据权利要求1所述的一种反应性灰染料，其特征在于，D的结构式为R1为H或SO3Na；R2为
‑
SO2CH2CH2OSO2OH；X为卤素Cl。3.根据权利要求1所述的一种反应性灰染料，其特征在于，n为数字2；Me为元素Cr或Co。4.根据权利要求1所述的一种反应性灰染料，其特征在于，染色组分通过如下步骤制备：步骤S11、一次缩合：将三聚氯氰和冰水混合物打浆30min，将反应中间体用去离子水溶解后加入，调节pH值为5
‑
6，反应6h，维持温度在0
‑
5℃的范围，得一缩物；步骤S12、二次缩合：将二氨基苯磺酸钠水溶液加入一缩物中，调节pH值为6
‑
7，在温度为20
‑
25℃条件下反应8h，得到二缩物；步骤S13、对位酯一缩：将对位酯和冰水混合物混合，然后加入碳酸氢钠搅拌溶解，得到对位酯溶液；将三聚氯氰和冰水混合物打浆30min...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪崇建，王峥，曹靓青，凌嘉玉，吴敏，
申请(专利权)人：黄山普米特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：