一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法技术

本发明专利技术属于活性染料领域，具体涉及一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，包括：将对位酯加入至冰水中恒温打浆1

【技术实现步骤摘要】
一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法


[0001]本专利技术属于活性染料领域，具体涉及一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法。

技术介绍

[0002]活性染料具有色泽鲜艳、色谱齐全、匀染性好、湿处理牢度优良、染色方便、成本较低等特点，广受关注。另外，随着近年来许多常用染料如直接、还原、酸性和媒染染料等由于存在环境污染和安全等问题，被禁用或限用，活性染料逐渐成为主要的代用染料，发展迅速。它不仅是纤维素纤维染色所用的最重要的一类染料，而且还不断扩大到蛋白质纤维和合成纤维。活性染料是目前应用最广泛的一类染料，是取代禁用染料及其他纤维素纤维用染料的最佳选择之一。因此，活性染料的开发和应用非常重要。活性染料在处理过程中极易受到pH反应影响，该影响最终涉及到产品的稳定性。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，解决了碱偶合过程中pH稳定困难的问题，利用微孔包覆结构形成碳酸钠的缓释效果，能够保证碱偶合过程中的碱性稳定性，从而提升了碱偶合的效率与效果，最终达到活性染料的稳定性。
[0004]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，包括如下步骤：
[0006]步骤1，将对位酯加入至冰水中恒温打浆1
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2h，然后加入浓硫酸持续打浆1
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2h，得到预制重氮液；所述对位酯与冰水的质量比为1:2
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3，且所述恒温打浆的温度为2
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6℃，所述持续打浆的温度为2
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6℃；
[0007]步骤2，将亚硫酸钠溶液缓慢加入至预制重氮液中重氮化反应2
‑
3h，得到重氮盐，所述亚硝酸钠溶液的浓度为26
‑
28％，温度为5
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10℃，所述重氮化反应采用刚果红试纸监控；
[0008]步骤3，将H酸加入水中搅拌打浆1
‑
2h，然后将除亚硝酸钠后的重氮盐分批加入，恒温反应得到酸性偶合液，所述H酸在水中的质量浓度为50
‑
70％，且所述对位酯与H酸的质量比为12:7，所述分批加入的次数为3
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5次，且加入温度为5
‑
10℃；所述重氮盐内加入氨基磺酸处理，直至碘化钾试纸不再变蓝；所述恒温反应的温度为5
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10℃，搅拌速度为500
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1000r/min；
[0009]步骤4，将氢氧化钠溶液加入至酸性偶合液中直至pH为6，然后加入缓释苏打恒温恒pH搅拌反应，得到碱性耦合液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10
‑
12％，所述缓释苏打以硅氧结构为多孔载体，以苏打为掺杂材料，形成缓释结构，所述搅拌反应的温度为10
‑
15℃，pH为5.5
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6，所述酸性偶合液以比色法检测反应的终点；
[0010]步骤5，将碱性偶合液快速降温，并过滤得到浓缩液，然后将滤液喷雾干燥得到染
料，所述快速降温的温度为0
‑
2℃，降温过滤次数为2
‑
6次。
[0011]所述缓释苏打以硅氧结构为框架，以碳酸钠为掺杂材料，形成缓释结构。
[0012]所述缓释苏打表面设置有介孔型硅氧结构，且所述介孔型硅氧结构作为包覆层。
[0013]所述缓释苏打的制备方法，包括如下步骤：a1，将硅酸乙酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成硅醇液，然后将碳酸钠加入球磨处理30
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60min，得到细粉浆料，所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为100
‑
200g/L，搅拌速度为300
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500r/min，所述碳酸钠在无水乙醇中的浓度为300
‑
600g/L，球磨的温度为10
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20℃，压力为0.3
‑
0.5MPa；a2，将乙基纤维素加入至细粉浆料中搅拌均匀，得到粘稠浆料，然后放入模具中压制形成预制板，所述乙基纤维素的加入量是碳酸钠质量的2
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6％，搅拌均匀的搅拌速度为500
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1000r/min，所述压制的温度为90
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100℃，压力为0.5
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0.8MPa；a3，将预制板在潮湿环境下恒温压制20
‑
40min，恒温光照处理2
‑
4h，得到多孔预制板，所述潮湿环境为含有水蒸气的氮气环境，且水蒸气含量为4
‑
8％，所述恒温压制的温度为100
‑
120℃，压制压力为0.3
‑
0.6MPa，所述恒温光照处理的温度为100
‑
120℃，光照采用紫外光照射，强度为100
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200W/cm2；a4，将二甲基二氯硅烷加入至无水乙醚中搅拌均匀形成硅醚液，然后将多孔预制板浸泡至硅醚液中搅拌10
‑
20min，取出烘干后将硅醚液喷雾在预制板表面，得到镀膜板，所述二甲基二氯硅烷在无水乙醚中的浓度为300
‑
500g/L，搅拌速度为100
‑
200r/min，浸泡的温度为10℃，烘干的温度为40
‑
60℃，所述喷雾的量是10
‑
30mL/cm2，且喷雾后50
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60℃烘干；a5，将镀膜板恒温恒压静置2
‑
4h，得到缓释苏打，恒温恒压的温度为200
‑
400℃，压力为0.3
‑
0.5MPa，静置环境中的水蒸气体积含量是3
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6％。
[0014]所述a4中的喷雾用硅醚液中含有饱和尿素，且所述尿素加入至硅醚液中搅拌至形成微浊液，然后过滤得到含饱和尿素的硅醚液。
[0015]反应过程中，碳酸钠本身具有稳定pH的效果，微孔结构的二氧化硅够有效的缓解了碳酸钠的溶解速度，从而达到有效控制pH的效果，配合pH的监控，能够大大提升了碱性偶合的稳定性。同时微孔包裹结构的硅氧体系具有良好的耐酸耐碱性，不会与反应物形成副反应，同时介孔型结构有效的阻止了产物进入，有效的控制了反应进行。
[0016]从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：
[0017]1.本专利技术解决了碱偶合过程中pH稳定困难的问题，利用微孔包覆结构形成碳酸钠的缓释效果，能够保证碱偶合过程中的碱性稳定性，从而提升了碱偶合的效率与效果，最终达到活性染料的稳定性。
[0018]2.本专利技术利用硅氧结构作为框架与包裹体系，与碳酸钠形成纯净的缓释苏打，不含有其他材料的加入，有效的确保了产品的稳定性。
[0019]3.本专利技术利用尿素作为掺杂剂，利用微溶性能实现了包裹体系的溶解，达到控制包裹层的孔隙。
具体实施方式
[0020]结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将对位酯加入至冰水中恒温打浆1
‑
2h，然后加入浓硫酸持续打浆1
‑
2h，得到预制重氮液；步骤2，将亚硫酸钠溶液缓慢加入至预制重氮液中重氮化反应2
‑
3h，得到重氮盐；步骤3，将H酸加入水中搅拌打浆1
‑
2h，然后将除亚硝酸钠后的重氮盐分批加入，恒温反应得到酸性偶合液；步骤4，将氢氧化钠溶液加入至酸性偶合液中直至pH为6，然后加入缓释苏打恒温恒pH搅拌反应，得到碱性耦合液；步骤5，将碱性偶合液快速降温，并过滤得到浓缩液，然后将滤液喷雾干燥得到染料。2.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的对位酯与冰水的质量比为1:2
‑
3，且所述恒温打浆的温度为2
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6℃，所述持续打浆的温度为2
‑
6℃。3.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的亚硝酸钠溶液的浓度为26
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28％，温度为5
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10℃，所述重氮化反应采用刚果红试纸监控。4.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的H酸在水中的质量浓度为50
‑
70％，且所述对位酯与H酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李万春，唐勇，李坚，俞春，
申请(专利权)人：金塔县晋泰森新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：