本发明专利技术公开一种由表面活性剂CTAB辅助合成的YPO4纳米颗粒及其制备方法。本发明专利技术采用水热法，在表面活性剂CTAB的结构导向作用下利用所配制的YNO3和EuNO3与NH4H2PO4溶液反应合成Eu掺杂YPO4交叉纳米棒束。先将YNO3溶液和EuNO3溶液混合搅拌，然后滴加配制好的CTAB溶液并附加搅拌，搅拌后再滴加的NH4H2PO4溶液，然后用稀硝酸调节混合溶液的pH值；搅拌混合溶液后将该混合溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封加热反应,后自然冷却到室温；再经离心，洗涤，干燥得到产品。本产品由水热法制得，工艺简单，所得样品为交叉棒束状，结晶度高，尺寸较大。
【技术实现步骤摘要】
—种由表面活性剂CTAB辅助合成的YPO4纳米颗粒及其制备方法
本专利技术涉及一种交叉纳米棒束状YPO4的制备方法，具体涉及一种由表面活性剂CTAB辅助合成的YPO4纳米颗粒及其制备方法。
技术介绍
稀土发光材料在整个固体发光领域占有很重要的地位，因为特殊的电子层结构使稀土元素具有一般元素无法比拟的性质。近几年来，因为具有吸收能力强、发光亮度高、合成温度适中等优点，稀土磷酸盐在照明、量子光学、彩色电视机和热释发光检测领域应用广泛，引起了科研工作者广泛的兴趣。因此，寻找制作工艺简单并且产物多功能化和特殊形貌的稀土磷酸盐的方法无论是在工业生产还是科学研究上都具有重要价值，也在合成其它纳米材料方面具有指导意义。YPO4在稀土磷酸盐中占有重要地位，被广泛用于稀土金属离子的掺杂基质。稀土离子掺杂YPO4已经通过多种方法获得，其中包括共沉淀法，溶胶-凝胶法，固相反应法等。我们知道，稀土磷酸盐纳米材料的性能在很大程度上取决于它的形貌，尺寸、结构及其组成。上述合成方法中，水热法工艺简单，反应条件温和，可很好地控制产物的形貌，尺寸、结构，与此同时表面活性剂在控制晶体形貌，结构中也扮演着重要的角色。Hejuan Song等以 EDTA 辅助水热法合成了 Eu 惨杂 YPO4 纳米束(Materials Science and Engineering:!?,2013,178(16):1012) ；Hua Lai等以不同的表面活性剂(EDTA、柠檬酸、草酸盐)合成了不同尺寸的 Eu 惨杂 YPO4 纳 米棒(Ceramics International, 2014,40 (I), 1885)。迄今为止，还没有以表面活性剂CTAB辅助合成的交叉纳米棒束状Eu掺杂YPO4纳米颗粒的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点，提供一种由表面活性剂CTAB辅助合成的YPO4纳米颗粒及其制备方法，具有操作简单，结晶度高，分散均匀，尺寸大的优点。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案:包括:一种由表面活性剂CTAB辅助合成的YPO4纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤:(I)制备 Y (NO3) 3、Eu (NO3) 3 溶液、CTAB 溶液和 NH4H2PO4 溶液，备用；(2)取步骤I)备用的Y (NO3) 3溶液和Eu (NO3) 3溶液混合，混合后Y (NO3) 3和Eu (NO3) 3的摩尔比为(9:1) - (4:1)，后向混合后的溶液中滴加CTAB溶液，搅拌后反应生成YxEUl_xN03，后滴加NH4H2PO4溶液，直到YxEUl_xN03、CTAB, NH4H2PO4三者的摩尔比为1: 1: 1，后得到混合溶液；(3)调节步骤2)得到的混合溶液pH值至1-3 ；(4)将步骤3)的混合溶液搅拌后转移到反应釜中密封，在120°C -200°C下保温12-36h，至反应生成沉淀，后将反应釜冷却到室温；(5)将步骤4)得到的沉淀物离心分离，后对沉淀物进行洗涤干燥，最终得到由表面活性剂CTAB辅助合成的YPO4纳米颗粒。在步骤(1)中:所述的Y(NO3)3溶液的制备方式:将Y2O3溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸，再加入去离子水配成浓度为0.4mol.L-1的Y(NO3)3溶液；所述的Eu (NO3) 3溶液的制备方式:将Eu2O3溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸，再加入去离子水配成浓度为0.2mol.I/1的Eu(NO3)3溶液；所述的CTAB溶液的制备方式:将CTAB加入到去离子水中并加热搅拌使其溶解，形成浓度为0.1mol.L-1的CTAB溶液；所述的NH4H2PO4溶液的制备方式:将NH4H2PO4溶于去离子水中配成溶液浓度为0.2mol ^L10在步骤⑵中:所述搅拌混合液的时间为20_30min。在步骤(3)调节混合溶液pH值的试剂为稀硝酸。在步骤(4)中所述的搅拌时间为40_60min。在步骤(4)中所述的反应釜为 不锈钢反应釜，内衬为聚四氟乙烯，且反应釜体积填充度为60% -80%。所述的沉淀物洗涤干燥过程为:将离心分离后沉淀物，用水和乙醇洗涤，后放入700C _80°C干燥箱中干燥8-12h。一种由表面活性剂CTAB辅助合成的YPO4纳米颗粒的制备方法制得的YPO4纳米颗粒:纳米颗粒呈棒束状，且平均棒长8-12 μ m,直径1.5-2.5 μ m。本专利技术具有以下的有益效果:相比较现有技术，本专利技术采用水热法，在表面活性剂CTAB的结构导向作用下利用YNO3和EuNO3与NH4H2PO4溶液反应合成Eu掺杂YPO4交叉纳米棒束，先将YNO3溶液和EuNO3溶液混合搅拌，然后滴加配制好的CTAB溶液并附加搅拌，搅拌后滴加NH4H2PO4溶液，然后调节混合溶液的pH值；搅拌混合溶液后将该混合溶液转移到反应釜中，密封，在120°C _200°C下反应产生沉淀，自然冷却到室温；再经离心，洗涤，干燥最终得到产品。本专利技术采用水热法合成，操作简单，可通过调节不同反应条件控制产物的形貌和尺寸；通过XRD图和SEM图可以看出，通过本方法制得的纳米棒束状Eu掺杂YPO4纳米颗粒，结晶度高，分散均匀，尺寸较大。本专利技术采用水热法合成，操作简单，可通过调节不同反应条件控制产物的形貌和尺寸，适合批量生产。且制备的交叉棒状Eu掺杂YPO4纳米颗粒对开发YPO4基荧光材料具有重要意义。【附图说明】图1是本专利技术制备的Eu掺杂YPO4交叉纳米棒束粉体的XRD图谱；图2是本专利技术制备的Eu掺杂YPO4交叉纳米棒束粉体在2000倍下的SEM照片；图3是本专利技术制备的Eu掺杂YPO4交叉纳米棒束粉体在6000倍下的SEM照片。【具体实施方式】下面结合附图，对本专利技术作进一步说明。—种由表面活性剂CTAB辅助合成的YPO4纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤:(I)制备浓度为 0.4mol.L-1 的 Y (NO3) 3、浓度为 0.2mol.L-1 的 Eu(NO3)3 溶液、浓度为0.1mol.L-1的CTAB溶液和浓度为0.2mol.L-1的NH4H2PO4溶液，备用，Y (NO3) 3溶液的制备方式:将Y2O3溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸，再加入去离子水配成Y(NO3)3溶液；将Eu2O3溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸，再加入去离子水配成Eu (NO3) 3溶液；将CTAB加入到去离子水中并加热搅拌使其溶解，形成CTAB溶液；将NH4H2PO4溶于去离子水中配成溶液；(2)取步骤I)备用的Y (NO3) 3溶液和Eu (NO3) 3溶液混合，混合后Y (NO3) 3和Eu(NO3)3的摩尔比为(9:1-4:1)，向混合溶液中滴加CTAB溶液，搅拌20-30min后反应生成YxEUl_xN03，后溶液中滴加NH4H2PO4溶液，直到YxEUl_xN03、CTAB、NH4H2PO4三者的摩尔比为1:1:1，后得到混合溶液；(3)使用稀硝酸调节步骤2)得到的混合溶液pH值至1-3 ；(4)将步骤3)的混合溶液搅拌40_60min后，转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中密封，且反应釜体积填充度为60% -80%，在120°C _200°C下反应12-36小时，至沉淀不增加时，后自然冷却到室温；(5)将步骤4)得到的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种由表面活性剂CTAB辅助合成的YPO4纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备Y(NO3)3、Eu(NO3)3溶液、CTAB溶液和NH4H2PO4溶液，备用；(2)取步骤1)备用的Y(NO3)3溶液和Eu(NO3)3溶液混合，混合后Y(NO3)3和Eu(NO3)3的摩尔比为(9:1)‑(4:1)，后向混合后的溶液中滴加CTAB溶液，搅拌后反应生成YxEu1‑xNO3，后滴加NH4H2PO4溶液，直到YxEu1‑xNO3、CTAB、NH4H2PO4三者的摩尔比为1:1:1，后得到混合溶液；(3)调节步骤2)得到的混合溶液pH值至1‑3；(4)将步骤3)的混合溶液搅拌后转移到反应釜中密封，在120℃‑200℃下保温12‑36h，至反应生成沉淀，后将反应釜冷却到室温；(5)将步骤4)得到的沉淀物离心分离，后对沉淀物进行洗涤干燥，最终得到由表面活性剂CTAB辅助合成的YPO4纳米颗粒。
【技术特征摘要】
1.一种由表面活性剂CTAB辅助合成的YPO4纳米颗粒的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:(1)制备Y (NO3) 3、Eu (NO3) 3 溶液、CTAB 溶液和 NH4H2PO4 溶液，备用； (2)取步骤I)备用的Y(NO3) 3溶液和Eu (NO3) 3溶液混合，混合后Y (NO3) 3和Eu (NO3) 3的摩尔比为(9:1)-(4:1),后向混合后的溶液中滴加CTAB溶液,搅拌后反应生成YxEivxNO3,后滴加NH4H2PO4溶液，直到YxEUi_xN03、CTAB、NH4H2PO4三者的摩尔比为1:1:1，后得到混合溶液； (3)调节步骤2)得到的混合溶液pH值至1-3； (4)将步骤3)的混合溶液搅拌后转移到反应釜中密封，在120°C-200°C下保温12-36h，至反应生成沉淀，后将反应釜冷却到室温； (5)将步骤4)得到的沉淀物离心分离，后对沉淀物进行洗涤干燥，最终得到由表面活性剂CTAB辅助合成的YPO4纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的一种由表面活性剂CTAB辅助合成的YPO4纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中: 所述的Y(NO3) 3溶液的制备方式:将Y2O3溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸，再加入去离子水配成浓度为0.4mol.L—1的Y(NO3)3溶液； 所述的Eu(NO3)3溶液的制备方式:将Eu2O3溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸，再加入去离子水配成浓度为0.2mol.L—1的Eu(NO3)3溶液； ...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘运，李朋，郭雅欣，史晓磊，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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